滴定法测定铁矿中氧化亚铁的不确定度评定

讨论和比较重铬酸钾滴定法测定铁矿（烧结矿）中氧化亚铁的各种不确定度因素，并评定氧化亚铁的测量不确定度。     

重铬酸钾自动电位滴定法测定渣样中低含量氧化亚铁的不确定度评定

分析了自动电位滴定法测定渣样中低含量氧化亚铁的检测过程,建立了测量过程分量的数学模型,讨论和比较了检测过程中各种不确定度因素,发现各不确定度因素中测量重复性的不确定度贡献最大,其次是滴定体积的不确定度。对一个低含量氧化亚铁的渣样用两种浓度的标准溶液进行了测定,采用浓的标准溶液滴定时自动电位滴定仪消耗重铬酸钾标准溶液小体积读数体积的不确定度,远远大于采用稀的标准溶液滴定时大体积读数分析的体积不确定度,并比较了总的不确定度大小,为采用较好的检测方案提供了依据。     

磺基水杨酸分光光度法测定高炉渣中氧化亚铁含量的不确定度评定

对磺基水杨酸分光光度法测定炉渣中氧化亚铁含量的不确定度的产生原因进行了分析,并对一个高炉渣中氧化亚铁含量测定结果的不确定度进行了评定.     

重铬酸钾滴定法测定球团矿中氧化亚铁含量的研究

对重铬酸钾滴定法测定球团矿中氧化亚铁含量进行了实验研究.实验使用盐酸分解+二苯胺磺酸钠为指示剂+重铬酸钾为滴定溶液,进行了测定球团矿中氧化亚铁含量的实验研究.最优条件为:500 mL锥形瓶+60mL的热(1+1)盐酸+碳酸氢钠加入量1.50 g+试验溶解时间40 min+冷却时间4 min.该方法回收率在96.5％～9...     

重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁含量的不确定度评定

通过铁矿石中全铁的重铬酸钾滴定法测定其含量的不确定度评定实践,分析了该方法测定过程的不确定度来源、建立了数学模型并计算了各标准不确定度分量、合成标准不确定度、扩展不确定度等。     

三氯化钛还原重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁含量的不确定度评定

体系认证、资质认定和实验室认可都要求实验室具备评定测量不确定度的能力。参照GB/T6730.65-2009《铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法(常规方法)》和新版JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对三氯化钛还原重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁的不确定度的评定过程、评定方法进行了研究。分析测量过程中不确定度来源,量化不确定度分量,求出合成不确定度和扩展不确定度,给出测定结果的表示式。     

重铬酸钾滴定法测定铁矿石中亚铁含量的不确定度的评定

对重铬酸钾滴定法测定铁矿石中亚铁含量的不确定度的产生原因进行了分析,并对一个铁矿石中亚铁含量测定结果的不确定度进行了评定。     

库仑滴定法测定煤中全硫结果的不确定度评定

根据库仑滴定法测量煤中全硫的方法和原理,建立了数学模型,分析探讨了煤中全硫测定结果的不确定度来源,并对测量结果的不确定度进行了评定。     

滴定法测定镍基合金中铁量的不确定度评定

对三氯化钛-重铬酸钾滴定法测定镍基合金中铁量的不确定度产生原因进行了分析,对测量过程中的主要不确定度分量进行了评定,包括重铬酸钾标准溶液浓度带来的不确定度,滴定试样体积和滴定空白体积带来的不确定度,称重带来的不确定度和试验总重复性带来的不确定度。估算了各分量的大小,分析对结果影响相对大的分量为方法确认时的重复性以及滴定时重铬酸钾消耗体积的不确定度分量。     

高氯酸氧化滴定法测定锰含量不确定度评定

采用高氯酸氧化滴定法测定高碳锰铁中锰含量,应用测量不确定度的评定方法,统计分析了测量过程中的不确定度来源,运用数学模型,对高氯酸氧化滴定法检测高碳锰铁中锰含量的结果进行不确定度评定.计算出相对合成不确定度和扩展不确定度.得出分析结果的置信区间为73.58％-74.08％.     

重铬酸钾滴定法测定铁矿石中铁含量不确定度的评估和计算

对重铬酸钾滴定法测定铁矿中铁含量的不确定度的产生原因进行了分析 ,并对一个铁矿样品中铁含量测定结果的不确定度进行了评定     

EDTA滴定法测定铅锌矿中锌的不确定度评定

通过检测铅锌矿样品中锌的含量,对测定结果的不确定度的来源进行分析和对不确定度的分量进行评定。结果表明,本法测量不确定度的最主要来源为标定EDTA标准溶液浓度和重复性测量样品这两项引入的不确定度分量。所以在实际的分析过程中,可根据实际情况,采取相应措施,规范操作,提高检测分析人员的技术水平,从而保证测量结果的准确、可靠。当测试样品中锌含量为17.11%时,其扩展不确定度为0.10 %（包含因子k=2）。     

硝酸铵氧化滴定法测定锰铁中锰含量的不确定度评定

通过分析影响硝酸铵氧化滴定法测定锰铁中锰含量不确定度的各种因素和评定各个不确定度分量,计算出合成标准不确定度,最终给出置信因子为2时的扩展不确定度。评定结果表明,样品测量重复性引入的不确定度对总不确定度的影响最大,其次是用标准物质标定硫酸亚铁铵标准滴定溶液、滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积和称量引入的不确定度。因此为了保证测量结果的准确性和可靠性,应通过规范实验人员操作来降低随机误差对测量不确定度的影响。     

重铬酸钾法快速测定钛铁矿中钛铁含量

利用磷酸脱水后的缩合物具有较强的酸性和配位性,试样经磷酸在高温下加热5 min溶解后,在酸性条件下,被铝片,氯化亚锡还原,然后以中性红和二苯胺磺酸钠作指示剂,采用重铬酸钾滴定法分别测定了钛铁矿中钛、铁含量。研究了溶样条件、样品细度、溶解时间和还原酸度对测定的影响,确定了最佳实验条件。采用本方法对实际样品中钛、铁进行测定,测定值与经典的硫酸高铁铵 汞盐法测得结果一致,相对标准偏差(n=5)均小于02%和05%。采用本方法对钛铁矿标准样品（YSBC19704 76）中钛、铁进行5次测定,测定结果与认定值相符,相对标准偏差分别为012%和062%,。     

铜铬合金中铬的滴定法测定

铜铬合金中铬的测定 ,由于大量铜的干扰用滴定法无法观察终点。本法是在氨性溶液中 ,根据铬酸钡溶度积小的特点 ,以铬酸钡的形式沉淀铬[1 ] ,而铜以铜氨络离子形式存在于溶液中 ,从而实现了铬和大量铜的分离。铬酸钡沉淀经过滤后 ,以硫 -磷混酸溶解 ,过硫酸铵氧化Cr3+为Cr6 +,以二苯胺磺酸钠为指示剂 ,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。1　实验部分1 1　主要试剂氨水 :ρ约 0 90 g/mL ;硝酸银溶液 :1 0g/L ;二苯胺磺酸钠溶液 :5 g/L ;亚硝酸钠溶液 :2 0 g/L ;硫 -磷混酸 :1 + 1 ;硫酸亚铁铵标准溶液 :称取 88g分析纯硫酸亚铁铵于 1 0 0 0mL烧…     

硫酸铈滴定法测定铁矿中铁

提出在HCl介质中,以抗坏血酸还原铁 ,残余的抗坏血酸以次甲基蓝为指示剂,硫酸铈氧化,然后在硫 磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,硫酸铈标准溶液滴定铁 。大多数常见离子不干扰铁的测定,氟的干扰可用硼酸消除。本方法简便、快速,用于铁矿中铁的测定,结果满意。     

EDTA滴定法测定氧化镧中稀土总量结果的不确定度评定

通过EDTA滴定法对氧化镧中稀土总量的不确定度来源进行了分析,对测量过程中的主要不确定度分量进行了合理评定,包括测量重复性、EDTA标准溶液浓度、滴定消耗EDTA标准溶液体积、氧化镧摩尔质量、试液总体积、分取试液体积和试样质量称量等不确定度分量的评定,最后求得氧化镧中稀土总量之结果的合成标准不确定度乘以95%置信概率下的扩展因子2,获得测量结果的扩展不确定度。     

X射线荧光光谱法测定萤石中CaF_2含量不确定度的评定

采用X射线荧光光谱法测定萤石中CaF2含量,分析了分析结果不确定度产生的原因,并建立了数学模型。对测量重复性、标准物质、校准曲线回归、检测条件、试样称量和熔剂中杂质引起的不确定度分量进行评定,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度,并给出萤石中CaF2含量测定结果的报告。评定结果表明,校准曲线回归引起的不确定度对总不确定度影响最大。所以,在测定中应特别注意校准曲线的校正和绘制校准曲线所用标准样品的选择。     

电位滴定法测定铁矿石中全铁的微波溶样法

详细地探讨、优化了在密闭容器内微波消解制备铁矿石样品溶液的条件,对来自各国的大部分矿石进行消解试验。结果表明,在0.20 g样品量、15 mL盐酸、2 mL氯化亚锡、100psi(1 psi=6.894 76 kPa)的消解压力、25 min消解时间、10 min压力保持时间的条件下,大多数矿种均能完全溶解,只有少数难溶铁矿,例如秘鲁铁精矿,需将溶样酸改成10 mL硫酸-磷酸(2+8),消解压力变成10 psi,其他条件不变的情况下才能完全溶解。分析结果与常规方法相比具有一致性。