氮掺杂石墨烯修饰丝网印刷电极测量油脂氧化诱导时间

构建了一种氮掺杂石墨烯(NRG)修饰丝网印刷电极交流阻抗法测量油脂氧化诱导时间的新型测量体系。优化了电极组成和阻抗测量条件,研究了油脂阻抗值与过氧化值随时间的变化关系。结果表明:最优条件为导电碳浆配方为氧化石墨烯、碳纳米管、鳞片石墨粉和四乙氧基硅氧烷(TEOS)质量比为0. 1∶0. 1∶1∶2,NRG修饰量3μL,支持电解质为p H 7. 0的磷酸盐缓冲液,体积比1∶2的乙腈与磷酸盐缓冲液(pH 7. 0)为萃取剂,油和萃取剂体积比1∶1,流量1. 5 m L/min,测量频率(5～8)×10~5Hz。在最优条件下,萃取剂能较快速高效地萃取油脂氧化过程中产生的极性和弱极性氧化产物,所建立的测量体系能够灵敏地检测萃取相的阻抗值及其变化。由油脂氧化过程中阻抗值-时间曲线所得的氧化诱导时间,与由国标法所得的氧化诱导时间的相对偏差小于5%,F检验和t检验结果表明两种方法之间不存在系统误差。     

基于rGO-AuNPS修饰丝网印刷电极的电化学生物传感器快速检测甲基对硫磷

目的：实现对甲基对硫磷的快速检测。方法：基于金纳米颗粒和还原氧化石墨烯制备了用于对甲基对硫磷进行定量检测的乙酰胆碱酯酶传感器。采用层层组装方法,将还原氧化石墨烯、金纳米颗粒、乙酰胆碱酯酶依次修饰在丝网印刷电极表面。对传感器的催化活性、阻抗特性、传感器的抑制率与甲基对硫磷浓度的关系、实际样品检测进行了评估。结果：制备的乙酰胆碱酯酶生物传感器对乙酰硫代胆碱氯化物表现出优异的亲和力,米氏常数为2.76 mmol/L。在最佳条件下,可以有效检测甲基对硫磷,线性范围为5～500 ng/mL,检出限为0.692 ng/mL。结论：该方法操作简单、成本低、稳定性好,适用于有机磷类农药的快速检测。     

微型丝网印刷电极快速检测克仑特罗的方法

研制能用于96 孔酶标板快速检测的微型丝网印刷电极,并建立克仑特罗的电化学分析方法。通过间接竞 争免疫反应与计时电流法相结合实现克仑特罗的残留量的定量测定。实验中考察并优化免疫反应与酶催化反应的 条件。结果表明：在优化的条件下,克仑特罗标准溶液质量浓度在0.025～2.0 μg/L范围内呈现良好线性关系（r为 0.999 2）。采用本实验方法检测猪肉和猪尿中克仑特罗的结果与商品化ELISA试剂盒一致。本方法检测限分别为 0.18 μg/L和0.05 μg/L,比ELISA试剂盒检测限低一个数量级。     

复合纳米微粒修饰丝网印刷电极的一次性过氧化氢生物传感器研究

构建纳米金(Au)-石墨烯(GS)-辣根过氧化物酶(HRP)-Nafion纳米复合物修饰丝网印刷电极(SPCEs)的一次性过氧化氢生物传感器,并用于过氧化氢的测定。采用化学镀金方法于SPCEs表面形成Au,然后将GS、HRP和Nafion组成的复合物涂覆于SPCEs/Au表面,构建SPCEs/Au/GS/HRP/Nafion电极,采用扫描电镜(SEM)表征化学镀金、GS和电极的制备过程,采用循环伏安(CV)法和计时电流(i-t)法研究H2O2的电化学性质。在优化的实验条件下,该电极能实现HRP的直接电子传递,对H2O2有显著的电催化作用,在2.0×10-5～2.5×10-3mol/L浓度范围内对H2O2有良好的线性响应,线性相关系数为0.9994,检测限为1.2×10-5mol/L。该传感器灵敏快速、制备容易、样品用量少、可抛弃、抗干扰性强,有望用于食品中痕量HO残留的检测。     

复合纳米微粒修饰丝网印刷电极的一次性过氧化氢生物传感器研究

构建纳米金（Au）-石墨烯（GS）-辣根过氧化物酶（HRP）-Nafion纳米复合物修饰丝网印刷电极（SPCEs）的一次性过氧化氢生物传感器,并用于过氧化氢的测定。采用化学镀金方法于SPCEs表面形成Au,然后将GS、HRP和Nafion组成的复合物涂覆于SPCEs/Au表面,构建SPCEs/Au/GS/HRP/Nafion电极,采用扫描电镜（SEM）表征化学镀金、GS和电极的制备过程,采用循环伏安（CV）法和计时电流（i-t）法研究H2O2的电化学性质。在优化的实验条件下,该电极能实现HRP的直接电子传递,对H2O2有显著的电催化作用,在2.0×10-5～2.5×10-3mol/L浓度范围内对H2O2有良好的线性响应,线性相关系数为0.9994,检测限为1.2×10-5mol/L。该传感器灵敏快速、制备容易、样品用量少、可抛弃、抗干扰性强,有望用于食品中痕量HO残留的检测。      

丝网印刷电极在食品检测中的应用研究进展

丝网印刷电极因价格便宜、使用方便、重现性好、检测灵敏度高而成为研究热点。对丝网印刷电极在食品检测中的应用进行了综述,主要阐述丝网印刷电极在亚硝酸盐、硫化物、毒枝菌素、致病菌、海产食品毒性等污染物的检测和乳酸的检测、电子鼻和电子舌的应用与发展趋势。对于同一种成分,则按工作电极的修饰方法或检测方法来进行分述,并对丝网印刷电极的应用前景进行了展望。     

丝网印刷电极在食品检测中的应用研究进展

丝网印刷电极因价格便宜、使用方便、重现性好、检测灵敏度高而成为研究热点。对丝网印刷电极在食品检测中的应用进行了综述,主要阐述丝网印刷电极在亚硝酸盐、硫化物、毒枝菌素、致病菌、海产食品毒性等污染物的检测和乳酸的检测、电子鼻和电子舌的应用与发展趋势。对于同一种成分,则按工作电极的修饰方法或检测方法来进行分述,并对丝网印刷电极的应用前景进行了展望。      

亚甲基蓝为介体的丝网印刷双酶修饰电极测定葡萄糖

以亚甲基蓝作为电子媒介,通过壳聚糖固定葡萄糖氧化酶和辣根过氧化酶在丝网印刷电极上,制备成葡萄糖生物传感器。循环伏安法和恒电位法用于研究修饰电极的电化学特性,在优化的实验条件下,获得传感器对葡萄糖响应的线性范围为8．0×10-5～3．5×10-3mol/L。此方法测定葡萄糖抗干扰能力强、重现性好、准确度高,电极制作简单,使用方便。     

多壁碳纳米管/石墨烯修饰电极检测饮料中日落黄

该文旨在制备性能优良的多壁碳纳米管/石墨烯修饰电极,建立新型的测定日落黄的方法。25℃下将多壁碳纳米管（multi-walled carbon nanotubes,MWCNTs）超声分散于壳聚糖（chitosan,CTS）溶液中,得到 CTS-MWCNTs分散液,接着采用滴涂法将该分散液滴涂在玻碳电极（glassy carbon electrode,GCE）表面,然后将电极在氧化石墨烯（graphene,GO）-十二烷基苯磺酸钠（sodium dodecyl benzene sulfonate,SDBS）溶液中浸泡 2 min,制得壳聚糖-多壁碳纳米管/石墨烯-十二烷基苯磺酸钠复合膜修饰玻碳电极（CTS-MWCNTs/GO-SDBS/GCE）。采用循环伏安法和微分脉冲伏安法研究日落黄（sunset yellow,SY）在CTS-MWCNTs/GO-SDBS/GCE上的电化学行为,并对缓冲溶液的酸度进行优化。结果显示,MWCNTs的外径为4 nm～6 nm;合成的GO呈褶皱状的片层材料。SY氧化峰电流与其浓度在2.0×10-7mol/L～4.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为1.0×10-7mol/L,表明该修饰电极具有良好的稳定性。在最优化条件下对九制陈皮饮料中微量日落黄进行测定,结果表明该方法具有较高的准确度和精密度。     

太阳能电池单晶硅电极的丝网印刷

随着全球能源的日趋紧张,太阳能以无污染、市场空间大等独有的优势受到世界各国的广泛重视,国际上众多大公司投入太阳能电池研发和生产行业。在过去硅太阳能电池电极的制造一般都采用真空蒸镀技术或电镀法,但这种工艺带有成本昂贵、工艺复杂,工期长等弊病。     

双硫腙修饰丝网印刷电极同时检测茶汤中的Cu(II)和Pb(II)

在乙酸-乙酸钠缓冲溶液(0.1 mol/L、pH 5.0)中,利用双硫腙修饰丝网印刷电极阳极溶出伏安法分别于-0.18 V、-0.76 V阳极溶出峰同时测定重金属离子Cu2+和Pb2+。通过优化测定条件,得到最佳参数为:双硫腙修饰量3μg、pH 5.0、富集电位-1.1 V、富集时间210 s。在此条件下,Cu2+和Pb2+浓度分别在1.0×10-10-1.0×10-5mol/L、1.0×10-10-1.0×10-6mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系(RCu=0.9991,RPb=0.9934),检测限分别为0.35×10-10mol/L、0.41×10-10mol/L。该方法简单、快速、灵敏,可用于检测茶汤中的Cu2+和Pb2+。     

基于纳米金/石墨烯修饰的超灵敏己二烯雌酚电化学生物传感器

利用纳米金/石墨烯复合纳米材料以及己二烯雌酚小分子修饰电极,研制了一种新型的超灵敏己二烯雌酚复合纳米电化学生物传感器;制备了己二烯雌酚抗原和多克隆抗体;并以K3Fe(CN)6为探针,利用己二烯雌酚抗体与半抗原之间的竞争反应实现了对己二烯雌酚的超灵敏电化学免疫检测。结果表明：纳米金/石墨烯复合纳米材料具有优异的增敏性和可修饰性。研制的复合纳米电化学生物传感器具有很高的检测灵敏度,己二烯雌酚质量浓度在1～6 000 ng/mL的范围有良好的线性关系,检测限可达到0.05 ng/mL;传感器修饰己二烯雌酚小分子具有简单、重复性和稳定性好的优点。对猪肉、鸭肉、牛肉以及奶粉实际样品进行了己二烯雌酚含量的分析,平均回收率在96.5%～103.7%之间,结果令人满意。     

普鲁士蓝/石墨烯修饰电极检测酱油中的亚硝酸盐

利用电化学沉淀普鲁士蓝纳米粒子在石墨烯的表面,采用差分脉冲伏安法对该电极进行表征,并研究亚硝酸根离子在修饰电极上的电化学行为。结果表明:在0.10 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.0)中,亚硝酸根在1×10-6~1×10-2 mol/L浓度范围内呈线性关系,信噪比为3时检出限为3×10-8 mol/L。所构建的普鲁士蓝/石墨烯修饰电极对亚硝酸根离子具有良好的电催化活性,表现出良好的稳定性、重复性和抗干扰能力,同时将所构建的复合材料修饰电极应用于酱油中亚硝酸盐的检测。     

聚嘧啶/石墨烯复合材料修饰电极同时测定日落黄和酒石黄

采用液相剥离法制备石墨烯纳米片悬浮液,将其直接滴涂于玻碳电极表面,制备石墨烯修饰电极,再采用电沉积法制得聚嘧啶/石墨烯复合膜修饰电极。采用扫描电子显微镜对该修饰电极的表面形貌进行表征;采用循环伏安法和方波伏安法探究日落黄和酒石黄在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,该复合膜修饰电极对两种合成色素均表现出良好的电催化性能。在优化实验条件下,日落黄和酒石黄同时被检测,线性检测范围分别为0.002~2?mol/L和0.003~6?mol/L,检测限分别为0.5 nmol/L和0.9 nmol/L。该方法可用于食品中日落黄和酒石黄的同时测定。     

氧化镍-脂肪酶修饰丝网印刷电极测定二油酸甘油酯

利用电化学氧化沉积纳米氧化镍（Nio）于丝网印刷电极（SPE）,使用壳聚糖包埋法将脂肪酶固定在NiO-SPE上构建一种新的脂肪酶生物传感器用于测定二油酸甘油酯。以铁氰化钾作为电子媒介体,在1％Triton-X100,PBS（0．1mol／L,pn7．0）体系中,用循环伏安法（CV）表征了二油酸甘油酯在Lipase-NiO．SPE上的伏安行为,并用CV检测二油酸甘油酯。在0．04-180μmol／L范围内呈现良好线性关系（R=0．993）,检出限为0．01μmol／L。该方法简单、快速、准备、稳定,可用于二油酸甘油酯含量的检测。     

电化学还原石墨烯修饰电极测定酱油中铅含量

在玻碳电极表面电化学还原氧化石墨烯制备石墨烯修饰电极,通过优化支持电解质及pH值、修饰剂用量、富集电位及时间等测定条件,建立了基于该电极测定酱油中铅含量的线性扫描阳极溶出伏安分析法.在pH 4.5的NaAc-HAc缓冲液中,-1.10 V富集5 min后,pb2+的浓度在1.0×10-8 ～4.0×10-5 mol/L区间内与溶出峰电流呈线性,检出限为3.0×10-9 mol/L.对5.0×10-6 mol/L Pb2+溶液平行测定10次的RSD为2.6％.将该方法用于酱油中铅含量的测定,平均回收率在95.8％～104.6％之间,结果满意.     

电化学法对苦荞茶中芦丁含量的测定

采用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究芦丁在活化电极上的电化学行为。分别用0.5 mol/L硫酸溶液对玻碳电极进行酸法循环伏安处理和酸法恒电位极化处理,用1 mol/L NaOH溶液对玻碳电极进行碱法循环伏安处理和碱法恒电位极化处理使电极活化。对比4 种不同的玻碳电极活化方法,结果发现经过1 mol/L NaOH溶液恒电位极化法处理的玻碳电极活化效果好;使用该活化电极考察芦丁的电化学行为,发现在pH值为2的布列顿-罗宾逊缓冲液中,芦丁在活化玻碳电极上的电化学响应较好,产生一对主要的准可逆的氧化还原峰,氧化还原过程涉及2 电子及2 质子。使用差分脉冲伏安法测得氧化峰电流在0.6～10 μmol/L的范围内与芦丁浓度呈良好的线性关系,最低检出限为0.08 μmol/L,依此建立芦丁含量的测定方法。该方法简便、灵敏、重复性较好,应用此法能够成功分析苦荞茶中芦丁的含量。     

双酚A在离子液体修饰碳糊电极上的电化学行为及测定

制备1-氰乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体修饰碳糊电极,研究双酚A（bisphenol A,BPA）在离子液体修饰碳糊电极上的电化学行为。结果表明,在0.1 mol/L B-R缓冲液（pH 10.0）中,BPA在0.415 V处产生一良好的氧化峰,具有明显的电催化增敏作用。BPA的氧化过程为伴随有质子转移的表面吸附控制的不可逆过程,其电极反应速率为0.32/s。建立了示差脉冲伏安法测定痕量BPA的方法,线性范围为3.0×10－7～6.0×10－5 mol/L,检出限为5.0×10－8 mol/L（RSN=3）。并将其用于奶瓶样品中迁移BPA的测定,结果表明该传感方法为直接电化学检测BPA提供了一种新的思路。     

石墨烯/MnO2/纳米纤维素柔性电极材料的制备及其性能研究

本研究采用真空抽滤的方法复合纳米纤维素、石墨烯和MnO₂,制备石墨烯/MnO₂/纳米纤维素柔性电极材料,探讨了在三者不同配比、不同电化学扫描速率和不同电流密度下对柔性电极材料性能的影响。结果表明,随着扫描速率的增加,材料的比电容逐渐下降,当扫描速率为10 mV/s时,材料（m(纳米纤维素) : m(石墨烯) : m(MnO₂)=3∶5∶2）的比电容达117.5 F/g,当扫描速率为90 mV/s时,比电容降至40.4 F/g;随着电流密度的增大,材料的比电容逐渐下降,当电流密度为0.5 A/g时,材料(m(纳米纤维素) : m(石墨烯) : m(MnO₂)=3∶3∶4）的比电容达112.5 F/g,当电流密度为1 A/g时,比电容降为20.5 F/g;随着石墨烯的减少,材料面电阻增大,当石墨烯配比为50%时,面电阻为15.60 Ω/□,当石墨烯配比为30%时,面电阻增至47.20 Ω/□;材料(m(纳米纤维素) : m(石墨烯) : m(MnO₂)=3∶3∶4）循环充放电1次后,比电容为112.5 F/g,循环充放电100次后,比电容为90.9 F/g,表现出良好的充放电及循环使用性能。纳米纤维素对柔性电极材料的力学性能有极大影响,当纳米纤维素与石墨烯质量比为5∶5时,石墨烯/纳米纤维素柔性电极材料弹性模量达2184 MPa。