氨基硅油合成工艺的探讨

以N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧炕（MM）和八甲基环四硅氧烷（D4）为原料，通过开环聚合反应合成了氨基硅油。考察了单体配比、催化剂种类和用量、反应时间和温度、封端剂用量等对氨基硅油氨值和表观黏度的影响规律。最佳的反应条件是：氨基硅烷偶联剂用量4％，反应温度110℃，反应时间5h，减压时间40min，压力0．005MPa，MM用量0．2％，二甲基亚砜用量0．5％，选用KOH为催化剂，KOH用量0．08％。     

端乙烯基聚二甲基硅氧烷合成反应动力学的研究

以八甲基环四硅氧烷(D4)、四甲基四乙烯基环四硅氧烷为单体，端乙烯基硅油为封端剂，四甲基氢氧化铵[(CH3)4NOH]为催化剂，合成了端乙烯基聚二甲基硅氧烷(Vi—PDMs)和端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷(Vi—PMVS)；并对其反应动力学进行了研究。结果表明，在以(CH3)4NOH为催化剂、D4和端乙烯基硅油为原料合成Vi-PDMS的反应中，110℃下反应速度较快，平均摩尔质量略低；在95℃和110℃下的单体转化率均为85％左右；产物的粘度与聚合物的数均摩尔质量的关系为lg17=4．351g-↑Mn-16．24。合成Vi—PMVS的反应在110℃时的反应动力学规律与Vi—PDMS基本一致，其摩尔质量随反应时间的延长出现更明显的峰值。     

一种新型发用氨端基硅油的合成与表征

以八甲基环四硅氧烷（D4）为反应单体,以1,3-双（3-氨丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷为封端剂,N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷（DL-602）为氨基硅烷偶联剂,氢氧化钾（KOH）为催化剂,二甲基亚砜（DMSO）为促进剂,采用本体聚合法合成了氨丙基封端的新型氨端基硅油,研究了反应温度、反应时间及KOH、DMSO用量对反应体系粘度及转化率的影响。结果表明,最适宜的工艺条件是：反应温度100℃,反应时间10h,KOH、DMSO用量分别为D。单体用量的0．03％,0．75％。     

希夫碱催化剂催化丙交酯本体开环聚合

合成了希夫碱催化剂,并成功地催化丙交酯本体开环聚合。结果表明,希夫碱催化剂催化合成聚乳酸可达到较高的转化率（高于95％）。研究了单体与催化剂物质的量比、聚合时间及聚合温度对该催化剂催化丙交酯本体开环聚合反应的转化率及所得聚乳酸相对分子质量的影响。当单体与催化剂物质的量比为400,聚合时间24h,聚合温度140℃时,可得到黏均相对分子质量Mq=8．439×10^4的聚乳酸。     

碱催化六甲基环三硅氧烷制备甲基硅油的工艺研究

以六甲基环三硅氧烷为原料、低黏度甲基硅油为封端剂,采用碱催化开环聚合法制得甲基硅油。讨论了六甲基环三硅氧烷的活性,考察了聚合温度、反应时间及KOH硅醇盐用量对产品质量的影响和封端剂用量与产品黏度的对应关系。结果表明:六甲基环三硅氧烷的活化能小于八甲基环四硅氧烷;控制封端剂用量,当KOH硅醇盐用量为30×10~(-6)时,可在聚合温度90℃下反应2 h合成黏度可控的甲基硅油,产率达96%。     

丙烯酸酯／八甲基环硅氧烷的乳液共聚合研究

本文采用预乳化部分连续法，以丙烯酸丁酸（BA），八甲基环四硅氧烷（D4）和少量甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷（MATS）为原料，以过硫酸铵（APS）和十二烷基苯磺酸（DSBA）为复合引发催化剂，制得丙烯酸酯／硅氧烷共聚乳液，考察了硅含量，D4开环引发剂DBSA的用量，D4／MATS比例，偶联剂种类，乳化剂种类，聚合反应温度等因素对单体转化率的影响。     

低黏度自交联氟氢乙烯基硅油的合成及应用

采用阳离子交换树脂催化八甲基环四硅氧烷(D4)、四甲基四氢环四硅氧烷(D4H)和三氟丙基三甲基环三硅氧烷(D3F)开环共聚,以四甲基二乙烯基二硅氧烷(D2Vi)为封端剂,制备了低黏度自交联氟氢乙烯基硅油(F-PMHS).探讨了聚合温度、聚合时间、催化剂用量、催化剂循环等因素对聚合反应的影响.通过FTIR、1HNMR、TGA对共聚物进行分析.结果表明,当聚合温度为60℃、反应时间为6 h、催化剂用量为总单体质量5％时,得到的F-PMHS产率为88.69％,黏度为32.7 mPa·s.将硅油进行涂膜测试,所得涂膜固化性好,剥离力低至7 g/25 mm,水滴静态接触角达114.9°.     

乙烯基有机硅乳液的合成研究

采用乳液聚合法,由八甲基环四硅氧烷（D4）开环聚合、乙烯基三甲氧基硅烷（硅烷偶联剂A-171）共聚改性制得半透明的乙烯基改性有机硅乳液,以该乳液做种子乳液为下一步的接枝改性聚丙烯酸酯乳液作准备。详细讨论了聚合反应条件对乙烯基改性有机硅乳液的D4转化率及其稳定性的影响。结果表明：在聚合反应温度为80℃,催化剂十二烷基苯磺酸（DBSA）用量为D4质量的5％,A-171为3％,混合乳化剂SDS和OP-10总量为3％,SDS和OP-10的质量比为2／1,D4与水的质量比为1／2,制得的乙烯基改性有机硅乳液的D4转化率最高,达到80．6％,稳定性最好。     

吡啶硼酸催化己内酯开环聚合的研究

聚己内酯(PCL)具有良好的生物相容性和生物可降解性,因此在生物医学、食品包装和组织工程领域得到广泛应用,开环聚合是合成PCL的主要方式。4-吡啶硼酸(4-PBA)作为催化剂,苯甲醇作为引发剂,对ε-己内酯(ε-CL)进行本体开环聚合反应得到PCL,探究了4-PBA催化ε-CL开环聚合适宜的反应条件,当反应温度为150℃、催化剂含量为2%时催化活性最高。对比了不同结构吡啶硼酸的催化活性,研究表明2-PBA>3-PBA>4-PBA>5-QBA>4-QBA:邻位以及间位结构的2-PBA和3-PBA在150℃下反应12 h的转化率较高,分别能够达到98.02%、86.18%;4-PBA在150℃下反应12 h的转化率为43.66%,延长反应时间至24 h转化率能达到94.81%,将吡啶基替换成联苯结构的喹啉基团,催化性能并没有得到明显提升。动力学研究表明转化率与时间呈线性关系,分子量随反应时间增大而增大。     

高含氢硅油的制备及表征

以甲基氢二氯硅烷(Me HSi Cl2)为单体,六甲基二硅氧烷(MM)为封端剂,浓硫酸为催化剂,甲苯为溶剂,通过催化平衡制得高含氢硅油。通过红外光谱对产品结构进行表征。研究了水的滴加速度、催化剂用量、催化平衡时间、反应温度以及封端剂MM用量对产物性能的影响。最佳工艺条件为:水的滴加速度0.3 m L/min,催化剂浓硫酸用量2.5 m L,催化平衡时间24 h,反应温度20℃,Me HSi Cl2用量50 m L、封端剂MM用量1.2 m L。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

Process of acceleration of filtration of viscose

Conclusions It is significant that the purification on a single passage of viscose through porous ceramic corresponds to the result of a two-stage filtration of it in industrial filter-presses with standard fillings.Kiev Combine. Kiev Technological Institute of Light Industry. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 3, pp. 20–22, May–June, 1969.