熵对线状硝胺直接合成氮杂环硝胺的影响

以1,3,5-三硝基-1,3,5-三氮杂戊烷(TDA),2,4,6-三硝基-2,4,6-三氮杂-1,7-庚二醇二醋酸酯(BSX),2,46,8-四硝基-2,4,6,8-四氮杂-1,9-壬二醇二醋酸酯(ACAN)等线状硝胺在硝酸铵-硝酸溶液中直接合成了六员环硝胺黑索今(RDX),讨论了反应历程,认为难以生成八员环硝胺的原因,除了介质条件之外,熵的影响是一个重要的原因。     

合成氮杂环化合物的新途径

<正> 随着高科技的不断发展,氮杂环化合物在医药、农药、染料等精细化工领域中的应用日益广泛。近几十年来,对其合成方法的研究引起了各国的普遍重视。在众多的氮杂环化合物的合成路线中,Nitro-Wittig反应是一条新途径。俄文称,1969年,前苏联化学     

氮杂环酰胺化合物合成研究

对氮杂环酰胺化合物的合成方法进行了研究:在四氢呋喃溶剂中,在催化剂4-二甲氨基吡啶存在下,以苯并噻唑胺、噻二唑胺等杂环胺和4-取代苯甲酰氯为原料,经酰胺化反应,合成了12个氮杂环酰胺化合物。产率高达83.1%~96.3%。该法原料易得、操作简单、条件温和、收率高、底物适用范围广。     

Cbz保护的氮杂环庚酮合成

以4-哌啶酮盐酸盐为原料,经过Cbz保护、卡宾插入、脱除酯基,合成氮杂环庚酮,总收率87%,其结构经过1H NMR和MS表征。     

氮杂环卡宾前体的合成

利用三（2-氯乙基）胺[tris（2-chloroethyl）amine]和N-乙基苯并咪唑的亲核反应,成功的合成了新颖的氮杂环卡宾前体tris-[2-（3-alkylmethylbenzimidazolium-1-yl）ethyl]amine trichloride[H3 TIEtNR]-（Cl）3（R-Et）},再进行离子交换得到{tris-[2-（3-alkylmethylbenzimidazolium-1-yl）ethyl]amine trichloride[H3 TIEtNR]-（PF6）3（REt）}。该化合物通过了核磁验证。     

氮杂环丁烷类药物中间体的合成

以1-叔丁氧羰基-3-羟基氮杂环丁烷为原料,叠氮化钠和邻苯二甲酰亚胺钾盐为氨源,考察了两种途径合成1-叔丁氧羰基-3-氨基氮杂环丁烷这种药物中间体实验的可操作性、安全性能、产率高低和后处理的繁简。实验表明,当用叠氮化钠为氨源取代羟基成叠氮基时,经过分批加入锌粉可还原成伯氨,得到70%的产率。但是叠氮化钠毒性较强,受热或震动摩擦可发生爆炸,操作难度较大。当用邻苯二甲酰亚胺钾盐为氨源,生成的叔氨在乙醇水合肼溶液中加热回流肼解生成伯氨,产率为63%。产率虽然低于前一种方法,但是实验的可操作性很强,安全且后处理简单。     

乙酰氧基氮杂环丁酮的合成进展

综述了1996年以后的乙酰氧基氮杂环丁酮的几条合成路线,并对这几条路线优缺点进行了阐述.     

五元氮杂环阿魏酸衍生物的合成

目的：合成4个五元氮杂环阿魏酸衍生物。方法：以阿魏酸乙酯为起始原料,经Williamson醚化、亲核取代反应和水解反应,合成五元氮杂环阿魏酸衍生物。结果：所合成的目标化合物未见文献报道,目标化合物的结构经IR、1H-NMR、13C-NMR及MS确证。结论：所设计的合成技术简单易行。     

氮杂环取代氨基噻唑衍生物的合成

以2-溴-4′-氟苯乙酮及硫脲为原料,经取代、缩合和酰化后,再与N-杂环化合物反应,合成得到5个N-杂环取代氨基噻唑衍生物,其结构经1H NMR和13C NMR表征。     

碳氮杂环多异氰酸酯固化剂的合成研究

由醇法和异氰酸酯法两条合成路线制备了两种具有碳氮杂环结构的多异氰酸酯固化剂,并在NEPE推进剂中进行了初步配方实验。     

水溶性氮杂环修饰小檗碱衍生物的合成

为了提高小檗碱的水溶性,增加其在体内的吸收和转运效率,以小檗碱为初始原料,经高温脱去C(9)位甲基,然后与二溴烷烃进行单边溴烷基化反应,再与苯并咪唑、1,2,4-三氮唑和吡唑经亲核取代反应制得了一系列氮杂环修饰的小檗碱衍生物（4～6）。除了化合物6a,所得衍生物均为新化合物,其结构经核磁氢谱/碳谱（¹H NMR/¹³C NMR）、电喷雾质谱[MS（ESI）]多重表征确认。随后,利用紫外分光光度法测定了部分衍生物在水中的溶解度,结果显示奇数链长烷基取代1,2,4-三氮唑的引入使小檗碱在水中的溶解度大幅度提升。其中,1,3-亚丙基桥连的1,2,4-三氮唑小檗碱衍生物的水溶性高达13.87mg/mL,是小檗碱的12倍,因此它是潜在的具有更高生物利用度的小檗碱药物前体。     

碳氮杂环多异氰酸酯固化剂的合成研究

由醇法和异氰酸酯法两条合成路线制备了两种具有碳氮杂环结构的多异氰酸酯固化剂,并在NEPE推进剂中进行了初步配方实验。     

1,4,7-三氮杂环的合成方法研究

大环三胺类化合物具有非常重要的生物活性,广泛应用于无机药物化合物、离子捕获剂、分子传感器以及氧化还原过程中的模拟酶等方面,一直是化学研究的热点.但大环三胺类化合物的合成比较困难,存在合成步骤多、产率低等问题.本文以应用最为广泛1,4,7-三氮杂环壬烷为例,就其合成路线方法进行了实验设计与实践.     

杂环三氮烯类试剂的合成及其应用

综述了近年来报道的杂环三氮烯类试剂的合成及应用情况。介绍了部分新试剂在光度分析中的应用实例，初步探讨了试剂的灵敏度和取代基之间的相互影响以及杂环三氮烯类试剂今后的合成方向。     

1,3,3-三硝基氮杂环丁烷的合成

提出了合成１,３,３－三硝基氮杂环丁烷的新方法,并讨论了对Ｎ－（对－甲苯磺酰基）－氮杂环丁－３－酮肟的硝化反应机理。     

1,4,7,10—四氮杂环十二烷烃的合成

Ｎ，Ｎ＇，Ｎ″－三（对甲苯磺酰基）二亚乙基三胺与氢化钠形成二钠盐，然后与Ｎ，Ｏ，Ｏ＇－三（对甲苯磺酰基（双（２－羟乙基）胺缩合环化，生成Ｎ－对甲苯磺酰化的四氮杂环十二烷，在浓硫酸作用下，加热脱对甲苯磺酰基，得１，４，７，１０－四氮杂环十二烷烃。３步反应总产率为４４％。     

Mannich反应合成新型氮杂环取代岩白菜素衍生物

岩白菜素分别与四氢吡咯和哌啶经Mannich反应,合成得到2个新的氮杂环取代岩白菜素衍生物(2a,2b)。考察了溶剂、温度和时间等因素对反应的影响。在优化反应条件下,2a和2b的合成收率分别为48%和44%。     

杂环碳源对合成碳纳米材料形貌的影响

螺旋形貌的碳纳米材料由于其独特的形貌以及材料性能,自从被发现以来一直受到人们的关注,但是其合成机理却一直饱受争议。本文在合成碳源中引入了咪唑(C3H4N2)、己内酰胺(C6H11NO)等五七杂环分子,使用二茂铁作为催化剂,采用操作简单并可用于大规模生产的化学气相沉积法来合成螺旋形貌的多孔碳纳米线。采用SEM、TEM、XRD、Raman等表征手段对所得产物进行结构分析。根据热力学原理以及实验观察结果,提出了螺旋多孔碳纳米线的合成机理。     

可溶性三嗪类氮杂环蕃合成与表征

三嗪类环蕃是一类具有独特性质的超分子主体化合物。用三聚氯氰、1,6-己二胺、4,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯甲烷、联苯胺、对苯二胺为原料,合成了一系列三嗪类氮杂环蕃,用十二胺修饰,得标题化合物,并用1HNMR、IR和MALDI-TOF-MS对其结构进行了表征。