顶空—气相色谱法与吹扫捕集—气相色谱质谱联用法测定水中3种五氯丙烷

目的建立生活饮用水中3种五氯丙烷的顶空—气相色谱法和吹扫捕集—气相色谱质谱联用法。方法顶空—气相色谱法采用高纯氮气为载气,70℃振荡平衡15 min,采用电子捕获检测器,外标法定量;吹扫捕集—气相色谱质谱联用法采用高纯氦气为载气,室温下吹扫,采用选择离子监测模式,内标法定量;并对两种方法的检出限、精密度以及准确度进行评价。结果顶空—气相色谱法和吹扫捕集—气相色谱质谱联用法均能完全分离3种五氯丙烷,两种方法都有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。顶空—气相色谱法的检出限为(0.005～0.03)μg/L;回收率为86.4%～118%;精密度为1.9%～6.5%。吹扫捕集—气相色谱质谱联用法的检出限为(0.004～0.008)μg/L;回收率为80.5%～112%;精密度为0.9%～5.6%。结论两种方法均能较好的对饮用水中的五氯丙烷进行定性和定量分析,对实际样品的测定结果无显著性差异,适用于饮用水中五氯丙烷的分析测定.     

顶空-气相色谱法测定水中新兴消毒副产物

建立了顶空-气相色谱法测定水中5种新兴消毒副产物的方法。三氯乙腈、1,1-二氯丙酮、二氯乙腈、溴代氯乙腈和二溴乙腈在15 min内完全分离,分别在(0. 000 5～0. 002 5)、(0. 0025～0. 0125)、(0. 0025～0. 0125)、(0. 0050～0. 0250)和(0. 010 0～0. 050 0) mg/L内线性良好,相关系数达到0. 996～0. 999,方法检出限分别为0. 000 1,0. 000 6,0. 000 5,0. 001 1和0. 002 1mg/L,测定下限分别为0. 000 4,0. 002 4,0. 002 0,0. 004 4和0. 008 4 mg/L。在高、中、低3个不同浓度水平上进行加标回收试验,回收率达到89. 6%～106. 5%,相对标准偏差为2. 1%～14. 3%。该方法简便快速,结果准确,无需使用有机溶剂,节省了样品前处理的时间。     

烟用纸张造碎程度对溶剂残留检测影响分析

对纸张厚度达到1. 0mm的烟用纸张,需要对纸张进行造碎后才能通过顶空进样进行溶剂残留分析。本文通过对烟用纸张经过8种不同程度造碎后使用顶空-气相色谱/质谱联用法对26种溶剂残留物质进行检测,检测结果表明烟用纸张造碎面积达到0.8*5.0cm~2后能够较好保证溶剂残留检测结果。     

液相色谱-串联质谱联用法测定干海参中硝基呋喃代谢物残留量

建立了检测干海参中4种硝基呋喃代谢物的高效液相色谱-串联质谱方法。将干海参样品经过盐酸水解,以2-硝基苯甲醛(2-NBA)为衍生剂,经HLB固相萃取净化后,用高效液相色谱-串联质谱(ESI+)MRM检测,同位素内标定量。结果表明:4种硝基呋喃代谢物的线性范围均为0.5¹0.0μg/L,检出限均为0.5μg/kg,3个水平的加标回收率为76.4%10.0μg/L,检出限均为0.5μg/kg,3个水平的加标回收率为76.4%⁸8.4%。该方法稳定性强、重现性好,能满足干海参中4种硝基呋喃代谢物残留检测的要求。     

火灾调查中痕量助燃剂的分析技术研究进展

介绍了火场残留物中痕量助燃剂（乙醇、丙酮等）的分析检测方法,对样品的预处理过程和分析方法作了评价。通过采用一些新的前处理方法（包括顶空、固相微萃取法、超临界流体萃取、液相微萃取和化学衍生化法）,并结合紫外可见光谱、气相色谱和色谱-质谱等分析检测方法能够获得比较理想的分析结果。     

Pure＆Trap、GC—MS测定水中挥发性有机物

吹扫/捕集、气相色谱-质谱联用分析技术是能同步进行定性定量检测经处理的饮用水、水源水或水处理工艺中任何阶段的水中可吹扫的VOCs测定通用分析方法，其中包括四种三卤甲烷-消毒剂副产物。针对这些化合物具有高挥发性和低水溶性，可用吹扫脯集的方法把他们有效地从水样中转移出来，采用气相色谱-质谱进行分离定性定量。本文采用吹扫脯集、气相色谱-质谱联用方法对水中60种VOCs进行了测试，结果表明，该方法是快速分析水中VOCs的有效手段。     

水质质谱快速分析系统测定生活饮用水中挥发性有机物的研究

使用吹扫捕集/气相色谱-质谱法,从定性、定量2个角度考察水质质谱快速分析系统测定生活饮用水中挥发性有机物的优越性,并与传统质谱软件进行对比,考察其操作的便捷性。通过对选取的3种单标溶液进行定性分析,其保留时间与软件库中的固化保留时间差均未超过其保留时间窗,谱库检索相似度均在90%以上;纯净水中27种挥发性有机物的加标回收率均在80%~120%之间;与传统质谱软件相比,其操作时间缩短了80%。表明水质质谱快速分析系统能够可靠定性和定量。     

气相色谱/质谱法分析挥发性有机物的内标物优化选择

采用动态顶空-气相色谱/质谱法分析废水中的挥发性有机物,以目标物与内标物仪器响应值间比值的RSD和比值均值间的相对偏差,作为衡量同批次样品内的方法重复性和不同批次样品间的方法重复性指标;以2个RSD及1个相对偏差的优劣作为衡量内标物是否适合某一有机物定量检测的根据,建立了优化内标物选择的新方法。试验对象为水质,目标物为59种常见挥发性有机物,内标物包括二溴氟甲烷、氟苯、甲苯-d8、4-溴氟苯和1,2-二氯苯-d4。优化结果表明,多种相对分子质量较大的目标物宜以甲苯-d8、4-溴氟苯和1,2-二氯苯-d4为定量内标;与单一的氟苯作为内标相比较,多种目标物选择非氟苯内标物时,可明显提高标准曲线线性关系和废水监测结果的重复性。内标物选择优化方法可为提高方法重复性提供参考。     

基于GC-O-MS和ROAV法的马氏珍珠贝挥发性风味成分及腥味特征物质分析

为确定马氏珍珠贝Pinctada martensii的风味特征,采用顶空固相微萃取-气相色谱-嗅闻-质谱(Head Space/Solid Phase MicroExtraction-gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,HS/SPME-GC-O-MS)联用技术,并结合相对气味活度值法(Relative odor activity value,ROAV)对马氏珍珠贝肉中挥发性风味成分及腥味特征性物质进行了研究。结果表明:利用NIST和WILEY谱库检索,新鲜和熟化的珍珠贝肉中共鉴定出48种挥发性化合物,包括酮类9种、烃类10种、醛类14种、呋喃类3种、醇类7种、芳香族类2种、单萜类1种、酯类1种和醚类1种,新鲜和熟化处理方式的挥发性风味物质种类分别为33种、32种;结合GC-O-MS和ROAV法确定了9种腥味特征物质,分别为癸醛、辛醛、2-十一酮、1-辛烯-3-醇、苯甲醛、庚醛、己醛、3-辛酮、甲氧基-苯基-肟。研究表明,顶空固相微萃取-气相色谱-嗅闻-质谱联用技术,结合相对气味活度值法,能够准确分析马氏珍珠贝熟化前后的风味物质成分并确定其腥味特征性物质,本研究结果可为贝肉的腥味形成机理及脱腥技术研究提供基础数据。     

基于GC-O-MS和ROAV法的马氏珍珠贝挥发性风味成分及腥味特征物质分析

为确定马氏珍珠贝Pinctada martensii的风味特征,采用顶空固相微萃取-气相色谱-嗅闻-质谱(Head Space/Solid Phase MicroExtraction-gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,HS/SPME-GC-O-MS)联用技术,并结合相对气味活度值法(Relative odor activity value,ROAV)对马氏珍珠贝肉中挥发性风味成分及腥味特征性物质进行了研究。结果表明:利用NIST和WILEY谱库检索,新鲜和熟化的珍珠贝肉中共鉴定出48种挥发性化合物,包括酮类9种、烃类10种、醛类14种、呋喃类3种、醇类7种、芳香族类2种、单萜类1种、酯类1种和醚类1种,新鲜和熟化处理方式的挥发性风味物质种类分别为33种、32种;结合GC-O-MS和ROAV法确定了9种腥味特征物质,分别为癸醛、辛醛、2-十一酮、1-辛烯-3-醇、苯甲醛、庚醛、己醛、3-辛酮、甲氧基-苯基-肟。研究表明,顶空固相微萃取-气相色谱-嗅闻-质谱联用技术,结合相对气味活度值法,能够准确分析马氏珍珠贝熟化前后的风味物质成分并确定其腥味特征性物质,本研究结果可为贝肉的腥味形成机理及脱腥技术研究提供基础数据。