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1引言多年来,生料中铁的含量测定大多是采用金属铝或氯化亚锡为还原剂的测定方法。这两种方法虽然简单、省时,但同时也存在一定缺点,比如:过量的铝还原铁给试验带来正误差,或者还原后溶液中没有过量的还原剂使Fe”氧化成Fe“,而使检测结果偏低。如采用氯化亚锡作还原剂则 相似文献
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一、方法原理样品用磷酸溶解,然后加入盐酸破坏磷酸和铁生成的络合物,而使铁转为氯化物。加KI还原Fe~(3 )为Fc~(2 ),并析出等当量的I_2,以淀离粉为指示剂,以Na_2S_2O_3标液滴定析出的游碘。 2Fe~(3 ) 21~-=2Fe~(2 ) Ⅰ_2 I_2 2Na_2S_2O_3=2NaI Na_2S_4O_6 二、试剂 1.硫磷混酸(或浓H_3PO_4单独溶样):1∶5。 2.浓HNO_3。 3.1∶1盐酸。 4.固体KI。 5.0.5%淀粉:称取0.5克淀粉,碘化钾0.5克置于少量水中溶解后,将此液注入100毫升沸水,煮沸至澄清冷却,滴几滴盐酸。有条件可加0.2克碘化汞(长期有效)。 6.0.02N硫代硫酸钠标准溶液:称取5克Na_2S_2O_3·5H_2O于1升刚煮沸后的冷却的水中,加0.1克Na_2CO_3,溶解后稀释至1升,摇匀。标定:准确称KIO_3 0.015~0.02克于250 相似文献
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在水泥生产质量控制中,生料氧化铁的测定,传统的方法是用磷酸溶样、二氯化锡还原、重铬酸钾滴定。在这一方法中,采用加入过量的二氯化锡使Fe3+还原成Fe2+,然后再加入氯化汞将多余的Sn2+氧化成Sn4+,以消除过量的Sn2+的干扰。由于操作中使用了有毒... 相似文献
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在水泥生产质量控制中通常通过快速测定生料中的CaO和Fe2O3来控制生料的三率值。对于快速测定Fe2O3,我厂生产控制上采用改进的铝还原一重铬酸钾滴定法快速测定生料Fe2O3,既提高了测定效率,又提高了测定的准确度。测定结果见表1。 相似文献
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水泥生产过程中,生料质量控制是一个重要环节。生料KH值与生料中SiO_2、Al_2O_3、Fe_2O_3和CaO等组分的含量有关,其中尤以SiO_2的含量对KH值的影响最大;生料中SiO_2含量的波动对KH值的影响幅度一般看作是CaO的2.8倍,因此,控制生料SiO_2的含量对于控制生料的饱和比具有重要意义。但由于常规法测SiO_2在速度上满足不了生产控制的需要,只能通过测定生料CaCO_3和Fe_2O_3的含量来问接控制。本文推荐的生料 相似文献
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笔者就多年的水泥及原材料化学分析经验理论及在工厂实际工作中的具体操作,总结一种快速分析水泥生料或原材料的硅和铁的方法,并在许多工厂的生产控制中应用,效果较好。 相似文献
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单独称样快速测定水泥生料中Fe2O3的成熟方法,有磷酸溶样-铝片还原-重铬酸钾容量法;磷酸溶样-二氯化锡-三氧化钛(或HgCl2)还原-重铬酸钾容量法。本文介绍磷酸溶样-二氯化锡还原-重铬酸钾容量法。1试验部分1.1试剂HCl溶液(1+1);SnCl2溶液(50g/L、100g/L);甲基橙溶液(1g/L);二苯胺磺酸钠指示剂溶液(2g/L);H2SO4-H3PO4混合溶液:将15ml浓H2SO4缓慢加至70ml水中,冷却后加入15ml浓H3PO4混匀;K2Cr2O7标准滴定溶液:C(16K2Cr2O7)=0.025mol/L;Fe2O3标准溶液:1mg/ml。1.2试验方法准确移取Fe2O3标准溶液于300ml锥形瓶中,加水稀释至20ml,… 相似文献
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水泥生料中fSiO_2的测定方法李淑玲天津水泥工业设计研究院(300400)影响水泥原料易磨性和易烧性的主要因素之一是游离二氧化硅的含量。为给水泥工业原料、工艺设计以及设备选型提供可靠的数据,水泥生料中游离二氧化硅含量测定是非常重要的。水泥生料中fS... 相似文献
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黑生料中 Fe2O3的测定目前多数仍采用金属铝还原-重铬酸钾滴定法.此方法是先用浓 H3PO4溶样,加 KMnO4来破坏有机物,再用金属铝还原 Fe3+为 Fe2+,最后使用 K2Cr2O7标准滴定溶液来进行滴定.该法虽然快速简便,但存在以下问题: 相似文献
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黑生料中Fe2O3的测定目前多数仍采用金属铝还原-重铬酸钾滴定法。此方法是先用浓H3PO4溶样,加KMnO4来破坏有机物,再用金属铝还原Fe3+为Fe2+,最后使用K2Cr2O7标准滴定溶液来进行滴定。该法虽然快速简便,但存在以下问题:1)由于H3PO4无恒沸点,加热溶解时会随温度的不断升高而逐级脱水,在玻璃瓶底粘结成为块状物,此物不溶于酸,导致结果偏低,且腐蚀锥形瓶。2)KMnO4除炭效果差,滴定时溶液中仍有黑色炭点存在,妨碍终点的正确判断,造成较大偏差。3)金属铝还原性很强,易还原试料中除铁外的其它变价金属离子(如Ti等),造成结果偏高。4)金属铝还… 相似文献
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生料中Fe2O3的测定及注意事项 总被引:1,自引:1,他引:1
生料中Fe_2O_3的测定及注意事项熊俊广东省南海市西樵西江水泥厂(528212)生产控制组测定生料中Fe2O3含量时,一般都用金属铝-重铬酸钾滴定法。1测定原理(1)加入适量KMnO4氧化除去有机物及大部分含碳物质,以便观察滴定终点。(2)加入磷酸于... 相似文献
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生产中常常通过控制生料中的CaO和Fe2O3,间接地控制生料三率值。我厂生产控制组在检测生料中的Fe2O3时,使用的是TiCl3还原-重铬酸钾容量法,消除了汞盐还原法中有毒元素汞的排放,并有效地控制和稳定入窑生料浆的Fe2O3含量,给回转窑的安全正常运行提供了必要的基础条件。 相似文献
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生产中常常通过控制生料中的 CaO和 Fe2O3,间接地控制生料三率值。我厂生产控制组在检测生料中的 Fe2O3时,使用的是 TiCl3还原-重铬酸钾容量法,消除了汞盐还原法中有毒元素汞的排放,并有效地控制和稳定入窑生料浆的 Fe2O3含量,给回转窑的安全正常运行提供了必要的基础条件。 1测定原理 1)加入适量的硫-磷混合酸 (1 1 2),在电热炉上加热,磷酸分解生料试样,同时硫酸氧化除去生料中微量的有机物及含碳物质,以便于观察终点。 Fe3 2PO43-→〔 Fe(PO4)2〕 3-2H2SO4 C→ CO2↑ 2SO2↑ 2H2O2)加入浓盐酸使无色的〔 Fe(PO… 相似文献
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Na_2S_2O_3滴定法测定水泥中SO_3林育彤福建省三明市石棉瓦厂三龙粉磨站(365000)通常用测定水泥中SO3含量来控制石膏的掺加量。传统的测定SO3方法有BaSO4质量法、树脂交换法及碘量法。经过长期的实践、观察及对比,研究建立了Na2S2O3... 相似文献
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用铬酸钡沉淀硫酸根置换出定量的铬酸根,原子吸收光谱法测定铬间接测定SO3。该方法的特征灵敏度为0.20μg/ml/1%,线性范围为0~30μg/ml,通过在标准曲线中加入基体,消除离子强度对沉淀转化率的影响,用于水泥中SO3的测定,结果的准确度和精密度令人满意。 相似文献