预氧化及热处理温度对中间相炭微球组成和结构的影响

以中温煤沥青为原料,利用热缩聚法制得中间相炭微球(MCMB).将MCMB在300℃预氧化,利用元素分析、FT-IR、XRD、HRTEM等手段,研究了预氧化后及在不同热处理温度下MCMB组成和结构的变化.结果表明,MCMB预氧化后,氧含量增加,官能团种类增加,微晶结构变差,随着热处理温度升高,杂原子逸出,官能团种类减少,微晶高度和宽度增大,层状结构逐渐规整;当热处理温度为2300℃时,石墨化度为89.53%,MCMB中几乎不存在杂原子,微晶结构极大改善,层间距为0.3363nm,接近石墨层间距,在HRTEM中可观察到显著石墨化条纹.     

棉秆陶瓷的X射线研究

阐述了棉秆陶瓷的制备过程,并利用X射线研究了不同温度和原料配比所制备的棉秆陶瓷在炭化过程中的结构变化.结果表明,随着炭化温度的升高和酚醛树脂的增加,XRD谱图中衍射峰、强度以及石墨化程度逐渐增大,而石墨微晶的平均层间距d(002)逐渐减小.     

硅油分散体系中间相炭微球的制备与结构研究

以煤沥青为原料,硅油为分散剂和导热介质制备出表面光滑、平均粒径小、分布均匀、收率高的中间相炭微球(MCMB).利用偏光显微镜、SEM和TEM等手段对MCMB的形貌、结构、粒径和收率进行分析.结果表明,热处理温度和保温时间对MCMB的形成有重要影响,在较低的温度350-380℃可得到MCMB,随保温时间的延长,MCMB的...     

石油油浆常压研制泡沫炭

以重油催化裂化(FCC)油浆富芳油为原料,经过热解制备中间相沥青,在常压下制备出孔径为150um～400um的沥青基泡沫,然后在马弗炉中炭化制得泡沫炭.定性考察了沥青分子量分布对沥青泡沫形成的影响,以及其沥青泡沫在空气中,在800℃～1400℃炭化温度范围炭化得到泡沫炭产品的光学微观形态、微晶及密度等的变化情况.发现:热解过程中,沥青分子量分布越宽,最终制得的中间相沥青发泡越不利;沥青泡沫在空气中炭化过程中,随炭化温度升高泡沫形态逐渐变形变大,原来的闭孔结构逐渐被打开,同时产生一些新的小孔.在炭化温度800℃以前,先经历一个微品、闭孔被破坏的过程,其微晶尺寸由2.3 nm减小到1.5 nm,微晶品格层间距由0.3459 nm增加到0.3477nm;800℃后,经历一个微晶生长过程,微晶尺寸由1.5 nm增加到4.2nm,微晶品格层间距由0.3477 nm减小到0.3454nm;在整个炭化过程中,泡沫产品的密度一直呈减小趋势,从原有的0.52g/cm3减小到0.16g/cm3.     

热解氛围对聚丙烯腈分离炭膜微结构的影响

采用FTIR、XRD、Raman等分析方法对在真空和氩气氛围中制备的聚丙烯腈炭膜化学结构和微晶结构的变化进行研究。结果表明，在两种氛围下PAN分子结构随着热解温度的升高由链状线型结构转变为乱层石墨结构，发生了氰基环化、脱氢、脱氮反应。PAN在真空氛围中的热解反应活化能低于氩气氛围中的活化能，说明真空氛围能够降低热解反应的温度，加速反应的进行。在真空氛围中制备的PAN炭膜微晶的La值大于氩气氛围中制备的炭膜微晶值，而d002、Lc。值则小于后者，说明真空氛围下制备的炭膜微晶有序度高，结构缺陷和孔隙均小于氩气氛围下制备的炭膜。可见，热解氛围对聚丙烯腈炭膜的热解机理、化学结构和碳微晶结构有很大的影响。     

硅油/煤沥青乳液制备中间相炭微球

以中温煤沥青为原料,耐高温硅油为分散剂和导热介质,通过在反应釜中混合形成硅油/煤沥青乳液来制备中间相炭微球(Mesocarbon Microbeads,MCMB)。利用SEM、激光粒度仪和XRD分析等,研究了硅油用量对MCMB形成的影响。结果表明:硅油添加量对MCMB的形成有重要影响,当加入少量硅油后,MCMB粒径显著减小,分布均匀,小球表面较光滑,粘结现象减少,微晶结构得到改善,但四氢呋喃不溶物(THFI)收率降低。增加硅油用量,MCMB的粒径大小和微晶结构变化不大,小球之间粘结少,THFI收率增加,但小球表面附着小颗粒。当硅油/煤沥青的质量比为3∶1时,可得到粒径分布窄,D50为0.82μm,表面比较光滑,收率为8.2%的MCMB。     

热处理温度对中间相沥青基碳/碳复合材料力学性能的影响

通过三点弯曲实验,并借助XRD,SEM断口形貌分析,研究了最终热处理温度对中间相沥青基碳/碳复合材料微观结构与力学性能的影响,并对其断裂机制进行了探讨.结果表明:随着最终热处理温度的升高,材料的石墨化度增大,层间距d002减小,微晶尺寸Lc增大;材料未经热处理时,纤维与基体间界面结合较强,抗弯强度较高,弯曲断口较为平整,具有脆性断裂特征;随着热处理温度的升高,基体收缩,纤维与基体间界面结合减弱,抗弯强度减小,弯曲断口纤维拔出较长,材料具有韧性断裂特征.     

高模量PAN基炭纤维结构的表征与性能分析

利用扫描电镜(SEM)、广角X射线衍射(WARD)、小角X射线散射(SAXS)、拉曼(Raman)光谱、X射线光电子能谱(XPS)等测试技术对热处理温度2400℃～3000℃的PAN基炭纤维的微观结构、表面形貌及化学组成进行了表征,分析了材料的微观组织结构与宏观性能的关系.结果表明:随热处理温度的升高,炭纤维的强度下降,模量升高,表面化学活性降低.表现在乱层石墨间距d002逐渐减小,平均微晶尺寸La、Lc逐渐增大,石墨化程度不断提高,微孔缺陷尺寸增大,大孔洞所占总微孔缺陷比例增加,PAN基炭纤维表面的O/C值降低.     

添加剂对中间相沥青炭微球形成的影响

以中温煤沥青为原料,分别添加3%(质量分数)的炭黑、硫、氯化铝和对甲苯磺酸于420℃保温2h制备MCMB,研究比较了这4种添加剂对MCMB制备的影响.实验结果表明,炭黑、氯化铝和对甲苯磺酸作添加剂均能制备小粒径的MCMB,其中炭黑作用下制备的MCMB形度好、粒径均一,但表面粘附有炭黑颗粒且收率低;氯化铝作用下制备的MCMB球形度好,表面光洁,单分散性好,粒径分布相对集中,收率较高;对甲苯磺酸作用下制备的MCMB粒径较小时粘结融并现象严重,粒径较大时有较好的球形度与单分散性;硫作添加剂制备的MCMB粒径较大,球形度差,粘结现象严重.氯化铝是其中较好的添加剂.     

Na_2HPO_4活化木材液化物碳纤维孔隙结构与表面化学结构

为了探究Na2HPO4活化处理引起的木材苯酚液化物碳纤维微细结构的变化,以Na2HPO4溶液为活化剂对杉木苯酚液化物碳纤维原丝进行了浸渍、干燥和不同温度的活化处理,对活性碳纤维的晶体结构、孔隙结构和表面化学结构进行了表征。结果表明:随着活化温度的上升,活性碳纤维的得率逐渐减小。活性碳纤维的晶体结构属于类石墨结构;随着活化温度上升,微晶层间距d002减小,而石墨片层平面尺寸Lc和Lc/d002增加。活化温度在600℃或700℃时,微孔率小于48vol%;当活化温度为800℃或900℃时,微孔率大于60vol%。活性碳纤维的微孔孔径主要集中在0.5~1.6nm范围内,中孔孔径主要分布在2.0~4.0nm范围内。随着活化温度的上升,纤维的比表面积和孔容积均逐渐增加,900℃时二者均达到最大值,此时的比表面积为1 306m2/g。C和O是活性碳纤维的基本元素,纤维表面大部分的含碳基团为石墨碳,含有少量的C—OH、CO和—COOH。研究为制备新型活性碳纤维和进一步探明活化剂同碳纤维分子之间相互作用提供参考。     

碳纳米管对中间相炭微球制备的影响

以中温煤沥青和碳纳米管为原料进行热缩聚反应,制备出含有碳纳米管的中间相炭微球,采用扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度仪和X射线衍射(XRD)等分析手段对其形貌及结构进行了表征。研究了添加碳纳米管对中间相炭微球形貌、粒径、产率、微晶结构及热缩聚工艺的影响。结果表明添加碳纳米管能够促进小球成核,阻止小球的融并长大,使炭微球的粒径减小,分布均匀,但过多的碳纳米管会导致球形度变差及中间相沥青产率的降低;碳纳米管的存在使石墨片层尺寸减小,石墨化程度降低;碳纳米管经过酸煮处理后,可以获得球形度更好、含有更大比例碳纳米管的中间相炭微球。     

中间相炭微球的制备及结构研究

以煤沥青为原料,采用热聚合的方法,在不同的保温时间下制备出中间相炭微球,通过SEM、激光粒度分析和XRD等分析手段对其表面形貌、粒径分布和微晶结构进行了分析,研究了聚合时间对其球形度、表面QI、粒径分布、微晶结构的影响.结果表明:随着保温时间的延长,中间相炭微球的球形度均较好,表面的QI减少,表面变得比较光滑,粒径分布变得比较集中,微晶结构也较好,当进一步延长保温时间,粒径分布又变得比较分散,微晶结构也变差.     

利用晶硅切割废砂浆制备SiC粉体

以光伏产业晶硅切割废砂浆为主要原料,通过真空碳化法制备了 SiC 粉末。在通过物理和化学方法测定废砂浆组分含量的基础上,确定了初始原料 Si/C 配比。随后,利用 XRD 和 SEM 分别研究了真空热处理温度、无机碳源种类等对所制备粉末的物相和组织的影响,产物粉末的粒径分布范围通过激光粒度仪测试。研究表明,在900~1100℃温度范围,随着反应温度的升高,硅粉与活性炭的碳化反应越来越完全,并在1100℃完全生成了 SiC 粉末。继续升温,X 射线衍射峰的强度逐渐升高,SiC 产物粉末的粒度越来越大。此外,不同碳源在相同条件的碳化反应结果表明,活性炭作为碳源比石墨效果更佳。     

Mesocarbon microbeads supported PtSn catalysts for electrochemical oxidation of ethanol

Mesocarbon microbeads (MCMB) supported PtSn catalysts were prepared by alcohol reduction method and characterized by XRD, FESEM and EDX. XRD results show that the addition of Sn to Pt/MCMB extends the fcc lattice parameters of platinum and the particle size of PtSn/MCMB is about 2.6 nm, smaller than that of Pt/MCMB. The electrode catalytic activity in the electro-oxidation of ethanol was studied by cyclic voltammetry, Tafel plot, electrochemistry impedance spectra (EIS) and chronoamperometry. All the results showed that PtSn/MCMB gave higher catalytic activity for ethanol electro-oxidation than Pt/C (20 wt.% E-TEK).     

添加松香对中间相炭微球制备的影响

以中温煤沥青为原料,松香为添加剂,通过热缩聚合法制备中间相炭微球。采用FT-IR、SEM、偏光显微镜等对所得产物进行表征,研究了松香对中间相炭微球制备的影响。研究表明松香的加入能有效限制沥青的过度聚合,不仅促进中间相炭微球的成核和生长,而且在很大程度上防止中间相炭微球的融并;当松香添加量为10%(质量分数)时,改性煤沥青经450℃热解2h可制备出球形度好、粒径均匀的中间相炭微球,其平均粒径为15.3μm,收率达44.1%。     

金属镍掺杂可控粒径碳分子筛的制备研究

采用反相悬浮聚合,以纳米SiO2为模板制备出含Ni2+的聚糠醇微粒,将其作为碳前驱体,经炭化和后处理成功制得Ni掺杂粒径可控碳分子筛(CMS).利用XRD、N2吸附、FT-IR和TGA对其制备机理和微结构进行了表征.结果表明,不同炭化条件对CMS粒径大小及分布有一定的影响;炭化温度由650℃升至700℃,介孔体积和总孔...     

温石棉尾矿活化产物制备纳米SiO_2实验研究

为了减少温石棉尾矿的大量丢弃而造成环境污染与资源浪费,以青海芒崖温石棉尾矿的活化产物为原料,采用碳化法制备纳米二氧化硅,研究Na2SiO3溶液浓度、碳化时间、碳化温度、碳化终点pH值及表面改性剂用量对纳米SiO2形成的影响。采用X射线衍射、X射线荧光光谱分析及扫描电镜对制备的纳米SiO2样品的物相、化学成分及颗粒形貌进行表征。结果表明:当Na2SiO3溶液浓度为0.6 mol/L、碳化时间50 min、反应温度为70℃、碳化终点pH值为8.5左右、表面改性剂质量分数为0.6%时,可制备出粒度为50 nm左右的球状无定形纳米SiO2,且w(SiO2)=99%,同时,纳米SiO2的转化率达77%以上。     

Self-sinterability of mesocarbon microbeads (MCMB) for preparation of high-density isotropic carbon

In this paper, self-sinterability of MCMB derived from a refined petroleum residue was studied in detail. Green pieces were prepared from the MCMB by hot pressing and further heat treatment in the range of 300°C to 1100°C under argon atmosphere. The properties of carbon blocks such as weight loss, volume shrinkage, conductivity during heat-treatment were measured after each step. Thermalgravimetric analysis (TGA) of green pieces with different resin content as well as Scanning Electron Microscopy (SEM) morphology of fracture surfaces of carbon blocks were also determined. From the results above, it is indicated that below 1100°C the process of carbonization shows two distinct stages: plastic sintering below 550°C and solid carbonization at higher temperature than 550°C. Different reactions took place in the interior of the carbon blocks during the two different stages, of which the plastic sintering stage was more important to the properties of carbon blocks. Accordingly, the model of self-sinterability of MCMB during heat treatment was proposed.     

粉末溶胶法制备Pb0.90La0.10Ti0.975O30-3型厚膜的研究

使用溶胶-凝胶法制备了Pb0.90La0.10Ti0.975O3(简称为PLT-1O)粉体，使用XRD及日本SALD-2001型激光散射颗粒度分析仪对粉体进行了分析，结果表明PLT-1O粉体呈钙钛矿结构，一次颗粒细，颗粒尺寸随退火温度的升高而增大。将粉体分散在溶胶中，并采用粉末溶胶法制备了PLT-1O厚膜。利用XRD和SEM对厚膜进行了分析。实验结果表明，适当调控制备工艺技术，利用粉末溶胶法可望制备出符合要求的铁电“厚膜”。