土壤重金属消解方法的探索与研究

在土壤及矿渣的重金属含量测定过程中,对样品的消解是影响其含量测定结果是否准确的关键步骤,本文通过采用不同的消解方法来分别分析土壤及矿渣中重金属含量,对土壤及矿渣样品进行铅、镉、铬、锌、镍五种金属元素含量测定,结果表明,电热板消解法,微波消解法各有优点。     

全自动石墨消解仪测定土壤中Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As

全自动石墨消解仪可实现消解过程全自动程序化控制,减少人为误差,无须人员值守,处理批量大,一次消解可同时检测多种金属元素,采用全自动石墨消解仪对土壤标准样品GSS-1进行消解,并使用原子吸收仪和原子荧光光度计测定其Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As含量,重复测定5次的检测结果和平均值都在标准值的允差范围内,且相对标准偏差RSD均小于10%,其中Ni元素的RSD值最高,为5.7%,由此说明,使用全自动石墨消解仪消解土壤标准样品具有较好的准确度和精密度。     

不同分析标准测试土壤铅镉结果比较

土壤的金属测试重点在于前处理,不同的消解方式对于测试结果有着较大的影响,我国目前现行的土壤铅、镉分析标准,主要选用《GB/T 17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》(以下简称石墨炉法),该方法通过加入四酸加热使土壤完全消解,与《HJ 803-2016土壤和沉积物12种金属元素的测定王水提取-电感耦合等离子体质谱法》(以下简称ICP-MS法)王水提取或国外常用的王水提取法(如美国EPA 6020)在前处理上有较大区别。本文通过对不同质地的实际土壤样品分别使用四酸完全消解法和王水提取法分析铅、镉含量,比较发现上述两种前处理方法的分析结果相近,相对偏差较小。     

微波消解ICP-MS法测定土壤中的十种金属元素

本文采用微波消解ICP-MS法测定土壤中的十种金属元素。用HNO3-HF-H2O2消解土壤样品,选用30.0ug/L的Rh和Re的混合元素作为内标,用测标准土壤样品的方式来验证方法的准确度,元素的检出限在0.001 mg/kg-0.16 mg/kg,方法的精密度≤6.5%,方法重复性与准确性良好。此方法快速、高效,分析过程简单,适用于土壤样品的快速分析。     

ICP-AES/ICP-MS快速测定垃圾焚烧飞灰样品中金属元素含量

为准确分析垃圾焚烧飞灰中金属元素含量,解析元素污染特性,建立采用HNO3+HF+HClO4体系湿法消解样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品中金属元素含量的方法。采用国家标准物质GBW07423模拟基体复杂的垃圾焚烧飞灰样品,验证方法的准确度和精密度,进行过程质量控制。研究结果表明,各元素线性拟合良好,分析结果与标准值吻合。实际样品分析中,ICP-AES测试的相对标准偏差为0.76%～6.91%;ICP-MS测试的相对标准偏差为0.50%～3.40%,测试精密度良好。该方法具有前处理流程简单、多元素同时测定、线性范围宽、分析效率高等优点,可满足不同类型垃圾焚烧飞灰样品中金属元素含量的分析。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定土壤中硒

本研究采用了微波消解和传统电热板消解土壤样品,用原子荧光法测定土壤中的硒含量,结果表明,微波,消解的方法对总硒测定结果准确而稳定,而且节约时间和试剂。     

高压密闭消解ICP-AES法测土壤中的10种重金属元素

采用硝酸-氢氟酸高压密闭消解、硝酸复溶,用电感耦合等离子体原子发射法(ICP-AES)对土壤样品中10种重金属元素含量进行同时测定,通过对土壤标样的测定,并与ICP-MS法进行方法间比对,测定结果的误差在规范允许的误差范围之内。该法灵敏度高、消解完全、结果准确,是一种分析土壤中重金属元素含量的较好方法。     

原子吸收分光光度法测定土壤中的镍的方法研究

本文对微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤样品中的镍元素的分析方法进行了探讨,并对不同类型土壤消解后赶酸与不赶酸的测定结果进行了比较。结果表明,原子吸收法测定土壤中的镍必须赶酸,但赶酸的方法可以简化,并利用连续光源原子吸收光谱图进行了验证。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中十四种金属元素的含量

本文建立了一种运用微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中十四种元素含量的分析方法,本方法采用硝酸-过氧化氢体系和微波消解进行消解,ICP-MS检测,外标法定量。通过对比硝酸纯度,在优化仪器条件下,14种金属元素在0～100μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,回收率在79.6～117.8%之间,精密度范围为0.55～9.41%,检出限均低于0.0482μg/L,定量限最大的为0.1607μg/L,该方法的浓度精密度和响应值精密度均为2.81～3.58%,实际样品测定结果满意。该方法重复性好,稳定性好,准确度高,适用于化妆品中14种金属元素含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱测定土壤金属元素的不确定度评定

分析了电感耦合等离子体质谱法（ICP—Ms）测定土壤金属元素的测定过程和测量不确定度的主要来源。以Cu、Cr、Ni、Pb、Zn、Cd为例对溶样过程的样品称量、消解、定容体积、测定过程的标准配制、曲线拟合、仪器测量重复性等六个不确定分量进行分析和合成,并计算扩展不确定度。     

全自动消解仪在土壤重金属铅、镉测定中的应用

本文使用全自动土壤消解前处理系统,石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉含量。此方法仪器自动加酸、升温、消解,最大程度保障了实验人员的安全,提高了实验效率。对国家标准物质进行测定,结果具有较高的准确度和精密度。经统计学检验,国标电热板消解法和全自动消解法对实际土壤样品中铅检测结果无统计学差异。     

牡蛎粉中砷、铅、汞、镉有害金属含量的测定研究

采用微波消解法处理的样品,用原子荧光法来分析测定样品中的痕量Hg,用等离子原子发射光谱法来分析测定样品中As、Pb、Cd的含量。研究了测定不同金属元素的最佳仪器的工作条件,并对方法的准确度和精密度进行考察。结果表明,牡蛎粉中的砷、铅、镉、汞含量分别为9.65μg/g,1.00μg/g,11.1μg/g,0.0511μg/g,加标回收率为89.0%~106.9%,相对标准差为0.50%~4.76%。测定方法简单易行,方便快捷。     

不同有色金属矿区的三种植物中五种重金属元素含量的测定

本文对郴州三个有色金属矿区尾砂坝三种同样的先锋植物芒、博落回、荩草中五种重金属的含量进行测定。采用湿法消解植物样品,电热板消解完全消解土壤样品,分别用火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、氢化物发生器原子吸收法测量其重金属元素Cu、Zn、Pb、Cd、As含量。测量数据显示五种元素的线性关系良好,检出限Cu、Zn为0.0006μg/m L,Pb为0.0024ng/m L,Cd为0.0015ng/m L,As为0.0288ng/m L;精密度在0.7-7.5%之间;回收率在95.00-110.00%之间,都符合测量要求,样品测量数据发现博落回对五种金属元素富集效果较好,转移系数较高,芒对As有较好的富集效果,荩草对Zn、Cd有较好的富集效果。该方法准确度高、简便可行,可作为重金属超富集植物的筛选方法。     

微波消解-ICP-MS测定花草茶中金属元素含量

采用微波消解法对花草茶样品进行前处理,利用电感耦合等电子体质谱仪(ICP-MS)同时测定了样品中As、Cd、Cr、Pb、Sr、Mn、Cu、Zn等8种金属元素的含量。结果表明,采用微波消解-ICP-MS法的测得加标回收率为92.6~101.3%,实验结果满足检验要求,适用于花草茶中多种元素的同时快速确证检测。且该前处理方法相比干化法,检测时间更短,结果更准确。     

程序控温石墨消解法与电热板消解法在土壤铅、镉含量测定中的应用比较

为研究采用程序控温全自动石墨消解法处理土壤样品原子吸收测定铅、镉的准确性和可靠性,本研究利用4个自然土壤样品和2个国家标准土壤样品对程序控温全自动石墨消解法和电热板消解法做了准确度、精密度和方法检出限的比较,结果表明采用程序控温石墨消解法处理样品,铅、镉测定的准确度、精密度和方法检出限均优于传统电热板消解法,其自动化程度高,操作简便,对检测人员身体伤害少等优点,在土壤检测领域具有较高的推广价值。     

有色金属矿区尾砂坝富集植物与土壤中Cu、Zn含量的关系

建立了火焰原子吸收光谱法测定尾砂坝富集植物及土壤中Cu和Zn含量的方法。采用电热板消解完全消解土壤样品,确立了AAS测定Cu和Zn的最优条件。本法对Cu和Zn（植物,土壤）的检出限分别为0.0006ug/mL和0.0018ug/mL,0.0009ug/mL和0.0018ug/mL;相对标准偏差（RSD）分别为0.56%—6.72%和0.14%—4.72%,0.12%—6.19%和0.43%—7.02%。应用于植物及土壤中Cu和Zn的含量测定,分析富集植物与土壤中Cu、Zn含量的关系,获得了满意的结果。     

土壤重金属测定方法比较

通过比较三种土壤消解方式对重金属测定结果的影响,同时列表比较三种检测方法的优缺点,建立一套环境监测实验室快速、准确测定土壤样品的方法体系:全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱测定。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤中铅镉策略探析

本文使用了微波消解法对土壤样品进行前处理,采用了石墨炉原子吸收分光光度法对土壤中的铅、镉进行测定。本方法消解效率高、消解速度快,能够满足土壤中铅、镉的监测分析要求。     

高锰酸盐指数消解条件的数学模型研究

建立高锰酸盐指数消解温度与消解时间的数学模型,解决中高海拔地区测定值偏低的问题。对高锰酸盐指数消解方式、消解条件进行研究和优化,探究以电加热法提升高锰酸盐指数测定效率的方案。考察不同消解时间下的消解率,以及温度对消解率的影响,确定不同消解温度下相对应的消解时间,参考阿仑尼乌斯（Arrhenius）公式,推导出通过消解温度计算消解时间的数学模型,相关系数为0.999 8。以实际样品验证数学模型,验证实验测定值与国标法测定值相对误差在±2.1%内。以康定市（海拔2 860 m）为验证地,验证数学模型符合国标法的要求。使用COD回流消解仪（电加热）消解可缩短约53%的消解时间,标准样品测定值相对误差均在±3.6%以内。     

原子吸收分光光度计测定土壤中铜含量的不确定度评定

原子吸收分光光度计测定土壤中铜含量的不确定度主要来源于测量样品土壤样品称重、校准曲线测量、试样体积定容、含水率测定及重复性测量等产生的不确定度,依据JJF-1059规范性文件《测量不确定度评定与表示》,对这些分量进行了量化计算,求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别为1.20 mg/kg和2.40mg/kg。影响土壤中铜含量测量不确定度的主要因素是测量土壤消解液浓度时校准曲线测量引起的不确定度。