HPLC-ELSD法测定大豆糖蜜中低聚糖的研究

探讨了大豆糖蜜中低聚糖含量的测定方法。采用HPLC—ELSD法分别测定大豆糖蜜中的葡萄糖、蔗糖、棉子糖和水苏糖的含量。结果表明,葡萄糖、蔗糖、棉子糖和水苏糖分别在1．632～4．08μg、1．664-4．160μg、1．604—4．01μg、1．66～4．15μg范围内线性关系良好,相关系数为葡萄糖r=0．9989、蔗糖r=0．9991、棉子糖r=0．9986、水苏糖r=0．9981。方法简便、灵敏准确、重现性好,可用于大豆低聚糖含量的检测。     

开发大豆蛋白新领域——大豆低聚糖

大豆含有大量蛋白质、脂肪和碳水化合物,营养丰富,深受人们青眯.而大豆中含有少量低聚糖素原被认为是食后引起“肠胃胀气”的因子,在制取大豆蛋白原料及其制品时,均作为不受欢迎物质而除去.八十年代末,国外,尤其日本,是首先开展对低聚糖开发和其功能特性的研究.现己被日本厚生省列为”特定保健用食品”的基料,这类功能性食品在日本己经形成一定市场规模.本文将对大豆低聚糖在大豆中含量,分布、性质,生理功能及制备,检验和应用逐一作介绍.以期对大豆低聚糖特定生理功能及开发,利用价值能重新认识.     

高效液相色谱法测定大豆低聚糖中的棉籽糖和水苏糖

建立了同时测定大豆低聚糖中棉籽糖和水苏糖含量的高效液相色谱分析方法(HPLC)。采用示差折光检测器(RID),色谱柱为Agilent Zorbax carbohydrate柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-水(75:25,V:V),流速1.0mL/min,柱温30℃。实验结果表明:棉籽糖和水苏糖分别在1~10mg/mL、1~10mg/mL范围内线性良好,相关系数分别为0.9925、0.9971;2种糖的相对标准偏差(RSD)分别为1.57%、1.81%(n=5),平均回收率分别为95.8%、96.0%。该分析方法简便,准确、可靠,适用于大豆低聚糖中棉籽糖和水苏糖含量的检测。     

HPLC 法测定食品中大豆低聚糖的含量

建立了高效液相色谱法测定大豆、食品中大豆低聚糖含量的方法。采用示差折光检测器,色谱柱标为WATERS-NH2,柱温为40℃,流动相为乙晴:水(7:3),流速为1.0ml/min。样品处理先用3份水溶解样品,再用7份乙晴定容;最低检出限棉子糖为5.36×10-5g,水苏糖为6.67×10-5g;标准曲线相关系数分别为0.9591和0.9844;平均回收率分别为95.7%和93.1%;8次样品测定分别为SD8.8256、43.2763,RSD%1.06%、1.41%。     

HPLC法测定益生元冲剂中水苏糖含量的方法学研究

目的:建立高效液相色谱法测定益生元冲剂中水苏糖含量的方法。方法:采用Waters spherisorb5μmNH2(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;乙腈:水(67.5:32.5)为流动相;柱温35℃,流速1.0mL/min,Waters2695-2414示差折光检测器,检测器温度35℃。结果:水苏糖在4.1216～20.6080mg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,r=0.9995。结论:该方法快速简便,灵敏度高,适用于水苏糖的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定酸奶中乳糖的含量

研究酸奶中乳糖含量的测定方法。采用HPLC-ELSD法分别测定酸奶中的糖的含量。结果表明:乳糖在8μg～50μg范围内线性关系良好,相关系数为r=0.999 6。该方法快速、简便、灵敏度高、重现性好,是测定酸奶中乳糖含量的理想方法。     

HPLC-ELSD法测定长白山笃斯越桔果实中可溶性糖含量

目的:为了更好的分析长白山笃斯越桔的食用价值,为生产加工及种质资源保存利用提供理论依据。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(High performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD)对2个不同居群共40份长白山笃斯越桔果实中可溶性糖含量进行测定比较。高效液相色谱条件为CAPCELL PAK NH₂ UG80 S5(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;流动相为乙腈-水(75:25,v:v);流速1.0 mL·min^-1;柱温35℃;蒸发光散射检测器,漂移管温度80℃;载体为高纯N₂,N₂流速为1.0 L·min^-1,增益值为1;进样量5 μL。结果:在选定的色谱条件下,可溶性糖分离度良好。标准曲线相关系数均在0.9994以上,回收率在102.83%~106.29%之间。长白山笃斯越桔果实主要的糖分是果糖和葡萄糖,其中果糖含量最高,海拔高的东方红林场总糖及甜度值显著(P<0.05)高于海拔低的兰家林场,DFH-11是总糖和甜度值最高的样本。结论:该方法具有操作快速、重复性好等特点,可以准确测定笃斯越桔果实中糖分类型及含量;可对笃斯越桔果实加工利用,并作为育种工作首选材料。     

薄层色谱-苯酚硫酸法分析大豆低聚糖中棉籽糖含量

目的：采用比色法建立一种适用于大豆低聚糖中棉籽糖快速检测的方法。方法：运用薄层层析技术分离单糖与低聚糖,展开剂为V(乙腈):V(冰乙酸):V(水)=6:3:2,显色剂为苯胺- 二苯胺- 磷酸,点样量为5μL,层析显色后,苯酚- 硫酸法比色测定。结果：薄层层析可将大豆低聚糖中蔗糖、棉籽糖和水苏糖等组分分开,通过苯酚- 硫酸法分析其中的棉籽糖,线性范围为20～80mg/mL(R2=0.9932),精密度RSD 为1.56%,平均加样回收率为98.14%,RSD 为3.99%。结论：以薄层层析- 苯酚- 硫酸法检测食品或大豆低聚糖中棉籽糖含量,测定结果与HPLC 法对照,相对误差为3.22%,可用于大豆低聚糖中棉籽糖的检测。     

HPLC-ELSD分析超声法合成月桂酸蔗糖酯的含量

建立一种准确、快速、灵敏测定月桂酸蔗糖酯的高效液相色谱检测法。使用C8色谱柱为分离柱,以甲醇和水作为流动相,采用梯度洗脱方式,流速1.0 mL/min,漂移管温度85℃,氮气流速2.4 L/min。结果表明:月桂酸蔗糖单酯的线性范围为2~10 mg/mL(R~2=0.9988),最低检出限为1.5μg,平均加标回收率为99.68%,RSD为3.50%,该方法操作简便、准确可靠,可用于月桂酸蔗糖酯的测定。     

HPLC-ELSD法测定微胶囊中阿拉伯糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖含量

建立高效液相色谱-蒸发光散射法(High performance liquid chromatography with evaporative light-scattering detection,HPLC-ELSD)同时测定微胶囊中阿拉伯糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖含量的高效液相色谱方法。样品经乙腈水超声波浸取,采用Waters Amide色谱柱(4.6×250mm3.5μm)分离,以1%氨水和乙腈为流动相,使用蒸发光散射检测器进行检测。结果表明,阿拉伯糖:0.44~7.06mg/mL、果糖:0.30~4.74mg/mL、葡萄糖:0.40~6.45mg/mL、蔗糖:0.32~5.04mg/mL、麦芽糖:0.40~6.47mg/mL及乳糖:0.41~6.61mg/mL范围内线性关系良好;方法检出限为0.02~0.03mg/mL;回收率为95.31%~105.33%,6种糖含量相对标准偏差在2.30%~3.50%之间。该方法前处理简单、灵敏度高和检测速度快,适用于微胶囊中阿拉伯糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的定量检测。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定无糖糕饼中糖醇含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射法测定无糖糕饼中四种糖醇的新方法。样品选择水/超声波萃取处理法;ODS-SPE小柱样品预处理,ZorbaxNH2色谱柱,乙腈∶水=75∶25(V/V)流动相,ELSD检测器条件:漂移管温度:85℃;增益:60;气体压力:25psi;雾化器温度:34.8℃。样品回收率在92.51%～99.00%。实现了对木糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇及山梨糖醇四种混糖醇的分离与检测,简便快速,灵敏度高。     

HPLC法测定炎宁胶囊中对香豆酸含量的分析

目的：研究炎宁胶囊中对香豆酸的含量测定方法。方法：用60％乙醇超声提取,以Agilent XDB C18色谱柱为固定相,甲醇：0.3％磷酸=45：55为流动相,检测波长为308nm。结果：阴性样品无干扰,方法专属性良好;在0．59～11．8μg／ml范围内,对香豆酸的峰面积与进样量有良好的线性关系,R2=0．9999;平均回收率为102．5％,RSD为0．22％;供试品溶液在24小时内稳定性良好。结论：方法快速,简便准确,可用于该制剂的稳定性考察及成品质量控制。     

HPLC-ELSD同时测定食品中5种糖含量

建立高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)同时测定食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的方法。以Waters-NH2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;乙腈:水=75:25(V/V)为流动相,流速为1.0mL/min,ELSD为检测器,漂移管温度45℃,N2流量25psi。待测组分与其他组分分离度良好(R>1.5),果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖在50～2000μg/mL内有良好的线性关系,精密度RSD小于3.8%,回收率大于80.3%。本方法在20min内完成了5种糖的分离,结果比较理想,可作为糖类食品的质量控制和安全评价的测定方法。     

HPLC-ELSD法测定食品中异麦芽酮糖

建立了一种方便、准确、灵敏的方法以测定食品中异麦芽酮糖含量的高效液相色谱蒸发光散射检测器方法。使用Hypersil APS-2(NH2)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,柱温40℃;以乙腈:水=88:12为流动相,流速1 m L/min;ELSD为检测器,雾化器温度50℃;蒸发器80℃;载气(氮气)流速1.6 L/min。结果:检出限为30μg/m L;在80~1200μg/m L内工作曲线线性良好,相关系数r2=0.9991,回收率85.6%~98.1%,精密度2.78%~2.92%。结果表明此方法前处理简单,易于操作,检测限低,在线性范围内线性良好,相关系数高,测量结果精确度高,是检测食品中异麦芽酮糖的有效方法。     

高效液相色谱－蒸发光散射法测定南瓜中果糖、葡萄糖、及蔗糖含量

目的：建立简便、准确、灵敏的测定南瓜中果糖、葡萄糖及蔗糖含量的方法。方法：样品经热水提取后,使用Kromasil NH2(250mm ×4.6mm,5 μm)柱分离,以乙腈- 水(80:20,V/V)为流动相,使用蒸发光散射检测器检测。结果：果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖及乳糖的线性范围分别为0.5～3、0.75～5、0.5～5、1～10、1～10g/L,检出限分别为1.90、2.40、1.80 、2.50、2.60μg/L,样品的平均加标回收率分别为99.0%、97.1%、98.9%、99.5%、102.4%,相对标准偏差分别为1.02%、1.41% 、1.27%、1.72%、1.66%。市售5 种南瓜中糖果、葡萄糖、蔗糖的实际测定结果分别为1.05%～3.80%、0.823%～4.49%、0.090%～5.19% 结论：该方法操作简便、快速、准确,用于实际样品的测定,结果令人满意。     

薄层扫描法测定罗汉果糖苷(V)含量的研究

建立采用薄层扫描法测定罗汉果糖苷(V)含量的方法。点样于硅胶G板上,以正丁醇-乙醇-水(8∶2∶3)为展开剂,10 %硫酸乙醇显色,单波长反射法锯齿扫描,λ=5 0 0 nm。罗汉果糖苷(V)在2 .0～16 . 0 μg范围内具有良好的线性关系,r=0 .992 1,平均回收率为97.6 2 % ,RSD为2 .5 9% (n=4 )。该法简便快速、准确灵敏,可用于罗汉果糖苷生产质量监控。     

HPLC-ELSD法同时测定天麻中天麻素、葡萄糖、果糖和蔗糖含量

建立天麻中活性成分天麻素及风味物质果糖、葡萄糖和蔗糖的含量同时测定方法。以氨基色谱柱为分离柱,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器（high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD）对4种成分进行分离、分析,在优化的色谱条件下天麻素、果糖、葡萄糖和蔗糖分离度及色谱峰峰形均良好,可实现天麻中4种成分含量同时测定。采用主成分分析（principal component analysis,PCA）和聚类分析（cluster analysis,CA）方法对不同产地、批次天麻中4种成分含量进行分析。结果表明,不同批次的天麻样品中4种成分含量有明显差异,其中贵州产地的天麻样品目标成分含量最高,而且质量分布均匀,可与其他产地天麻进行区分;云南、陕西、湖北地区中的同一产地样品质量分布不均,离散度较高,无法被明显区分。     

HPLC谱法测定葛粉中葛根素含量

提出直接用纯水震荡提取、高效液相色谱测定葛粉中葛根素含量的方法,以二极管阵列检测器选定250nm和305nm进行双波长检测定性定量,流动相采用甲醇与0.5%乙酸水溶液,其配比为30:70,流速0.5mL/min,柱温30℃。实际样品的测定表明,该方法样品前处理无毒环保,操作简便可靠,实用性较强。     

TLC法测定烟叶中茄尼醇的含量

本文建立了烟叶茄尼醇含量测定的薄层扫描分析方法;以硅胶G为薄层吸附剂,石油醚-乙酸乙酯（4：1,v／v）为展开剂,香草醛-硫酸-乙醇液显色,在620nm处进行扫描测定,茄尼醇质量在2．04ug～7．68ug范围内,与峰面积呈良好的线性关系C=349．94S-193．94,r=0．9954,RSD为6．86％（C为茄尼醇浓度ug／ml,S为峰面积）。并对烟的烟叶、嫩芽、茎进行了含量测定。结果表明：用TLC法测定烟叶中茄尼醇的含量方法简便、快捷、准确度高、重复性好。烟叶中茄尼醇含量达0．822％。     

ICP-AES法测定高碳钢线材中钙含量

研究用ICP-AES光谱仪测定高碳钢线材中钙含量的方法,通过试验建立了最佳工作条件,测定了元素的检出限及测定下限,并进行了干扰试验、准确度试验、回收率试验,试验结果证明:ICP-AES光谱仪测定高碳钢线材中钙含量的方法简便、快速、准确,分析结果满意。