杀鼠迷的化学分析

杀鼠迷为香豆素类抗凝血杀鼠剂,化学名为3-(1,2,3,4-四氢萘基)-4-羟基香豆素。关于杀鼠迷及其剂型的分析,专文报道不多,Yamanoto Shigeo报道用对硝基氯化重氮苯与杀鼠迷生成黄色染料后进行比色。我们研究了紫外分光光度法,双波长紫外分光光度法,高效液相色谱法测定杀鼠迷含量。用薄层层析法检查未纯化处理产品,发现其含有3～4个杂质斑点,主要色斑为4-羟基香豆素,用双波长紫外分光光度法可消除其对杀鼠迷含量测定的影响。     

玉米粉鼠饵中杀鼠迷的含量测定

杀鼠迷是一种抗凝血灭鼠剂,化学名为4-羟基-3-(1,2,3,4-四氯-1-萘基)香豆素。关于杀鼠迷的测定,有关文献曾述及紫外分光光度法,然而玉米粉中粗脂肪、淀粉和蛋白质等对测定有严重干扰。经过反复试验,我们拟定了能消除上述干扰物质的样品处理方法,并用双波长紫外分光光度法测定玉米粉中杀鼠迷含量,结果尚称满意,兹报道如下。     

35％敌砜乳油中三氯杀螨砜分析方法改进

1 前言 35％敌砜乳油是由敌敌畏、三氯杀螨砜两种组分及其它助剂、溶剂复配而成的新型混配农药。敌砜乳油中敌敌畏含量测定用气相色谱法测定;单剂三氯杀螨砜含量测定有熔点法、气相色谱法、干板层析——金属钠还原脱氯法。熔点法准确度不高,气相色谱法是用氢火焰离子化检测     

小麦,红果中胺菊酯的高效液相色谱分析

目前胺菊酯含量分析有气相色谱法、液相色谱法,但其残留分析方法尚未见报道。我们用高效液相色谱法对红果和小麦中胺菊酯残留测定进行了探讨。经多次试验最后选用紫外检测器,313纳米检测波长,μPorasil不锈钢硅胶柱,环己烷:四氢呋喃(92∶8)作流动     

高效液相色谱法测定兽药克螨威中辛硫磷的含量

克螨威为驱杀家畜体外寄生虫的外浴兽药 ,主要含有辛硫磷其含量测定方法有气相色谱法〔1〕等。本文采用高效液相色谱法测定其含量〔2〕以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ,以乙腈—水 (54∶ 46 )为流动相 ,检测波长 2 6 0 nm,以峰面积测定辛硫磷的含量。该方法具有简便、快速、准确等优点。适用于该产品质量检验分析     

4-羟基香豆素合成方法述评

4-羟基香豆素是制备抗凝血灭鼠剂(如杀鼠灵、杀鼠迷、大隆等)和治疗心血管疾病药物(如双香豆素、新抗凝等)的关键中间体。1903年Ansch(?)lz通过乙酰水杨酰氯与丙二酸酯钠反应,得3-羰基乙氧基-4-羟基香豆素,然后用碱进行脱羧,首先制得4-羟基香豆素     

双(二甲胺基乙基)醚的气相色谱分析

介绍了用气相色谱法分析双(二甲胺基乙基)醚。方法简便、快速、重复性好、分析误差小,是分析测定双(二甲胺基乙基)醚产品含量有的有效手段。     

双氯敌鼠铵盐原药的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法测定双氯敌鼠铵盐的含量.使用Kromesil ODS、5 μm为填料的不锈钢柱,以甲醇-水(体积比70∶30)为流动相,检测波长225 nm.结果表明:该方法测得双氯敌鼠铵盐的标准偏差为0.6,变异系数为0.7%,线性相关系数为0.9993,回收率为99.4%.     

速灭威、叶蝉散原粉及其剂型有效成分测定——薄层分离定胺法

<正> 前言 速灭威、叶蝉散原粉中有效成份含量企业标准均采用直接定胺法,试样中含有胺类杂质时,结果会偏高。文献报道的薄层分离比色法,消除了杂质干扰,但测定高纯度产品时精度较差。高效液相色谱法,由于设备条件限制,暂难于普及。气相色谱法,有快速测定的优点,但要有玻璃柱系     

热解色谱法测定甲基托布津

<正> 甲基托布津(以下称甲托)的分析方法目前有薄层色谱法、分光光度法测定农作物中甲托的残留量,用活性氧化铝分离后紫外光度法、铜盐法测定原粉及粉剂中甲托的含量。我们采用热解色谱法测定原粉中甲托的含量,取得较好效果。     

杀草隆热解气相色谱测定

杀草隆的挥发性和热稳定性均差,不宜用气相色谱法直接测定,而用简单的柱层分离——紫外光度法测定尿素法、氰酸盐法合成的杀草隆时,中间体1-对甲苯脲及N,N′-二取代脲类等杂质会产生严重的干扰。我们采用热解气相色谱法测定杀草隆含量,该法准确快速,现介绍如下。     

气相色谱法测定杀螟丹的残留量

一、原理该法基于将杀螟丹原药溶解在酸性水溶液中,然后再转入含有氯化镍的氨水中,经水解生成1,3-双巯基2-(N,N-二甲胺基)丙烷的镍螯合物。此螯合物能定量地氧化成更稳定的沙蚕毒:4-(N,N-二甲胺基)-1,2-二硫噻烷。样品的制备包括用有机溶剂提取沙蚕毒和用液-液分配法将其净化。气相色谱法的特点是采用火焰光度检测器中的硫滤光片(394nm),因此对样品中杀螟丹的测定有特定的选择性,而免去其它杂质的干     

杀草安、除草醚混剂气相色谱分析

一、前言杀草安、除草醚混剂按常用的化学分析方法无法测定其中的组分含量。我们采用气相色谱法用3％甲基乙烯基硅橡胶为固定液等分离条件,用一根柱同时测定混剂中的杀草安、除草醚含量(保留时间17分42秒),可以排除用化学法的干扰,该方法较准确快速。二、实验部分 1.分离条件仪器:“上分”102G气相色谱仪(氢焰检测器) 色谱柱:1米长,3毫米内径不锈钢螺旋柱担体:101白色酸洗担体(60～80目)     

LPGC法测定丁苯-30橡胶中的结合苯乙烯含量

目前,国内应用二氧化碳激光裂解气相色谱法(简称LPGC法)测定聚合物结构和组成,已有文献报道。在此基础上,我们对丁苯-30橡胶中结合苯乙烯含量的测定进行了探讨。     

高效液相法测定南方红豆杉中金松双黄酮的含量

建立高效液相色谱法测定南方红豆杉中金松双黄酮的含量。采用Acclaim~(TM) 120 C_(18)色谱柱,以乙腈-0.2%冰醋酸(70:30)进行洗脱,柱温为30℃,流速为1 mL/min,检测波长为330 nm,对南方红豆杉中金松双黄酮进行含量测定。研究显示金松双黄酮在上述条件下分离度良好,线性良好,方法学考察的精密度、重复性、稳定性的RSD均小于3%,回收率为101.6%(RSD=4.5%)。结果表明该方法简便可行,测定准确,可用于南方红豆杉金松双黄酮含量的测定。     

770光稳定剂的气相色谱分析

用气相色谱法测定双(2,2,6,6-四甲基哌啶)癸二酸酯的纯度,找出了色谱分析的最佳条件、测定了校正因子。方法简便、快速,准确度高。     

双波长紫外分光光度法测定杀鼠灵及其在毒饵中的含量

我们根据世界卫生组织以及其他文献资料,建立了紫外分光光度法以及在非水介质中的碱滴定法测定杀鼠灵工业产品的含量,后经薄层分析、薄层制备、质谱、紫外分光光谱等一系列分析证明产品中含有4-羟基香豆素,即杀鼠灵的前体,二者结构相似,致使结果偏高。为此,我们研究建立了双波长紫外分光光度法测定杀鼠灵工业品的含量。同时也研究建立了K-因子双波长紫外分光光度法测定毒饵中杀鼠灵的含量。     

紫外分光光度法测定毒鼠饵中杀鼠迷含量

本文用无水乙醇提取样品中杀鼠迷,在308.2纳米处进行分析测定,其提取率,准确度、精密度和灵敏度均高。     

杀鼠迷对布氏田鼠毒力及应用初探

初步研究了杀鼠迷对布氏田鼠(Lasiopodomys brandtii)的急性毒力,结合实验室无选择给药对其药效应用进行了初步评价。依据孙氏改良寇氏综合计算法,以测致死中量(LD50)的方式,配制梯度浓度杀鼠迷药液对以灌胃法试鼠给药测定单次给药和4d四次给药时LD50值;同时配制0.0375%和0.1%两个质量分数的杀鼠迷毒饵对两组试鼠无选择连续给药5d,评价药效。结果表明,1次灌胃时杀鼠迷药效不稳定而且毒力较低;4d四次给药LD50值为9.739mg/kg,标准误为0.079,其95%平均可信限为(9.739±3.443)mg/kg;摄食试验中,0.0375%质量分数组摄食系数为0.566,灭杀率为30%,0.1%质量分数组摄食系数为0.563,灭杀率为80%。按毒力分级标准,杀鼠迷对布氏田鼠单次给药毒力为弱毒或者更低,4d四次给药毒力达到剧毒水平,有实际应用的潜力,但是急性毒力在个体间差异较大,并且药物适口性低,建议在实际鼠防工作中应用时先作预试验以检验药效。     

久效磷气相色谱测定方法

久效磷的分析方法国内外曾有过气相色谱法、红外法、紫外法、碘量法等方法的报道。作者结合国内实际情况,用气相色谱法测定久效磷含量,方法快速、简便,样品用量少,可满足一般常规分析的需要。