食用橄榄油中重金属元素的质谱分析

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定橄榄油中Cr、Ni、As、Cd、Hg、Pb等6种重金属元素的分析方法。样品经正丙醇+二甲苯(70:30,V/V)有机溶剂稀释后直接进入ICP-MS进行分析,有机样品可以长时间保持稳定以满足多元素的测定要求,在等离子气中引入少量氧气,以防止样品溶液中的高碳在质谱采样锥锥孔沉积导致分析元素的灵敏度降低。应用碰撞/反应池技术校正了多原子离子对待测元素产生的质谱干扰,采用Rh为内标元素校正了质谱分析中的基体效应。6种重金属元素的检出限在17.58~53.81 ng/L之间,加标回收率在94.00~107.00%之间,相对标准偏差(RSD)为1.33~2.80%。     

ICP-MS法直接测定食用黄油中的重金属元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定食用黄油中Cr、Co、Ni、As、Cd、Sb、Hg、Pb等8种重金属元素的分析方法。黄油经正丙醇+二甲苯(70:30,V/V)稀释后直接进入ICP-MS进行分析,有机样品可以长时间保持稳定以满足多元素的测定要求,在等离子气中引入少量氧气,以防止样品溶液中的高碳在质谱采样锥锥口沉积导致分析元素的灵敏度降低。应用ORS技术校正了多原子离子对待测元素产生的质谱干扰,采用Rh为内标元素校正了质谱分析中的基体效应。8种重金属元素的检出限在0.6~22.1 ng/L之间,加标回收率在92.6%~106.0%之间,相对标准偏差(RSD)为1.6%~3.4%。     

ICP-MS法直接测定氢化植物油中的重金属元素

建立了煤油稀释样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定氢化植物油中Cr、Ni、Cu、As、Cd、Sb、Hg、Pb等8种重金属元素的分析方法。通过向等离子体气中混入20%的氧气以消除有机样品中高碳的影响,详细地研究了在加氧情况下载气流速、等离子体功率和样品提升量对等离子体稳定性的影响,采用碰撞/反应池(CRC)技术校正了多原子离子质谱干扰,选择内标法校正了基体效应。结果表明,8种重金属元素定量标准曲线的线性相关系数不小于0.999 8,检出限在0.13~2.06 ng/g之间,RSD为2.26%~4.81%,加标回收率在91.23%~106.55%之间。方法能满足氢化植物油中重金属元素的分析要求。     

奶酪中多种微量元素的ICP-MS分析

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定奶酪中Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Hg、Pb等12种微量元素的分析方法。奶酪经正丙醇+二甲苯(70∶30,v/v)稀释后直接进入ICP-MS进行分析,该有机样品液可以长时间保持稳定以满足多元素的测定要求,在等离子体中引入少量氧气,以防止高浓度有机样品中的碳元素在质谱采样锥锥孔沉积导致分析元素的灵敏度降低。应用数学公式法校正了质谱分析过程中形成的多原子离子对待测元素产生的干扰,采用Sc、In、Bi为内标元素校正了质谱分析中的基体效应。12种微量元素的检出限在0.8~43.9ng/L之间,加标回收率在90.0%~109.0%之间,相对标准偏差(RSD)为1.8%~3.7%。     

食品级己二酸中微量重金属元素的质谱分析

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定食品级己二酸中V、Cr、Co、Ni、Cu、As、Cd、Hg、Pb等9种重金属元素的测定方法。采用无水乙醇溶解己二酸样品后直接测定,避免了样品预处理过程中的复杂操作。通过向等离子体中混入氧气,消除了纯有机溶剂进样时在质谱锥接口和离子透镜的积碳现象。为了减少有机溶剂高蒸汽压对等离子体的负载,实验优化了质谱工作参数。采用碰撞反应池(CRC)技术和内标法校正了干扰,提高了分析结果的准确度。将此方法与其他分析法进行了对照,所得结果基本一致,表明方法准确可靠。在确定的实验条件下,9种待测元素的检出限为0.08~1.29 ng/L,相对标准偏差(RSD)为0.93%~2.36%,加标回收率为94.80%~103.00%。方法简单可靠,能应用于食品级己二酸中微量重金属元素的检测与控制。     

ORS-ICP-MS测定食用植物油中的多种微量元素

研究电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定植物油中Na、Mg、Si、P、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sn、Sb、Hg、Pb等22种元素的分析方法。样品经乙醇稀释后直接进入ICP-MS进行分析,在等离子气中引入少量氧气,使样品溶液中的高碳有机物燃烧可防止碳在采样锥锥口沉积导致分析元素的灵敏度降低,应用ORS技术消除了多原子离子对待测元素产生的质谱干扰,采用Sc、In、Bi为内标元素校正了质谱分析中的基体效应。22种待测元素的检出限在0.060~72.61 ng/L之间,加标回收率在93.37%~106.20%之间,相对标准偏差(RSD)为1.36%~3.50%。     

鱼油中重金属元素的质谱分析

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定鱼油中Cr、Co、Ni、As、Mo、Cd、Sn、Sb、Hg、Pb等10种重金属元素的分析方法。采用微波消解法消解样品后直接进行分析,应用碰撞/反应池(ORS)技术有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用Sc、Rh、Bi等元素为内标混合液校正基体干扰和漂移。结果表明,该方法的检出限为0.008～0.073μg/L,相对标准偏差均小于4.4%,通过添加标准回收实验,回收率在89.6%～103.8%。该法简便、快速,能满足鱼油中多种微量重金属元素同时测定的分析需求。     

ICP-MS法直接测定色拉油中的重金属元素

建立煤油稀释-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定色拉油中As、Cd、Hg、Pb等4种重金属元素的分析方法。采用等离子体加氧方式消除使有机样品中的高浓度碳完全燃烧从而消除积碳现象,通过优化等离子体功率、载气流速以和样品提升量等质谱工作参数维持了等离子体工作的稳定性,加入内标元素Rh消除了基体效应。结果表明,4种重金属元素的检出限在0.8~3.7 ng/L之间,RSD为1.6%~3.1%,加标回收率在92.0%~106.0%之间。方法简便、准确,可用于色拉油的质量控制和安全评价。     

ICP-OES/ICP-MS测定食品添加剂碳酸钙中15种杂质元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食品添加剂碳酸钙中15种杂质元素的方法。通过选择合适的分析谱线和观测方式,以ICP-OES法测定了食品添加剂碳酸钙中Na、Mg和K;通过选择合适的同位素,以Sc、Ge、In、Bi为内标校正基体干扰,KED模式消除质谱干扰,ICP-MS法测定了Al、As、Ba、Cd、Cr、Cu、Fe、Mn、Pb、Sr、Ti和Hg。ICP-OES检出限在1.16~18.10μg/L之间,ICP-MS检出限在0.011~0.207μg/L之间。方法精密度(RSD)1.1%~6.4%范围内,回收率在93.6%~108.0%范围内。测定了800mg/L钙基体中一定浓度的Na、Mg、K、Al、As、Ba、Cd、Cr、Cu、Fe、Mn、Pb、Sr、Ti和Hg的混合溶液,结果准确。样品测定结果表明:轻质碳酸钙和重质碳酸钙中的杂质元素含量均较低。本方法快速灵敏准确,是一种简便快速分析食品添加剂碳酸钙中15种杂质元素的方法。     

应用ICP-MS/MS准确测定紫苏籽油中的重金属元素

紫苏籽油中重金属元素的准确测定仍然是食品安全的重要分析任务。本研究基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)建立了快速准确测定紫苏籽油中Cr、As、Cd、Hg、Pb的分析方法。对于测定过程中Cr和As所面临的严重干扰,在MS/MS模式下,采用O_2为反应气,通过质量转移反应将Cr~+和As~+转移为CrO~+和AsO~+实现无干扰测定,而对于Cd、Hg、Pb测定过程中存在的干扰轻微可以忽略不计,仍然可以在MS/MS模式下使用无气方式使待测离子运行的质谱通道更加畅通,提高待测离子的传输效率。采用建立的方法,所有元素在0～50μg/L的范围内具有良好的线性关系(R~2≥0.999 7),应用三水平加标回收实验评估了方法的准确性,各元素的加标回收率在92. 5%～108. 0%之间,相对标准偏差(RSD)≤4. 1%。Cr、As、Cd、Hg、Pb的检出限分别为3. 56、1. 91、0. 84、2. 25、0. 89 ng/L,方法已应用于紫苏籽油中重金属元素的测定。实际样品的ICP-MS/MS分析结果表明,紫苏籽油中Cr、As、Cd、Hg、Pb的含量极低,不会对人体构成潜在危害。     

夏枯草中7种重金属元素的测定及污染等级分析

目的 检测夏枯草中铅、镉、汞、砷、铜、锌、铬的含有量,并进行污染等级分析。方法 夏枯草中的7种重金属元素经电感耦合等离子体质谱测定,采用单项指数法和综合指数法对其进行污染等级分析。结果 7种重金属元素在各自浓度范围内呈良好线性,样品加标回收率为84.5%～109.5%,RSD为2.3%～5.1%。将测得的重金属元素结果与《中华人民共和国药典》2020年版等标准规定的限量值进行比较,19批样品中铬元素超标、7批样品中锌元素超标,超标率分别为100.0%、36.8%,其余重金属元素含量均未超标,单项指数从大到小排序为铬、锌、镉、汞、铜、砷、铅,综合污染等级均值为轻度污染及以上。结论 夏枯草主要受铬元素污染,其次是锌元素;该实验可为夏枯草中重金属元素限量标准的起草提供基础数据。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中的重金属

目的建立测定蔬菜中砷、铅、镉、汞、铜多元素的电感耦合等离子体质谱法。方法样品经微波消解后,采用电感耦合等离子质谱法进行测定,选择~(45)Sc、~(72)Ge、~(115)In、~(209)Bi作为内标元素补偿基体效应,优化仪器参数,对该方法的检出限、线性范围、精密度和回收率进行考察,并对市售的8种蔬菜样品中5种元素同时进行测定。结果研究结果表明,砷、铅、镉、汞、铜5种元素线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.001~0.05 mg/kg,相对标准偏差低于1.5%,不同样品基质加标回收率在82.5%~109.9%范围之间。结论本方法快速、灵敏、准确,适用于蔬菜中砷、铅、镉、汞、铜5种元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法同时检测贵州省芸豆中13种元素含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定贵州芸豆主产地28份芸豆样品中Na、Mg、P、Ca、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb 13种元素的定量分析方法.方法 采用主成分分析和聚类分析方法分析贵州...     

有机溶剂溶样-ICP-MS法测定食用花椒籽油中的无机元素

建立了测定食用花椒籽油中无机组成元素含量的分析方法。选择煤油为溶剂溶解食用花椒油样品后采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了其中的Be、B、Na、Mg、P、K、Ca、Ti、V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sn、Sb、Hg、Pb等22种无机元素。通过优化等离子体射频功率、载气流速和样品的提升量等工作参数消除了有机溶剂直接进样所引起的信号波动,选用八极杆碰撞/反应池(ORS)技术和内标法消除了分析过程中的质谱干扰和基体效应。分析结果表明,22种无机元素的检出限在0.12~16.25 ng/g之间,相对标准偏差(RSD)为1.28%~4.16%,加标回收率在90.00%~110.00%之间,方法准确可靠。食用花椒籽油中无机组成元素中P含量最高,其次是K。该方法能用于食用花椒籽油的质量控制和营养评价。     

Electrothermal Vaporization Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry for the Determination of Cr,Cd, Hg,and Pb in Honeys

Electrothermal vaporization dynamic reaction cell inductively coupled plasma mass spectrometry (ETV-DRC-ICP-MS) has been applied to determine Cr, Cd, Hg, and Pb in honey samples. Honey homogenate containing HNO₃ and ascorbic acid was prepared and injected into ETV for their determination by ETV-ICP-MS. The influences of instrument operating conditions and honey solution preparation on the ion signals were reported. Ascorbic acid was used as the modifier to enhance the ion signals. The background intensity at the chromium masses was reduced significantly by using O₂, at 1 mL min^?1, as the reaction cell gas in the dynamic reaction cell (DRC). As the sensitivity of analytes in homogenized honey solutions and aqueous solutions is quite different, isotope dilution and standard addition methods were used for the quantification of Cr, Cd, Hg, and Pb in the honey samples. This method has been applied to determine Cr, Cd, Hg, and Pb in several honey samples purchased from local markets. The results obtained by isotope dilution and standard addition methods were in good agreement. The method detection limits (MDLs) estimated from standard addition curves were 0.4, 0.1, 0.6, and 0.5 ng g^?1 for Cr, Cd, Hg, and Pb, respectively, in original honey samples.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定高钙基体中As、Pb、Cu、Cd

研究溶液中高钙基体效应及降低基体干扰的方法,建立微波消解一电感耦合等离子体质谱法9n,4定高钙基体中As、Pb、cu、cd含量的分析方法。样品采用微波消解,通过研究功率和载气流速在不同钙基体含量时对As、Pb、cu、Cd测定的影响,结合调谐液优化仪器工作参数,选择合适的内标元素对钙基体干扰进行校正。结果：高钙基体中钙基体含量在不超过0．1％,90rain内连续进样引起的基体干扰基本上得到克服。各元素加标回收率均在89％～104％,标准偏差均低于4．0％。方法准确可靠,适用于高钙基体中As、Pb、Cu、Cd含量的同时测定。     

基于电感耦合等离子体质谱技术的乳制品中 多种元素的半定量分析方法

目的采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)建立乳制品元素分析的He碰撞反应池模式下半定量检测方法。方法称取0.40~0.50 g样品,加入5 m L硝酸和1 m L双氧水消解完全后,碰撞池反应-电感耦合等离子体质谱法半定量测定。结果通过对样品加标回收及对GSB-8乳粉标准物质的半定量分析,结果显示,该方法能够有效消除干扰,实现对Pb、Cd、Hg、As、Cr、Cu、Zn、Ca等72种元素一次性快速测定,测定结果偏差为(-19.6%)~(+4.9%),实际样品回收率为80.4%~104.9%。结论该方法能快速确定样品中存在的元素及浓度范围,可以应用于奶制品元素含量扫描分析,为快速分析评价乳制品中矿物元素提供科学依据。     

食用植物油中多种微量元素的快速质谱分析

建立了微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)同时测定食用植物油中Mg、Al、P、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb等14种微量元素的方法。样品用HNO3+H2O2经微波消解并进一步用高纯水稀释后,直接用HR-ICP-MS同时测定上述微量元素。详细地研究了样品消解液所产生的基体效应,以Sc、In、Re为内标元素校正基体效应,在高分辨质谱测量模式下避免了大量的质谱干扰,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,各元素的检出限在0.004～17.29μg/L之间,加标回收率在90.00%～110.00%之间,相对标准偏差(RSD)小于3.55%。方法与其他分析方法对照结果一致。