两种不同的处理方法在钠含量检测中的对比分析

目的通过运用微波消解和干灰化法两种检测方法,对饼干、酱油以及花生的钠含量进行检测,对比两种检测方法的测定结果;方法从市面上采集火腿肠、酱油以及乳饮料三种食品样本,对其进行相应处理,并选择用于调整单色器的标液浓度,用于拟合标准曲线的浓度范围,合适的稀释倍数以及干灰化法和微波消解两种处理方法在三种食品钠含量的检测结果进行对比;结果选择1mg/L作为标准溶液来进行单色器的调整;以(0-2mg/L)浓度范围来进行标准曲线的二次曲线拟合;选取适当的稀释倍数,最佳的浓度应当是更加接近调整单色器的中间浓度;微波消解处理后,其回收率达到了96.87%,相较于干灰化法87.17%的回收率,明显微波消解更为理想。而两种方法在估算中,其结果显示其绝对差值与算术平均值之比均控制在20%以内,故两种方法均不存在明显差异,其均满足相关检验要求;结论在食品钠含量的测定中,微波消解和干灰化法两种方法均较为理想。     

不同预处理火焰原子吸收法测定食品中钠含量的研究

研究通过偏转燃烧头以降低原子吸收分光光度计的灵敏度来扩大标准曲线范围,方法的检出限及精密度符合要求,从而扩大了钠含量的测定范围,提高方法的实用性;选用干灰化法及微波消解法进行食品样品的预处理,加标处理后的回收率符合要求,证明可以用干灰化法及微波消解法替代湿法消解进行食品中钠含量测定的预处理,从而简化操作,提高测定的安全性、适应性及效率;同时还进行了抗干扰剂、酸浓度及稀释倍数对测定结果影响的试验。     

原子荧光法测定食品中总砷的3种前处理法比较

目的建立准确、可靠、稳定的测定食品中总砷的分析方法。方法利用湿消解法、微波消解法、干灰化法分别处理食品样品,用氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中总砷的含量。结果鱼粉、紫菜(GBW 10023-GSB-14)、大米(GBW 10010)、鸡肉(GBW 10018)干灰化法测定总砷的结果为3.18±0.052、27.01±0.063、0.104±0.002、0.115±0.004 mg/kg均在参考值范围,加标回收率为93.7%~98.5%,RSD≤2.31%;湿消解法测定结果为3.12±0.041、26.93±0.072、0.103±0.003、0.112±0.003 mg/kg均在参考值范围,加标回收率为89.2%~97.5%,RSD≤1.92%;微波消解法处理鱼粉和紫菜的测定结果为1.74±0.032、15.40±0.096 mg/kg不足参考值的60%,但大米、鸡肉的测定值为0.102±0.001、0.114±0.005 mg/kg在参考值范围,加标回收率为96.3%~97.5%,RSD≤2.51%。湿消解法具有灵活调节消解温度,消解酸种类、用量和消解时间等优点,可适用于大部分食品样品的前处理;微波消解法耗费时间短,但用酸量大,适用于砷存在形态相对简单的样品;干灰化法耗费时间较长,适用于挥发温度高、油脂含量高、砷存在形态比较复杂的样品。结论湿消解法、干灰化法适用于大部分食品样品的前处理,微波消解法使用有局限性,仅适应于砷存在形态相对简单的样品。     

食品中痕量重金属测定的前处理技术研究

探索优化湿法消解、干灰化法消解、微波消解法的程序和条件,以准确测定食品样品中痕量重金属.方法:分别采用湿法、干灰化法、微波消解法对食品样品进行消解,用石墨炉原子吸收光谱法测定样品中铅、镉、铬、铜元素含量.测试了国家标准物质GSB-1大米、GSB-5圆白菜、GSB-7茶叶及实验室奶粉样品,不同重金属元素用不同消解方法处理的回收率有差异,按方法检出限5倍浓度为定量限,除了干灰化法处理低痕量镉的GSB-5样品测定结果偏低,对含量高于定量限的元素,其测定值与标准值一致,加标回收率满意.结论:经过优化的3种消解方法处理样品,均适用于食品中痕量铅、镉、铬、铜的测定,灰化法不适用于低痕量镉的测定,可根据实验室条件选择相适应的消解方法.     

不同前处理技术对测定香菇中重金属含量的影响

采用不同的前处理方法对干香菇进行消解处理,使用石墨炉原子吸收光谱法测干香菇中重金属元素Cr、Pb、Cd的含量。结果表明:Pb,微波消解法优于高压消解优于干灰化法优于湿法消解法。Cd,微波消解法优于干灰化法优于湿法消解优于高压消解法。Cr,微波消解法优于干灰化法优于高压消解优于湿法消解。同一种元素使用微波消解法处理样品的回收率要优于用其他方法得到的回收率。推荐使用微波消解法处理香菇及同类食用菌。     

微波消解-原子吸收法测定食品中的钙含量

目的建立微波消解-原子吸收法测定食品中钙含量的方法。方法采用微波消解法对样品进行前处理,在检测样品中加入氯化镧(8 g/L)屏蔽剂,用火焰原子吸收法进行检测。比较经消解后样品中不同的硝酸浓度对钙含量测定结果的影响,探究微波消解法测定食品中钙含量时结果偏低的原因。结果经微波消解后,样品中的硝酸含量大于0.5%时,会导致钙含量的检测结果偏低。经湿法消解处理的样品,其加标回收率在97.2%~106.0%之间,经微波消解法处理的样品,其加标回收率在96.8%~104.0%之间。将采用上述两种消解方法处理的样品的钙含量检测结果进行比较,测定值间的相对误差为1.64%~3.08%,在可接受范围内。结论微波消解-原子吸收法可以用于食品中钙含量的检测。     

婴幼儿米粉中磷含量测定方法的探讨

比较及建立检测婴幼儿米粉中磷含量的方法。参考GB 5009.87—2016"食品安全国家标准食品中磷的测定"的方法,比较湿法消解-钒钼酸铵法、干法消解-钒钼酸铵法、微波消解-钒钼酸铵法以及微波消解-ICP法对婴幼儿米粉中磷含量的测定结果。结果表明,分别采用湿法消解、干法消解和微波消解前处理样品,经钒钼酸铵法对标准物质各进行6次测定,测定均值分别为265.506,266.608和274.072 mg/100 g,三者差异不显著(p0.05),且微波消解-钒钼酸铵法测定食品中磷标准曲线线性范围为:0~25μg/m L(r=0.999 9),其样品在加标浓度1.40~4.92 mg/g范围下测得加标回收率为96.29%~109.41%,精密度为2.0%(N=6),方法检出限为1.470 mg/100 g。另外,微波消解-钒钼酸铵法较微波消解-ICP法数据准确。微波消解-钒钼酸铵法准确、快速,重复性好,并且得出该方法适合于婴幼儿米粉中磷含量测定。     

食品中滑石粉含量测定样品前处理方法的改进

对国标GB 5009.269—2016《食品中滑石粉的测定》火焰原子吸收光谱（FAAS）法中试样前处理湿消解法作了改进,将原湿消解法中的二次消解改为一次消解,并修改了测定结果的计算公式,使称取样品更加简便易行。采用改进后的消解方法处理面粉样品,测定其滑石粉的含量并做了加标回收实验。结果表明,与国标前处理湿消解法相比,样品前处理所用的时间从约11 h减少至约6 h,实验所耗用的器材及试剂量更少,而样品的加标回收率为100.3%,表明本次改进是可行的。此外,这种改进方法也可直接用于食品样品中滑石粉含量测定的微波消解方法。     

微波消解——火焰原子吸收法测定金枪鱼中的钠

利用微波消解处理金枪鱼,选用次灵敏线330.3nm作为测定波长检测钠的含量,并通过正交试验确定最佳消解条件。试验结果表明,微波消解周期短,试剂消耗量少,加标回收率为100.8%~103.7%。589.0nm测定线性范围为0.05~2.0mg/L,选用次灵敏线330.3nm作为钠的测定波长,线性范围增大为10~200mg/L,r=99.94%线性良好,可以减少高钠样品稀释次数,简化操作、避免实验误差。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中钠关键影响因素探究

目的 探究电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中钠关键影响因素,为企业标示预包装食品中的钠和食品监管部门出具准确的营养标签中钠的数据提供技术支持。方法 选用不同基质的样品,采用微波消解的前处理方法,对电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中的钠,进行了分析线、线性范围的选择、基质的影响等关键因素的研究。通过选取589.592、588.995 nm两条谱线进行分析、对样品稀释不同的倍数使其处于不同的线性区间、选取不同基质的样品进行结果的分析研究,并应用电感耦合等离子体质谱法对分析结果进行了验证、比对。结果 发现589.592 nm峰形好,干扰小,因此选用589.592 nm作为分析谱线,电感耦合等离子体发射光谱法测定钠受样品溶液浓度范围、基质的影响较大,溶液中的浓度＜0.5 mg/L和溶液中的浓度在5.0~10.0 mg/L偏差可达11.9%,根据实验结果确定1.0-5.0mg/L是测定钠的最佳线性范围。特殊基质的样品蒜粉、糖果不加内标时,加标回收率分别为117.1%~119.8%和115.1%~118.1%,而通过改进实验方法,采用4mg/L的锂做内标,蒜粉、糖果的加标回收率分别为98.5~104.8%、102.1~104.3%,应用电感耦合等离子体质谱法进行方法验证,样品加标回收率为97.6~104.2%, RSD为0.984~1.47%,说明加入内标的方法可以准确测定食品中的钠。结论 本文通过选取1.0-5.0mg/L浓度范围、采用内标校正的方法,给出了准确测定钠的实验方法。本研究指出了准确应用电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中钠的关键点,对于准确测定食品中的钠提供了技术支持。     

乳与乳制品中总砷测定的不同前处理方法比较

目的比较不同前处理方法的处理效果,选择适合乳与乳制品中总砷测定的前处理方法。方法分别采用湿法消解、干法灰化、微波消解对乳与乳制品样品进行前处理,利用氢化物原子荧光法测定总砷含量。结果 3种前处理方式的检测结果均满足方法学要求,湿法消解、干法灰化和微波消解的回收率分别为81.7%～86.5%,90.0%～94.4%和90.8%～95.6%,精密度分别为8.84%～9.80%,3.22%～4.37%和3.18%～4.82%;检出限分别为0.0042、0.00068、0.0028mg/kg;微波消解法处理的质控样品结果更接近于标准值。结论微波消解法操作简便、准确性好,适合乳制品企业批量产品检测。     

原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定紫菜中总砷的3种前处理方法比较

目的 比较微波消解、湿法消解、干灰化法3种前处理对原子荧光光谱法(atomic fluorescence spectrometry, AFS)与电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定紫菜中总砷(As)结果的影响。方法　用微波消解、湿法消解、干灰化法对紫菜标准物[总As参考值：(27±6 )mg/Kg]进行前处理和总砷衍生萃取,分别采用AFS与ICP-MS对总砷进行测定。结果　AFS和ICP-MS测定总砷的线性相关系数均达到0.999。结果显示3种前处理应用于AFS和ICP-MS测定紫菜中总As符合标准物质总As参考值范围的包括：硝酸微波消解后ICP-MS测定总砷为26.45 mg/Kg;硝酸：双氧水=3:2, V/V微波消解后ICP-MS测定总砷为27.85 mg/Kg;硫酸1.25 mL、硝酸：高氯酸=4:1, V/V湿法消解后AFS测定总砷为27.84 mg/Kg;硝酸湿法消解后ICP-MS测定总砷为24.63mg/Kg;硝酸：高氯酸=4:1, V/V湿法消解后ICP-MS测定总砷为28.04 mg/Kg;干灰化法后AFS测定总砷为27.62 mg/Kg;干灰化法后ICP-MS测定总砷为26.49mg/Kg。结论　不同的前处理方法、仪器对紫菜样品中总As的测定结果不同。3种前处理后均可用于ICP-MS测定紫菜中的总As,平均值24.63 mg/Kg ~28.04 mg/Kg,RSD2.8%~5.6%,回收率90.1%~106.5%。干灰化法平均值27.62 mg/Kg,RSD6.7%,回收率99.2%~100.9%,可用于AFS测定紫菜中总As。湿法消解采用硫酸1.25 mL、硝酸：高氯酸=4:1, V/V此介质最为理想,总As平均值27.84 mg/Kg,RSD1.8%,回收率101.5%~105.6%;微波消解后AFS测定总As为8.92、12.31、12.25 mg/Kg,远低于紫菜成分分析标准物质中总砷的参考值范围,不适合用于测定紫菜样品中总的As。     

食品及空心胶囊中铬测定的前处理方法的研究

目的探究不同前处理方法对食品及明胶空心胶囊中铬测定结果的影响。方法采用湿消解法、微波消解法、干灰化法进行样品前处理,石墨炉原子吸收法进行测定。结果 3种前处理方法对标准物质的检测结果除干灰化法奶粉的检测结果略低外,均在标准值规定的范围内;3种前处理方法对8种样品的检测结果的统计学分析显示,湿消解法与微波消解法之间差异无统计学意义(P0.05),而干灰化法与其他两种消解方法之间差异有统计学意义(P0.05)。结论本试验所用的3种前处理方法均可用于食品中铬的检测;湿消解法的实用性较强,对于任何基质的样品都可以进行很好的消解;干灰化法的空白值低,方法操作简单,但检测结果偏低;微波消解法样品消解时间短、空白值较低、试剂用量少、重现性好。     

紫外分光光度法测定粉条中铝含量的 两种前处理方法比较

目的比较干法灰化和湿法消解2种前处理方法对粉条中铝残留量测定的影响。方法分别用干法灰化和湿法消解两种方法处理样品,采用国标方法显色后用紫外分光光度法测定加标样品及质控样中铝的含量,比较回收率和重复性。结果干法灰化法回收率和重复性都明显高于湿法消解法。干法灰化法的回收率为99.3%～110.5%,平均回收率为104.3%;湿法消解法的回收率为70.2%～83.0%,平均回收率为77.6%;干法灰化法的重复性RSD为9.3%,湿法消解法的RSD为14.9%。结论干法灰化法的前处理方法简单、快捷、可操作性强,对环境和实验者的危害更小,更适合应用于粉条的批量检验。     

不同前处理方法对火焰原子吸收光谱法测定饲料中铜含量的影响

目的通过比较不同的样品前处理方法,建立一种火焰原子吸收光谱法测定饲料中铜的含量。方法以饲料样品为原料,微波消解、湿法消解和干法灰化前处理方法分别对样品前处理后,采用火焰原子吸收光谱法测定饲料样品中铜的含量。结果 3种前处理方法测得的饲料中铜含量的加标回收率为92.0%~108%,在测定质控样品时,微波消解和湿法消解测定结果的相对标准偏差为1.3%~2.3%,符合要求;但干法灰化测定结果的相对标准偏差最大值为11.0%,超出标准范围。结论微波消解和湿法消解均能得到准确的检测结果,但湿法消解存在试剂消耗多、消解时间长等问题,而微波消解相对快速、准确、精密度高,更适合作为日常实验时饲料中铜的测定分析方法。     

原子吸收分光光度法测定铅的两种前处理方法 比较研究

目的探讨干法灰化和湿法消解2种方式对测铅处理的影响。方法用2个不同浓度的铅标准溶液作为样品,采用干法灰化与湿法消解对其进行前处理,并用原子吸收分光光度计进行检测,通过计算回收率和采用统计技术中经典Z值来确定2种方式的优劣。结果干法灰化平均回收率87.52%,回收率在85.45%~88.75%之间;湿法消解平均回收率99.03%,回收率在96.12%~102.35%之间。通过对2种方法的回收率进行经典Z值计算,干法灰化的Z值是10.14,不可接受;湿法消解的Z值是0.44,结果良好。结论证明湿法消解比干法灰化的效果更好。     

不同前处理方法对石墨炉原子吸收光谱法检测食品中铅含量的影响

目的研究微波消解法、干法消化、湿法消解3种前处理方法对石墨炉原子吸收光谱法检测食品中铅含量的影响。方法以微波消解法为基准,比较其他2种方法的适用性。结果 3种不同前处理方法的检测结果经统计学检验无明显差异,相对标准偏差均小于10%,其中微波消解法的精密度较其他2种方法高,而且加入基体改进剂后回收率及精密度都有了一定的提高。结论 3种不同前处理方法对样品的检测结果没有明显的差异,可以根据实际情况选用。     

不同消化方法-石墨炉原子吸收法测定大米中镉的比较

采用干法灰化法、湿法消解法及微波消解法作为前处理方式,石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉。试验结果表明,干法消解法准确度和回收率均偏低;湿法消解法空白值较高,试剂消耗量大,前处理时间长;微波消解法具有准确度高,回收率好,操作简单快速,试剂消耗小等特点。     

原子吸收光谱法测定奶茶中钠的含量

钠的含量是食品营养标签中唯一一种强制标明的矿物质。本方法探讨了一种对奶茶饮料中钠含量进行的检测方法。样品经干法灰化后,采用火焰原子吸收光谱仪,以钠元素特征吸收谱线的次灵敏线330.3nm进行定量分析,在5~100mg/L范围内能准确定量,回收率为100%~106%,仪器最低检出限为0.38mg/L,方法最低检出限为3mg/L。经反复验证,此法适合于奶茶饮料中钠含量的测定。