分散固相散萃取_气相色谱法测定鱼肉中9种有机磷农药残留

建立了同时检测鱼肉中9种有机磷类农药残留的分散固相萃取-气相色谱联用方法。样品经乙腈进行提取,PSA、GCB和C18进行分散固相萃取净化,结合气相色谱法定性定量分析。添加样品的回收率为70.1%~80.4%,相对标准偏差在5.0%~10.2%,方法最低检出限为0.005~0.01 mg/kg。该法简便、准确,适用于鱼肉中9种有机磷农药残留量的检测。     

液相荧光法检测乳制品中9种氨基糖苷类药物残留

本文建立了高效液相色谱荧光检测乳制品中的9种氨基糖苷类药物残留方法.样品用10%三氯乙酸提取,采用MCX固相萃取小柱净化,C(18)色谱分离,流动相采用乙腈:庚烷磺酸钠缓冲溶液梯度淋洗,柱后用次氯酸钠溶液氧化,邻苯二醛(OPA)衍生,荧光检测.9种氨基糖苷类药物加标回收率在69.8%-110.2%之间,方法的定量限为0...     

气相色谱-质谱法测定洋葱中129种农药残留

建立了组合柱固相萃取-气相色谱-质谱法快速测定洋葱中129种农药残留的分析方法。样品用乙腈均质提取,盐析分配,提取液经C18和PSA组合柱固相萃取净化后供气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。采用选择离子扫描方式,外标法定量。该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量下限(S/N≥10)为0.01~0.1 mg/kg,在加标水平为0.1 mg/kg时,方法回收率为63.2%~113.1%,相对标准偏差为5.3%~14.4%。     

液相色谱串联质谱法同时测定化妆品中的多种性激素

建立用液相色谱串联质谱法同时测定化妆品中多种性激素的方法,考察不同状态样品的前处理方法,采用甲醇或甲醇水溶液萃取化妆品中的性激素,经固相萃取小柱净化,用乙腈-水作流动相,MRM模式定性定量。方法回收率73%～105%,相对标准偏差小于10%,满足定量、定性分析的要求。     

液相色谱串联质谱法测定植物油中复硝酚钠的含量

建立了液液萃取结合分散固相萃-液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)技术同时测定植物油中3种复硝酚钠(5-硝基愈创木酚钠、对硝基苯酚钠、邻硝基苯酚钠)残留量的检测方法.样品经甲醇提取,C18粉净化,采用BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监...     

分散固相萃取高效液相色谱质谱法测定烟叶中3种农药残留

本文建立超高压液相色谱-质谱法同时测定烟叶中吡虫啉、茚虫威、莠去津三种农药残留检验方法.烟叶样品经溶剂均质后采用可靠和安全的分散固相萃取(DisQuE净化管)技术提取、净化后备用.以0.08％甲酸+9.6 mmol/L乙酸铵水溶液—乙腈作为流动相,采用梯度洗脱,超高压液相色谱-质谱经条件优化后对标样进行测定,实验结果表...     

超高效液相色谱串联质谱法检测甘蔗中多种农药残留

针对甘蔗种植过程中常用的几种农药,采用分散固相萃取为前处理手段,建立了超高效液相色谱串联质谱法同时检测多菌灵、呋喃丹、乐果、敌敌畏、敌百虫的方法。甘蔗样品经粉碎后用乙腈超声提取,上清液经Qu EChERS方法净化后,采用UPLC-MS/MS法检测分析,外标法定量。结果表明,5种农药残留在1.0~50.0ng/m L的范围内具有良好的线性关系,其检出限为0.12~0.83μg/kg。方法的平均加标回收率为86.7%~106.8%,相对标准偏差为1.6%~4.3%(n=6)。该方法具有操作简单、快速高效、灵敏度高的优,能有效应对甘蔗种植过程中不同种类农药的同时检测。     

QuEChERS提取-气相色谱法测定木棉花中有机磷类残留

建立同时测定木棉花中9种有机磷农药的Qu ECh ERS提取-气相色谱快速检测方法。样品经乙腈溶解,Qu ECh ERS试剂萃取,分散固相萃取净化后,气相色谱-火焰光度检测器检测,在优化条件下,结果显示:9种农药均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.995,检出限为0.012~0.316mg/kg,加标回收率为81.6%~103.4%,相对标准偏差为1.6%~4.8%。该方法具有检测结果准确可靠、简便快速等优点。     

有机磷农药残留前处理技术的研究

本实验主要是利用固相萃取技术对食品中有机磷农药前处理方法进行了研究。对自制的固相萃取小柱的选择参数进行了优化,建立合适的样品提取、净化、浓缩的前处理方法,确保色谱分析测定时无样品基质的干扰,从而为测定的结果提供了保证,并延长色谱柱的寿命,降低了实验成本。茶叶样品以丙酮为提取剂,超声波30 min后,经florisil柱(1000mg)+活性炭(50mg)混合柱浓缩净化,用10 mL的乙酸乙酯淋洗后,经色谱分析验证,所得回收率在73.7%以上,RSD在4.1%以下,结果令人满意。     

包装纸中丙烯酰胺及芳香胺迁移量的检测研究

目的建立同时测定包装纸中丙烯酰胺和6种芳香胺迁移量的检测方法。方法通过筛选固相萃取小柱种类,优化净化方法和液相色谱条件,从而形成丙烯酰胺和6种芳香胺迁移量的固相萃取-高效液相色谱检测方法。结果丙烯酰胺在0.2~20 mg/L的浓度范围内线性关系良好(R2=0.9989),检测波长为220 nm,检出限为0.01 mg/L;芳香胺在0.2~20 mg/L的浓度范围内线性关系良好(R20.998),检测波长为240和280 nm,检出限也为0.01 mg/L。纯水样品中,各化合物的加标回收率在90%以上,相对标准偏差为2.3%~5.9%。实际样品中,芳香胺的加标回收率在86.9%以上,相对标准偏差为2.0%~6.1%;丙烯酰胺的加标回收率为78.7%~81.9%,相对标准偏差为4.2%~6.2%。结论该方法处理步骤简单,分离效果好,精密度高,从提高检测效率、节约成本的角度来看,该方法值得推广成为常规检测方法。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定鸡蛋中160种农药残留

建立了串联组合柱固相萃取-气相色谱-质谱法检测鸡蛋中160种农药多残留的分析方法。鸡蛋样品用乙腈均质和超声波提取,提取液采用C18和PSA串联组合柱净化,气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。GC-MS采用SIM模式,外标法定量。在优化过的条件下进行测试,本法检出限(S/N≥3)为0.01~0.05 mg/kg,在加标水平为0.05 mg/kg时,方法回收率为63.2%~126%,相对标准偏差为2.3%~13%。     

大体积水样专用柱固相萃取-超高效液相色谱串联质谱测定水中5类40种抗生素类药物残留

目的:建立大体积水样专用柱固相萃取柱富集净化-超高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,同时测定水体中5类40种抗生素。方法:水样通过大体积水样专用柱萃取富集后,用5%氨化甲醇洗脱,以C18反相色谱柱为分析柱,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,采用LC-MS/MS进行定性定量分析。选择电喷雾正电离源(ESI+),多反应监测模式(MRM),外标法定量。结果:5类40种抗生素在1~500 ng/L范围内均具有良好的线性关系,方法的检出限(S/N=3,1000倍浓缩)为0.1~10 ng/L。以自来水、闽江水和内河水作为基底,加标质量浓度为40 ng/L和100 ng/L时,抗生素的平均加标回收率分别为68.0%~120.3%和67.9%~117.7%,相对标准偏差(RSD)分别为2.0%~14.9%和1.8%~16.6%。结论:建立的大体积水专用柱固相萃取净化、富集,超高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用技术,可用于测定同时测定水体中5类40种抗生素。     

UPLC-MS/MS法同时测定动物油脂中11种喹诺酮类兽药残留

应用固相萃取技术作为方法前处理,建立了动物油脂中11种喹诺酮类兽药残留超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经过正己烷溶解,80%乙腈水提取,PRIME HLB柱净化后,经BEHC18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸+2 mmol/L甲酸铵水为流动相进行梯度洗脱,11种喹诺酮在5.0 min中内完成分析检测。方法的最低检测限为1.0μg/kg,在0.1～5.0 ng/mL浓度范围内,11种喹诺酮类兽药线性良好,相关系数均在0.99以上;加标回收率在80%-110%,变异系数≤10%。该方法检测流程简单,净化效果好,灵敏度高,可满足实际样品分析的需求。     

固相萃取-在线二维快速同时测定食品中维生素A、D和4种维生素E异构体的含量

本文建立了固相萃取-在线二维液相色谱方法,分析维生素A、D和α、β、γ、δ-维生素E。样品皂化液经过Bond Elut Plexa固相萃取柱富集、净化,采用FoodKit2 ADE和FoodKit12 ADE分别作为第一、二维色谱柱进行分析,结合乙腈、甲醇和水为流动相梯度洗脱。第一维色谱完成维生素A和4种维生素E的分离和定量及维生素D净化,利用中心切割在第二维色谱实现维生素D的分离和定量。结果表明,各目标物线性良好R~20.999,平均回收率在85.62～92.06%之间,可实现快速、准确完成定量分析。     

固相萃取-液相色谱串联质谱法测定葡萄酒中27种农药残留

建立固相萃取-液相色谱串联质谱的分析方法同时检测葡萄酒中27种农药残留。葡萄酒样品经乙腈超声提取,进行40℃旋转蒸发后,使用CARB/PSA双层SPE小柱进行净化,采用C18色谱柱分离,以含甲酸的乙酸铵缓冲液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在质谱的正离子多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明:该方法对空白葡萄酒加标水平下27种农药残留的测定线性良好,检测下限(10S/N)在2.5~10μg·kg-1之间,分别在不同3个浓度水平上用标准加入法进行回收试验,平均回收率在60~88%之间,相对标准偏差(n=6)在5.5到16.2%之间。该方法快速准确,灵敏度好,可满足葡萄酒产品的日常检测。     

高效液相色谱法同时测定茶叶中吡虫啉和除虫脲的残留量

建立了QuEChERS法净化样品,高效液相色谱法同时测定茶叶中吡虫啉和除虫脲的检测方法。茶叶样品经乙腈提取,加入聚酰胺净化,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用C18色谱柱分离。吡虫啉和除虫脲的回收率为87.4%～112.1%,相对标准偏差为2.0%～4.2%,该方法前处理简单,分析速度快,稳定可靠,适用于茶叶中吡虫啉和除虫脲残留量的快速同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法对鳗鱼及制品中禾草丹残留量的测定

本文建立了用超高效液相色谱-串联质谱法对鳗鱼及制品中禾草丹的检测方法。采用乙腈对样品中的禾草丹进行提取,浓缩后用固相萃取SPE小柱、氧化铝、无水硫酸钠进行净化,最后用超高效液相色谱-质谱联用法进行分离和定性定量分析。方法线性相关系数为0.9966,5-20μg/kg,加标样品的回收率在75%-85%之间,相对标准偏差在8.3%-12.7%,定量检出限可达到0.5μg/kg,该方法具有快速、高效、灵敏度高,符合出口检测限量的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和土壤中苯线磷及其代谢物残留量

建立了蔬菜和土壤中苯线磷及其代谢物苯线磷砜和苯线磷亚砜残留的分析方法。蔬菜样品用乙腈均质提取,盐析分配,提取液采用C_(18)和PSA粉末分散固相萃取净化;土壤样品用丙酮-正己烷(1+1)溶剂超声波提取,LCNH2固相萃取小柱净化,净化后的样液供超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,采用电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,苯线磷、苯线磷砜和苯线磷亚砜的定量限(S/N≥10)为0.01 mg/kg。在加标水平为0.01 mg/kg、0.05 mg/kg和0.10 mg/kg时,回收率为81.5%~106.9%,相对标准偏差为3.4%~10.7%。     

高效液相色谱测定燃香中丙烯酰胺的研究

建立了固相萃取高效液相色谱测定燃香中丙烯酰胺含量的方法。色谱条件:流动相为乙腈-水(20∶80,V/V),检测波长为198nm,流速为0. 8mL/min。用超纯水提取燃香样品中的丙烯酰胺,提取液经ACA固相萃取柱净化浓缩,外标法定量。结果表明:丙烯酰胺在10～100mg/L范围内均线性良好,相关系数大于0. 999,方法检出限为3mg/kg,加标回收率在96. 6～98. 0%之间,相对标准偏差为0. 049%。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中金刚烷胺、金刚乙胺残留量

建立了液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中金刚烷胺、金刚乙胺残留的分析方法。通过优化提取溶剂、超声时间、提取次数确立了最佳提取条件,采用分散固相萃取净化,内标法定量。结果表明,在ESI正离子模式下,采用多反应监测模式进行测定时,金刚烷胺和金刚乙胺的检出限为0.5 μg/kg,回收率为88.4%~109.9%,相对标准偏差为2.9%~6.7%。该方法检出限低,可用于实际样品的测定。