微波辅助超声提取地骨皮黄酮的研究

对微波辅助超声提取地骨皮黄酮的方法进行了研究。首先建立了地骨皮中总黄酮的分析方法,通过正交实验得到各因素影响顺序为：微波时间〉表面活性剂浓度〉料液比;最佳提取工艺条件是微波提取时间180S,超声提取时间0．5h,料液比1：30（g：mL）,Tween80浓度1．25g／L,优化工艺下的得率为1．27％。     

复合催化对常温磷化的影响

对常温锌系磷化液进行了研究,讨论了促进剂及其浓度等工艺参数对磷化膜质量的影响。结果表明：此磷化液在常温下20min即可在钢铁表面上生成一层均匀、致密、耐腐蚀性良好的磷化膜。通过扫描电子显微镜（SEM）分析技术观察了磷化膜的微观形貌,通过测定膜厚验证了磷化液的成膜速度和工艺的效果。用硫酸铜点滴试验检测了磷化膜的致密性和耐腐蚀性,确定了常温锌系磷化液的配方和操作工艺。     

枯草芽孢杆菌NL产纤维素酶条件的优化

本研究通过单因子试验及正交试验对一株生物有机肥功能菌——枯草芽孢杆菌NL的产纤维素酶条件进行了优化,结果显示其产酶的最佳条件为：以2．0g／L的CMC—Na为碳源、4．5g／L的蛋白胨为氮源、培养基初始pH6．5、培养温度35℃、培养时间48h,该条件下培养的菌株NL纤维素酶活达185．65U／mL,比优化前（114．17U／mL）提高了62．61％。     

原子荧光光谱法快速检测化妆品中的砷和汞

介绍原子荧光光谱法用于化妆品中砷和汞的快速检测方法，用HN03一H202消化样品，选择了最佳测试条件，砷和汞的线性检测范围分别是0—200μg／L和0-20μg／L，方法检出限分别为0．0213μg／L和0，0032μg／L，样品加标回收率分别在96．4％-100．5％和93．5％-101．0％之间。本法灵敏度高、操作简便、结果准确。     

AZ91镁合金磷化及电泳涂装工艺的研究

本文采用锌系磷化的方法改善AZ91镁合金的表面性能,对磷化工艺及其耐腐性能进行研究。首先通过正交试验选择较优化的基础磷化配方与电泳涂装工艺,利用扫描电镜(SEM)、能谱分析仪观察和分析了磷化膜的表面形态和组成成分。各种检测结果表明:在优化条件下,通过电化学模拟分析及图谱分析显示AZ91镁合金表面形成的磷化膜微观形貌均匀细致、厚度均匀、腐蚀失重小、腐蚀电流密度低、腐蚀阻力大、表面电容小。通过试验可以证明这种磷化及涂装可有效地控制镁合金的腐蚀。     

中温碱性化学镀镍磷实用新工艺研究

用正交试验设计法和中心组合规则研究了以硫酸镍、次亚磷酸钠为主盐的化学镀液优 化配方,通过SAS8．2进行模拟得到二次多项式回归方程数学模型。研究了镀液中微量光亮 剂对镀速的影响。结果表明:在施镀温度为62．7℃,pH值为8．0,装载量为1 dm2／L,NiSO4· 6H20 36．03 g／L,NH4Ac 36．96 g／L,NaF 6．3 g／L,Na3C6H5O7·2H2O 23．52 g／L,NaH2PO2 42．4 g／L条件下,施镀1h,所得到的平均镀速为14．65μm／h,且镀层光亮,镀层含磷量为 7．8％～8．2％,镀层硬度为HV457,镀液可循环利用7个周期,能满足生产的实际需要。     

钢铁材料表面锰磷化膜的耐磨性研究

研究了钢铁材料表面锰磷化膜的摩擦学特性及其影响因素，分析指出了磷化膜提高耐磨性的原因有：降低磷化件表面粗糙度，增加摩擦副润滑效果；防止承载状态下的摩擦副表面粘着等。试验结果表明，针对不同的摩擦副材料，综合控制锰磷化处理工艺，磷化件的表面状态及润滑条件，可有效地提高摩擦副的耐磨性。     

宿迁市沙土地区小麦测土配方施肥“3414”试验总结

研究配方施肥对小麦产量构成因素和产量的影响,以及施用氮磷钾肥的肥料效应,为当地的农业生产施肥提供科学依据．通过“3414”回归最优设计原理的方法设置了小麦肥效试验,并采用统计学的方法对试验结果进行了分析．试验结果表明：各配方施肥处理小麦的各农艺性状和产量均有所提高;用二次回归分析,得出每亩最佳施肥量为纯N：15．2kg／亩,P2O5：4．6kg／亩,K2O：4．6kg／亩,最佳产量499．4kg／亩。     

改进钢铁常温发黑质量工艺研究

文中对钢铁常温发黑液配方和主要工艺进行了试验研究,将钢铁发黑剂和磷化处理液有机地结合起来,配成常温磷化发黑液,对比了两种不同发黑液处理后的发黑膜的性能,并对发黑膜各方面性能进行了分析检测.     

表面活性剂协同微波萃取金针菇中的总多酚

采用表面活性剂协同微波萃取技术对金针菇中的总多酚进行了提取研究。建立了对金针菇中总多酚的分析方法,通过正交实验得到了最佳提取工艺条件:表面活性剂选择SDS,浓度4.0 g/L,粒径120目,微波提取时间180 s,料液比1:50(g:m L),此时的提取得率为0.703%。     

铝合金微弧氧化陶瓷膜形成电解液组分优化

基于非对称双向脉冲电源,用L9(34)正交试验法优化了电解液组分。用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)观察和分析了陶瓷层的组织特征和物相组成,并用点滴和全浸试验衡量膜层的耐腐蚀性。较佳的电解液配方为:磷酸盐15 g/L,硅酸盐10 g/L,碳酸盐5 g/L,络合剂4 g/L。膜层的相组成和耐腐蚀性与电解液的浓度密切相关,当浓度较低时,膜层由晶态Al2O3组成;当浓度较高时,膜层由含有较多显微裂纹的非晶态Al2O3组成;当浓度适中时,可获得主要由非晶态组成的致密Al2O3陶瓷层,该膜层表现出优异的耐腐蚀性能。     

快速溶剂抽提仪萃取岩石中氯仿沥青“A”方法探索

本文通过对快速溶剂抽提仪ASE300的功能开发,建立了沉积岩石中氯仿沥青“A”抽提的新方法。对快速溶剂抽提仪ASE300和常规的快速索氏抽提仪做了平行实验、条件实验和比对实验,结果显示：ASE300快速溶剂抽提仪具有测定结果稳定（偏差不超过3％）、萃取时间短（15—30min）、方法简单、溶剂的使用量少（10g样品仅需15mL溶剂）,萃取出的氯仿沥青“A”的含量高等优点。     

氢化物发生原子荧光光谱法测量化妆品中Sb的价态

考察了NaF、8-羟基喹啉、柠檬酸对Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)原子荧光信号的掩蔽作用和还原解柠檬酸除掩蔽作用的方法。结果表明,0.10mol/L柠檬酸对Sb(V)掩蔽作用最强,且对Sb(Ⅲ)有增敏作用,最适于作为Sb价态测量的掩蔽剂,而10g/L碘化钾(KI)+10g/L硫脲(Tu)可在5h内完全解除柠檬酸对Sb(Ⅴ)的掩蔽作用。据此建立了化妆品中Sb价态的非色谱氢化物发生原子荧光测量方法。样品经0.10mol/L柠檬酸提取两次后,离心去上清液,合并定容,得到提取液;提取液酸化后直接测得Sb(Ⅲ)含量;提取液酸化并加入KI+Tu,放置5h以上后可测得Sb(Ⅴ)与Sb(Ⅲ)的含量和,此值减去Sb(Ⅲ)含量可得Sb(Ⅴ)含量。计算表明,该方法对Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的检出限(3σ)均为0.32μg/L,定量限(3σ)均为1.0μg/L。对实际化妆品作了测量,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的加标回收率在70%～130%之间。实验中存在少量Sb(Ⅲ)到Sb(Ⅴ)的转化。     

电解液中Na2CO3/C6H12O6对AZ31镁合金阳极氧化膜结构与耐腐蚀性能的影响

在添加不同含量Na2CO3和C6H12O6的NaOH-Na2SiO3-Na2B4O7基础电解液中,对AZ31镁合金进行直流阳极氧化处理,研究了镁合金阳极氧化膜的微观结构以及在中性盐雾中的耐腐蚀性能。结果表明:镁合金阳极氧化膜主要由MgO相和Mg2SiO4相组成;电解液中添加Na2CO3和C6H12O6后,阳极氧化膜表面微孔分布均匀且尺寸减小,阳极氧化膜厚度增加;当Na2CO3质量浓度由10g·L^-1增加到30g·L^-1时,微孔尺寸增大,氧化膜厚度减小;当C6H12O6质量浓度由5g·L^-1增加到15g·L^-1时,微孔尺寸减小,阳极氧化膜厚度增加;镁合金阳极氧化膜的主要腐蚀形式为点蚀,呈河流状花样分布;电解液中添加10g·L^-1 Na2CO3时,阳极氧化膜表面微孔最细小,孔径为1~3μm,阳极氧化膜厚度达16μm,阳极氧化膜具有较好的耐腐蚀性能。     

氢氟酸法制备氢氧化铌氨吸附的红外光谱分析

用氨水中和氟铌酸和氟氧铌酸制备的氢氧化铌表面强烈吸附氨,红外光谱分析在1400cm-1处有NH4＋的v4（F4）简正振动模式特征峰。热重分析以及在不同温度下热处理的红外光谱分析结果表明,在500℃左右才能将NH3彻底从氢氧化铌表面脱除。因此,用氨中和方法制备氢氧化铌的正确化学表达式为NbOx（OH）y（NH4）x。在室温下用不同浓度的无机酸水溶液处理氢氧化铌后的红外光谱分析结果进一步证实了上述结论。用HNO3水溶液处理氢氧化铌可将NH4＋交换下来,得到的氢氧化铌样品在300℃左右失重结束;用H2SO4水溶液处理氢氧化铌也可将NH4＋交换下来,但SO42-在其表面发生了微弱的吸附作用,用稀H3PO4水溶液只能将部分NH4＋交换下来,但同时PO34-在其表面发生了强烈的吸附作用。     

块体纳米晶工业纯铁在室温硫酸溶液中的腐蚀电化学行为

通过动电位极化曲线、电化学阻抗谱(EIS)试验,研究了块体纳米工业纯铁(BNIPI)和粗晶工业纯铁棒(CGIPIR)在室温0．05mol／L H2SO4 0．25mol／L Na2SO4溶液中的腐蚀行为,用SEM对极化测试后的试样形貌进行了观察。结果表明：BNIPI与CGPIR相比,平均腐蚀速度和腐蚀电流密度Ic较小,极化电阻Rp较大,抗氧化性酸的腐蚀能力有所增强。两种试样表面形貌有明显差别,粗晶试样的晶界明显外露。纳米试样各向同性对其抗腐蚀性能的提高有很大帮助。     

双相钢换热管局部腐蚀机理研究

采用SEM扫描电镜、光谱分析仪、X射线能谱分析仪、机械性能测试机及壁温分析等手段,从化学成分、金相组织、力学性能、介质腐蚀性和壁温等方面,对中国海洋石油国外某气田的海水冷却器UNS$31803换热管腐蚀穿孔机理进行了研究和分析。结果表明,UNSS31803管材产生局部腐蚀穿孔的主因是材料的化学成分缺少氮元素,引起两相比例失调以及管壁温度高于材料临界点蚀温度,使得材料整体耐蚀性能下降。另外,海水中的Zn2＋等金属离子与OH一离子反应生成Zn（OH）。沉积在换热管内表面,抑制了材料表层钝化膜的形成,海水中的Cl-离子穿透换热管内表面的Fe（OH）2或Fe2O3·H2O保护层,与Fe^2＋不断反应生成FeC{2,以及吸附于腐蚀区域的S2-同母材中的Fe2＋反应生成FeS等腐蚀物。此外,在固溶退火过程中,碳化物沿晶界处析出,使得管材产生贫铬现象,进一步加剧了这种腐蚀倾向,其综合作用的结果导致管材腐蚀穿孔。在海水环境卞,使用UNS S31803材料,文中建议将金属壁温控制在30℃范围内。     

Effect of Al element in Zn-Al fillers on the corrosion resistance of Cu/Al brazed joints

In this paper, we describe experimental torch welding 1061 aluminum alloy to T2 copper. The corrosion behavior and performance of Cu/Al brazed joints were systematically investigated. This investigation was conducted using an optical microscope (OM), scanning electron microscope (SEM), energy disperse spectroscopy (EDS) and other methodologies. The results showed that the corrosion resistance of brazed joints was closely associated with Al content in filler metal. The corrosion behavior in 3.5 % NaCI solution belonged to micro-electrochemical corrosion and depended mainly on electrochemical imbalance between different phases. The excessive dissolution of Al atoms led to the occurrence of the corrosion of brazed joints and the corrosion product may be Al(OH)₃, Zn(OH)₂ and ZnO. It can be also found that an increase of aluminum content controlled largely formation and distribution of α-Al phase and Al₂O₃ protective film in brazing alloys, resulting in reducing the electrochemical corrosion current density and improving the corrosion resistance and shear strength of the joint.

     

AZ31镁合金的阳极氧化新工艺

开发了一种应用于AZ31镁合金的环保型阳极氧化工艺,讨论了电解液成分、电参数、控制方式、封孔工艺和溶液温度等对阳极氧化的成膜过程以及膜层性能的影响。结果表明：选用KOH、Na2BO4、Na3PO4及成膜添加剂组成的环保型电解液,控制适当的反应参数,能在镁合金AZ31上形成耐蚀性能高、膜层致密的阳极氧化膜,其性能与电解液的组分有较大的关系,最后的封孔处理能提高阳极氧化膜的耐蚀性。     

Reducing Friction and Wear of a Zinc Substrate by Combining a Stearic Acid Overcoat with a Nanostructured Zinc Oxide Underlying Film: Perspectives to Super-Hydrophobicity

In this study, a simple two-step process was developed to render zinc (Zn) surfaces super-hydrophobic for the purpose of lowering friction and increasing wear resistance. Zn substrates were immersed in an aqueous solution of N,N-dimethylformamide (4%, volume fraction v/v) to fabricate a ZnO film consisting of uniform and well-packed nanorods. A self-assembled monolayer of stearic acid was then prepared on the ZnO-nanorod film to acquire super-hydrophobicity. Scanning electron microscopy, Fourier transform infrared microscopy, and water contact-angle measurements were employed to analyze the morphological features, the chemical composition, and super-hydrophobicity of freshly prepared samples. Moreover, the friction and wear behavior of the organic–inorganic composite film sliding against steel was evaluated in a ball-on-plate configuration using a UMT-3 friction and wear tester. It was found that the stearic acid overcoat on the nanostructured ZnO film led to a large water contact angle of ~155° as well as to significantly decreased friction and greatly extended wear resistance.