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柠檬酸三丁酯的催化合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
探讨了以一水合硫酸氢钠+六水合氯化铁为复合催化剂,柠檬酸、正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯的绿色合成工艺条件,着重考察各因素对柠檬酸转化率的影响。通过四因素三水平的正交试验优化,确定的最佳反应条件为:当柠檬酸用量控制为0.1mol时,醇酸物质的量比为4.0:1,复合催化剂(NaHSO_4·H_2O+FeCl_3·6H_2O)配料的摩尔比为n(NaHSO_4·H_2O):n(FeCl_3·6H_2O)=1.5:1,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应温度为135~145℃,反应时间为2.0h,在此条件下柠檬酸的转化率可达98.8%以上。 相似文献
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以硅胶为载体,制备了负载型Cs2.5H0.5PW12O40催化剂。将制备的催化剂用于乙酸与1-丁烯的酯化反应。考察了活性组分负载量、焙烧温度、催化剂用量、反应温度、反应压力、n(1-丁烯)/n(乙酸)、反应时间等因素对乙酸转化率的影响。研究结果表明,在活性组分负载量为40%、焙烧温度为300℃时制备的Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂具有较高的催化活性。随着负载量增大,催化剂孔径、孔容和比表面积减小,催化活性先增加后减小。在反应温度为120℃、压力为1.5MPa、n(1-丁烯)/n(乙酸)比为3.0、催化剂用量为4%、反应时间为7h的条件下,乙酸的转化率为87.36%。 相似文献
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制备了H3PW12O40/TiO2复合催化剂,并利用该催化剂催化合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨了H3PW12O40/TiO2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,H3PW12O40/TiO2是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1·5,催化剂用量为反应物料总质量的0·5%,环己烷为带水剂,反应时间1·0h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达87·9%。 相似文献
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微波辐射磷钨杂多酸催化合成2-(2—1H-苯并咪唑基)苯酚 总被引:1,自引:0,他引:1
以邻苯二胺和水杨酸为原料,H3PW12O40为催化剂,微波促进合成了2-(2—1H-苯并咪唑基)苯酚,收率为85.2%;设计了L9(3^4)正交实验,得出合成2-(2—1H-苯并咪唑基)苯酚的最优实验条件为:n(水杨酸):n(邻笨二胺)=1.00:1.05(参与反应的水杨酸n(水杨酸):0.040mol),H3PW12O40用量0.5g,微波辐射功率500W,辐射时间8min。 相似文献
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十二水合硫酸铁铵催化合成乙酸苄酯的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
以苯甲醇和冰醋酸为原料、环己烷为带水剂、NH4Fe(SO4)2·12H2O为催化剂合成了乙酸苄酯。讨论了带水剂、催化剂、醇酸比等因素对酯合成的影响。研究表明,乙酸苄酯的最佳合成工艺条件为:n(苯甲醇)∶n(冰醋酸)=2∶7,苯甲醇为21·0g,催化剂用量为4·0g,带水剂用量为15·0mL。在此实验条件下,乙酸苄酯的收率为55·8%。气相色谱分析其酯含量为85·8%,红外光谱和质谱图证实了乙酸苄酯的存在。 相似文献
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微波加热NaHSO4·H2O催化合成对羟基苯甲酸异丁酯 总被引:1,自引:0,他引:1
以NaHSO4·H2 O为催化剂 ,在微波辐射下 ,合成对羟基苯甲酸异丁酯。研究了在一定的微波功率下 ,催化剂用量、酸醇比和辐射时间对对羟基苯甲酸异丁酯收率的影响。 相似文献
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以衣康酸和甲醇为原料,H4SiW12O40为催化剂,合成了衣康酸二甲酯,考察了影响反应的因素。实验结果表明:n(甲醇):n(衣康酸):5.0:1、催化剂与衣康酸质量比为1:100、反应时间6.0h是最适宜的反应条件,在此条件下衣康酸二甲酯的收率可达90.4%。产品经折光率、红外光谱表征。 相似文献
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采用浸渍法制备ZrO2-Al2O3复合载体负载硅钨酸催化剂,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征.以H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3为催化剂,通过环己酮与1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮.较系统地研究了醇酮物质的量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响.结果表明:H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化剂是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,固定环己酮用量为0.20mol,在n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.3,催化剂的用量占反应物量总质量的2.0%,带水剂环己烷的用量为8mL,反应时间75min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达84.6%. 相似文献
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利用杂多酸H3PW12O40.6H2O为催化剂,对以甲酸和异戊醇为原料合成甲酸异戊酯的反应条件进行了研究。讨论了诸因素对产率的影响。实验表明:此催化剂不仅能减少对生产设备的腐蚀,而且具有很好的催化活性。合成反应的最优化条件为:醇酸摩尔比为2.0∶1,催化剂用量为2.5 g,反应时间2.5 h,酯收率可达87.9%。 相似文献
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采样H2SO4-K2Cr2O7氧化改性活性炭为催化剂,甘油和醋酸为原料,合成三醋酸甘油酯,考察了催化剂用量、甘油醋酸比、反应温度,反应时间、带水剂用量对反应的影响。经过多次实验,得到合成三醋酸甘油酯的最佳工艺条件:催化剂用量(占总投料质量分数)2.5%,物料比n(甘油)/n(醋酸)=1:5.5,反应温度130℃,反应时间2 h,带水剂甲苯用量20 mL,产品收率达91.5%,催化剂可重复使用。 相似文献
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以纳米稀土复合固体超强酸SO4^2-/ZrO2-La2O3为催化剂,环己酮与1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮。探讨了酮醇物质的量比、催化剂用量、带水剂环己烷用量、反应时间等因素对产品收率的影响。实验结果表明纳米稀土复合固体超强酸SO4^2-/ZrO2-La2O3是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,该合成方法的最佳工艺条件是:以0.20mol环己酮为基准,n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1,8,催化剂用量占反应物总质量的2.0%,带水利用量占反应物总质量的30%,回流分水反应90min,在此条件下环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达89.45%。 相似文献