The effect of some impurities on the rate of chalcopyrite dissolution

Abstract

Sintered disks of synthetic chalcopyrite were prepared with known amounts of various sulphide impurities. The disks were leached in acidified ferric sulphate solutions to determine the effect of the second phase on the rate of chalcopyrite dissolution. Experiments using inert impurities showed that the observed variations in the leaching rates were caused by the presence of the impurity and not by other effects. Chalcopyrite-cubanite mixtures behave almost additively; chalcopyrite-bornite mixtures dissolve slightly more rapidly than would be expected from their additive rates. The presence of pyrite, molybdenite or stibnite (which reacts to form pyrite) accelerates the chalcopyrite dissolution rate; the presence of galena retards its dissolution. High-iron sphalerite slightly retards the chalcopyrite dissolution but low-iron sphalerites behave erratically. These results are consistent with a galvanic corrosion mechanism except for the observed effects of molybdenite.

Résumé

Des pastilles frittées de chalcopyrite synthétique contenant des quantites connues de diverses impuretes sulfurées ont été préparées. Les pastilles ont été lixiviées dans des solutions acidifiées de sulfate ferrique afin de déterminer l'effet de la deuxième phase sur Ie taux de dissolution de la chalcopyrite. En utilisant des impuretés inertes, les expériences ont montré que les variations observées dans les taux de lixiviation sont causées par la présence de l'impureté et non par la présence de d'autres effets. Les mélanges de chalcopyrite-cubane se comportent de façon additive; ceux de chalcopyrite-bornite se dissolvent un peu plus rapidement que ce dont on aurait pu s'attendre de la sommation de leurs taux. La présence de pyrite, de molybdénite ou de stibine (laquelle réagit pour former la pyrite) accélère le taux de dissolution de la chalcopyrite; la presence de galène retarde sa dissolution. La sphalérite à haute teneur en fer retarde legerement la dissolution de la chalcopyrite; cette dissolution présente un comportement erratique pour les sphalérites à faible teneur en fer. Les résultats sont en accord avec le mécanisme de corrosion galvanique sauf pour les effets observés de la molybdénite.     

Electrochemistry of Chalcocite/Heazlewoodite/Sulfhydril Collector Systems

Abstract

Rest potential and cyclic voltammetry studies were conducted on chalcocite and heazlewoodite as a function of pH in the presence and absence of the sulfllydryl collectors, sodium ethyl xanthate (EX) and the sodium salt ofmercaptobenzothiazole (MBT). The minerals showed a significant difference in their response both in the presence and absence of collectors. The voltammograms suggested that EX^? and MBT^? interact with the minerals in a similar manner. Most reactions of chalcocite and heazlewoodite in the presence and absence of EX were identified from the literature. For the case of MBT and chalcocite the following new reaction is proposed at E _e = ?0.060 V:

Cu₂S+2MBT^? → 2CuMBT+S⁰+2e^?.

Résumé

Des études du potentiel à repos et la voltammetrie cyclique ont été entreprisés sur le chalcocite et le heazlewoodite en fonction de pH en présence et en absence des collecteurs sulfhydryl sodium ethyl xanthate (EX) et le sel sodium de mercaptobenzothiazole (MBT). Les minéraux différents manifestent des réponses différentes, en présence et en absence des collecteurs. Les voltammogrammes indiquent que l'EX et I'MBT réagent avec les minéraux en façons semblables. La plupart des réactions du chalcocite et du heazlewoodite en présence et en absence de l'EX existent dans la littérature. Pour le cas de MBT/chalcocite à E _e = ?0.060 V, une nouvelle réaction est proposée:

Cu₂S+2MBT^? → 2CuMBT+S⁰+2e^?.     

Effect of particle size distribution on recovery of coarse chalcopyrite and galena in Denver flotation cell

Abstract

The flotation recovery by particle size of single mineral chalcopyrite and galena was studied in a Denver flotation cell, using sodium dicresylthiophosphate (DTP) and sodium isopropyl xanthate (SIPX) as collectors and polypropylene glycol (PPG) as a frother. The study was extended to very coarse particle size (up to 1·6 mm). Froth stability was also measured in parallel to the batch flotation tests, in a specifically designed froth stability column, following the Bikerman approach. It is shown that particles up to 850 μm can be floated successfully, provided they are liberated and hydrophobic. However, the recovery of both chalcopyrite and galena was strongly influenced by the overall particle size distribution, decreasing sharply as the fraction of fines (?106 μm) in the feed also decreased. Rheology measurements showed negligible differences in pulp viscosity, and therefore in the collection zone hydrodynamics, between the different conditions tested. Froth stability, on the contrary, decreased as the feed particle size distribution became coarser. Correlation was found between the amount of fines in the pulp, froth stability and flotation recovery. The recovery of mineral particles is critically dependent on froth stability, which in turn is highly influenced by the overall particle size distribution of the feed material. For these reasons, the study also suggests that it is not possible in batch flotation to determine the rate and recovery of the coarse particle size fractions floating them independently from the fine size fractions.

Dans une cellule de flottation de Denver, on a étudié la récupération par flottation en fonction de la taille de particule d’un minéral unique de chalcopyrite ou de galène, en utilisant du dicrésyle thiophosphate de sodium (DTP) et de l’isopropyle xanthate de sodium (SIPX) comme agents collecteurs et du polypropylène glycol (PPG) comme agent moussant. On a étendu l’étude à la taille de particule très grossière (jusqu’à 1·6 mm). On a également mesuré la stabilité de la mousse en parallèle aux essais de flottation discontinue, dans une colonne de stabilité de la mousse spécialement conçue, d’après l’approche de Bikerman. On montre que l’on peut faire flotter avec succès des particules ayant jusqu’à 850 μm, à la condition qu’elles soient libres et hydrophobes. Cependant, la récupération, tant de la chalcopyrite que de la galène, était fortement influencée par la distribution globale de la taille de particule, diminuant sévèrement à mesure que la fraction de particules fines (?106 μm) dans l’alimentation diminuait. Les mesures de rhéologie montraient des différences négligeables dans la viscosité de la pulpe et ainsi dans l’hydrodynamique de la zone de collection, parmi les différentes conditions évaluées. Au contraire, la stabilité de la mousse diminuait à mesure que la distribution de la taille de particule de l’alimentation devenait plus grossière. On a trouvé une corrélation entre la quantité de particules fines dans la pulpe, la stabilité de la mousse et la récupération par flottation. La récupération des particules minérales dépend, de façon critique, de la stabilité de la mousse qui, à son tour est hautement influencée par la distribution globale de la taille de particule du matériel d’alimentation. Pour ces raisons, l’étude suggère également qu’il n’est pas possible, en flottation discontinue, de déterminer la vitesse et la récupération des fractions de taille de particules grossières, en les faisant flotter indépendamment des fractions de taille fine.     

Effect of electrolyte additives on microstructure and properties of electroplated chromium coatings

Abstract

Recent progress in environmental science provides an incentive to explore the use of hexavalent chromium for anticorrosion and wear protection purposes. To this end, this work aims to explore the evolution of the microstructure of chromium coatings as a function of electric current through the electrolyte in the presence of organic and non-organic additives. In this study, the fundamental properties of electroplating related to hard chromium such as hardness (wear resistance) and cathode efficiency are reviewed with respect to cathode current. The results obtained show that the microstructure is sensitive to the presence of organic admixtures in the plating solution. In addition, the effect of hard microparticles on the plating process at enhanced values of cathode current is reported. The cathode efficiency for different plating speeds and in different chromium electrolytes is calculated from the experimental results.

Les progrès récents des sciences de l’environnement fournissent une incitation à explorer l’utilisation du chrome hexavalent pour le but de protection contre la corrosion et l’usure. À cette fin, ce travail vise à explorer l’évolution de la microstructure de revêtements de chrome en fonction du courant électrique à travers l’électrolyte en présence d’additifs organiques et inorganiques. Dans cette étude, on analyse les propriétés fondamentales de l’électroplastie reliées au chrome dur comme la dureté (résistance à l’usure) et l’efficacité de la cathode, par rapport au courant de la cathode. Les résultats obtenus montrent que la microstructure est sensible à la présence d’additifs organiques dans la solution de placage. En plus, on rapporte l’effet de micro particules dures sur le procédé de placage à des valeurs augmentées du courant de la cathode. À partir des résultats expérimentaux, on calcule l’efficacité de la cathode à différentes vitesses de placage et avec différents électrolytes de chrome.     

Fuzzy logic model of lime enhanced hydrogen reduction of cuprous sulphide

Traditional methods for metal extraction from sulphide minerals cause environmental pollutions. In recent decades, direct hydrogen reduction in the presence of lime has attracted an increasing attention among metal-sulphide separation methods. This study aimed to represent an alternative technique for the modelling lime enhanced direct hydrogen reduction process with a fuzzy logic model. The focus of this paper is to find a well defined relationship among the vital variables including bulk temperature, ratio of molar quantities of the solid reactants, pellet diameter, porosity, sulphide particle size, weight loss of the pellet, sulphur fixation in the pellet, and reaction completion time using a fuzzy logic model scheme. Finally, the results predicted by the fuzzy logic model were evaluated and validated against a mathematical model and experimental data.

Les méthodes traditionnelles d’extraction du métal à partir de minéraux sulfureux engendrent une pollution environnementale. Dans les dernières décennies, on a porté une plus grande attention à la réduction directe de l’hydrogène en présence de chaux, parmi les méthodes de séparation du métal-sulfure. Cette étude avait pour but de représenter une technique de rechange pour la modélisation du procédé de réduction directe de l’hydrogène, augmentée par la chaux, au moyen d’un modèle de logique floue. Le point central de cet article est de trouver une relation bien définie parmi les variables vitales, incluant la température globale, le rapport des quantités molaires des réactants solides, le diamètre des boulettes, la porosité, la taille de particule du sulfure, la perte de poids de la boulette, la fixation du soufre dans la boulette et le temps d’exécution de la réaction en utilisant un schéma de modèle de logique floue. Finalement, on a évalué et validé les résultats prédits par le modèle de logique floue contre un modèle mathématique et des données expérimentales.     

Effect of ultrasound on kinetics of scheelite leaching in sodium hydroxide

Abstract

This paper deals with the dissolution of scheelite in sodium hydroxide, in the absence and presence of ultrasound. The experimental data agreed quite well with the shrinking core model. The leaching rate was controlled by surface chemical reaction, with an apparent activation energy of 80 mol kg^?1 in both cases, but the reaction order was reduced from 1·3 to 0·8 in the presence of ultrasound. The effect of ultrasound is mainly focused on the pre-exponential factor A in the Arrhenius equation, which embraces the collision factor. The kinetics equations of the processes are established.

Cet article porte sur la dissolution de la schéelite dans l’hydroxyde de sodium, en absence ou en présence d’ultrasons. Les données expérimentales étaient en très bon accord avec le modèle de rétrécissement du noyau. La réaction chimique superficielle contrôle la vitesse de lixiviation, avec une énergie d’activation apparente de 80 mol kg^?1 dans les deux cas, mais l’ordre de la réaction était réduit de 1·3 à 0·8 en présence d’ultrasons. L’effet des ultrasons est principalement centré sur le facteur pré-exponentiel A de l’équation d’Arrhenius, qui comprend le facteur de collision. On a respectivement établi les équations cinétiques des procédés.     

The Kinetics of Slag-Metal Reactions

Abstract

The experimental techniques which are available for the study of the kinetics of slag-metal reactions are considered. The possible rate controlling mechanisms are briefly reviewed. An analysis is made of the various studies of slag-metal reaction kinetics and attempts are made to correlate the results of different investigations. Of particular interest in this context are the studies of silica reduction by carbon in iron and sulphur transfer studies between slag and metal. Studies of manganese, phosphorus and chromium transfer in ferrous systems are briefly reviewed as well as the reduction of ferrous oxide from slags.

Résumé

Dans cet article, les méthodes expérimentales disponibles pour l'etude de la cinétique des réactions métal-scorie sont exposées. Les mécanismes possibles pouvant contrôler les taux de réaction sont briévement revus. Une analyse des diverses études sur la cinétique des réactions métal-scorie est faite. De plus, des corrélations entre les résultats des différentes études ont tente d'etre obtenues. Un intérét dans ce domaine est l'etude de la réduction de la silice par le carbone present dans le fer, ainsi que les études du transfert du soufre entre le métal et la scorie. Les études sur le transfert du manganése, du phosphore et du chrome en présence de fer sont briévement revus ainsi que la réduction de l'oxyde de fer contenu dans la scorie.     

Chlorination of zircon sand

Abstract

The reaction between zircon sand and chlorine in the presence of calcined petroleum coke was studied in a static boat reactor and in an electrothermal fluid bed reactor. In the static chlorination studies, the individual effects, of temperature carbon/zircon ratio and per cent-chlorine in the chlorinating gas were evaluated. In the fluid bed chlorination studies chlorine utilization was evaluated as a function of temperature, gas velocity and bed depth. The electrothermal fluid bed was found to be ideally suited for this particular chlorination reaction.

Résumé

La réaction du chlore sur du sable de zircone, en présence de coke calciné de pétrole, a été etudiee dans une nacelle et dans un lit fluidise electrothermique. Les etudes de chloruration en lit statique (Le. La nacelle) ont permis d'evaluer séparément les effets de la température, du rapport carbone/zircone et du pourcentage de chlore dans le gaz chlorurant. Les études de chloruration en lit fluidisé ont permis d' évaluer le degré d'utilisation du chlore en fonction de la température, du débit de gaz et de la profondeur du bain. Le bain fluidisé électrothermiquement s'est avéré être idéal pour cette réaction de chloruration particulière.     

Mineral Wool Production from Copper Reverberatory Slag

Abstract

Rapidly increasing energy costs and the introduction of government assistance programmes have stimulated consumer demand for home insulation products in Canada; in recent years, Canadian mineral wool production has increased at an average annual rate of about 20 %. Based on a preliminary economic assessment, which indicated that the manufacture of mineral wool insulation from copper reverberatory furnace slag could be viable ifan acceptable product could be produced using a high percentage of the copper slag in the charge, full-scale tests were conducted at the plant of a major mineral wool producer. The tests were carried out on blowing wool lines equipped with cupola melting furnaces, using charges containing variable amounts of copper reverberatory furnace slag from the Noranda Smelter.

The technology of mineral wool production is reviewed, the plant tests are described, and the test results are presented. In all tests, a product fibre with satisfactory physical properties (fibre length, diameter and strength) was obtained. However, the insulating quality of the product, as measured by a standard blowing test with a commercial mineral wool applicator machine, was found to decrease with increasing FeO content in the wool. In practice, this would limit the percentage of copper slag in the charge to under 40%, under which condition the manufacture of mineral wool insulation from copper slag was found to be economically unattractive. The results underline the importance of evaluating mineral wool produced from alternative raw materials against industry quality control standards.

Résumé

L'accroissement rapide des coûts d'énergie, ainsi que la mise en route de divers programmes d'aide gouvernementale, ont stimulé les demandes du consommateur envers les produits d'isolation des maisons, au Canada. Ces derniéres années, la production canadienne de laine mineralé a augmenté son taux annuel d'environ 20%. Une évaluation économique préliminaire indiquait que la fabrication de laine minérale, à partir de scories de cuivre provenant d'un four à réverbère était concevable, à condition que nous puissions produire un matériau acceptable employant un pourcentage élevé de scorie de cuivre dans la charge. Des tests en usine ont été effectués chez un important manufacturier de laine minérale. Les tests de souffiage de fils de laine en utilisant des cubilots de fusion ont été effectués en utilisant différentes quantites de scories de cuivre provenant du four a reverbere de l'usine de smeltage de Noranda. Une revue de la technologie se rapportant à la production de la laine minérale est faite, les tests en usine sont décrits et les résultats des essais sont présentés. Pour chaque test, une fibre possédant des propriétés physiques satisfaisantes (longueur de la fibre, diamètre et résistance) a été obtenue. Toutefois, des tests standards ont indique que la qualité isolante du produit décroît avec l'augmentation de FeO dans la laine. En pratique, ceci limite l'emploi de scorie de cuivre dans la charge, à un pourcentage inférieur à 40%. Sous cette condition, la fabrication de laine minérale s'avère économiquement non attrayante. Les résultats soulignent l'importance d'évaluer les laines minérals produites à partir de differentes matières brutes, en fonction du contrôle de la qualité et des standards industriels.     

Investigation on dendritic solidification and microsegregation in presence of melt convection using phase field simulation

Abstract

A phase field model has been used to simulate dendritic solidification of a binary alloy in the presence of forced melt convection. The influence of melt flow on morphology and solute distribution was investigated for various conditions. The results showed that incorporation of fluid flow causes asymmetric dendritic growth which is amplified by increasing fluid velocity. Moreover, it has been found that the effects of melt flow on the growth of different arms depend on the preferred growth orientation of the dendrite with respect to flow direction. Solid microsegregation study of the growing dendrite arm perpendicular to the flow direction indicated that the position of the arm axis varied almost linearly with flow velocity. Introducing an adjusting term called an antitrapping current in the concentration equation prevents solute from being highly trapped in the solid phase and causes the phase field simulations to be more realistic, especially for high undercoolings.

On a utilisé un modèle de champ de phase pour simuler la solidification dendritique d’un alliage binaire en présence de convection forcée du bain. On a examiné l’influence de l’écoulement du bain sur la morphologie et la distribution de soluté sous des conditions variées. Les résultats ont montré que l’incorporation de l’écoulement du fluide produisait une croissance dendritique asymétrique qui est amplifiée par l’augmentation de la vitesse du fluide. De plus, on a trouvé que l’effet de l’écoulement du bain sur la croissance de différentes branches dépendait de l’orientation préférée de la croissance de la dendrite par rapport à la direction de l’écoulement. L’étude de la microségrégation solide de la branche de dendrite en croissance perpendiculaire à la direction de l’écoulement indiquait que la position de l’axe de la branche variait presque linéairement avec la vitesse de l’écoulement. L’introduction d’un terme d’ajustement, appelé courant de contre-piégeage, dans l’équation de concentration empêche le soluté d’être trop piégé dans la phase solide et rend les simulations de champ de phase plus réalistes, particulièrement dans les cas de surfusions élevées.     

Thermal reduction of olivine by calcium carbide and by silicon in the presence of calcium oxide

Abstract

The vapour pressures over the reactants olivine - calcium-carbide and olivine - silicon - calcium oxide have been measured over the temperature ranges 1115 to 1190°C and 1045 to 1165°C, respectively. The equilibrium reactions do not involve olivine since this material readily decomposes in the presence of CaC₂ or CaO. In the calcium carbide reduction, the reaction mechanism depends on the ratio of olivine to calcium carbide in the charge. In the silicon reduction, the equilibrium-pressures are essentially the same as those for the corresponding reduction of dolomite. The possible role of an intermediate calcium-silicon alloy in the latter case is discussed.

Résumé

Les auteurs ont mesuré les tensions de vapeur au-dessus des réactifs olivine - carbure de calcium et olivine - silicium - oxyde de calcium à des intervalles de température de 1115 à 1190°C et de 1045 a 1165°C respectivement. Les réactions de'équilibre n'impliquent pas l'olivine car ce composé se décompose en présence du CaC₂ ou du CaO. Dans le cas de la réduction du carbure de calcium, les mécanismes de réaction dépendent de la proportion d'olivine et du carbure de calcium dans la charge. Pour la réduction du silicium, les pressions à l'equilibre sont essentiellement les mêmes que celles pour la réaction équivalente avec la dolomite. Le rôle possible d'un composé intermédiaire calcium - silicium dans le dernier cas est discuté.     

Carbothermic reduction of siderite ore with high phosphorus content reinforced by sodium carbonate

Abstract

A dressing metallurgy flowsheet, which consists of a sodium salt added reinforced reductive roasting–magnetic separation process, is proposed in this paper for the treatment of siderite ore with high phosphorous content. The sodium salt added reinforcement reductive roast process is accomplished by the addition of an appropriate amount of sodium carbonate, which reacts with SiO₂ preventing its counter catalysis on FeO, thereby increasing the reducing reaction activity of FeO and further reinforcing the reduction of siderite. The phosphorus compounds were not reduced in the low temperature reduction process and remained as fluorapatite in the gangue phases. Ultrafine grinding–magnetic separation of magnetic minerals is an efficient way to obtain qualified iron concentrate. It is therefore believed that, with an emphasis on the effect of Na₂CO₃ and its dosage on the reduction of siderite, the technology proposed in this paper will be of benefit to the exploitation of similar refractory iron ore.

Dans cet article, on propose un schéma de procédé de préparation métallurgique, consistant d’un procédé de grillage réductif renforcé d’un sel de sodium ajouté et de séparation magnétique, pour le traitement du minerai de sidérite à haute teneur en phosphore. Le procédé de grillage réductif à renforcement de sel de sodium ajouté est accompli par l’addition d’une quantité appropriée de carbonate de sodium qui réagit avec le SiO₂, empêchant sa ‘contre catalyse’ du FeO, augmentant donc l’activité de la réaction de réduction du FeO et renforçant davantage la réduction de la sidérite. Les composés de phosphore n'étaient pas réduits dans le procédé de réduction à basse température et restaient sous forme de fluorapatite dans les phases de gangue. Le broyage utrafin-séparation magnétique des minéraux magnétiques est une manière efficace d’obtenir un concentré qualifié de fer. En portant l’emphase sur l’effet du Na₂CO₃ et de son dosage sur la réduction de la sidérite, on croit donc que la technologie proposée dans cet article bénéficiera l’exploitation de minerai similaire de fer réfractaire.     

Microbial depyritisation of three different coals by Acidithiobacillus ferrooxidans in a batch stirred tank reactor

Abstract

The present study aimed to investigate the depyritisation potential of Acidithiobacillus ferrooxidans on two different types of coals, namely lignite and anthracite collected from three different countries (Korea, China and Indonesia). The experimental work was conducted on a batch mode in a stirred tank reactor. All the batch biooxidation of pyrite in the different coal samples were conducted in a pH controlled condition (pH?=?1·5). The growth medium employed for the batch biooxidation of pyritic coal was free from iron supplement. At. ferrooxidans oxidised mineral pyrite of Korean anthracite at a greater rate (98%) compared to 96 and 92% of pyrite oxidation for Indonesian and Chinese lignite respectively. The ratio of bioleach residue to the feed was reasonably good with range of 8·56–9·06 stating the net mass loss of 9–14. Coal depyritisation was carried out by the available Fe³⁺ ion in the inoculum producing Fe²⁺ ion as a product and this Fe²⁺ ion was further oxidised to Fe³⁺ ion by At. ferrooxidans. This Fe³⁺ ion produced by At. ferrooxidans continued the oxidation of the residual pyrite in the coal until all pyrite content was oxidised completely. The three different coals were found to be feasible for biological depyritisation of the coal could be scaled up for further studies in a continuous stirred tank bioreactor.

L’étude présente avait pour but d’examiner le potentiel d’enlèvement de la pyrite par Acidithiobacillus ferrooxidans dans deux types de charbons, soit le lignite et l’anthracite, récoltés dans trois pays, soit la Corée, la Chine et l’Indonésie. On a effectué le travail expérimental dans un mode en vrac, dans un réacteur agité. On a effectué toute la bio-oxydation en vrac de la pyrite des échantillons de charbon à un pH contrôlé de 1·5. Le médium de croissance utilisé pour la bio-oxydation en vrac du charbon pyritique ne contenait pas de supplément de fer. At. ferrooxydans oxydait le minerai de pyrite de l’anthracite coréen en plus grande proportion (98%) que l’oxydation de la pyrite du lignite indonésien (96%) ou chinois (92%), respectivement. Le rapport de résidu de biolixiviation à l’alimentation était raisonnablement bon, avec une gamme de 8·56 à 9·06, établissant la perte de masse nette de 9 à 14. L’enlèvement de la pyrite du charbon était effectué par l’ion Fe³⁺ disponible dans l’inoculum, donnant lieu à l’ion Fe²⁺ comme produit et cet ion Fe²⁺ était davantage oxydé en ion Fe³⁺ par At. ferrooxidans. Cet ion Fe³⁺ produit par At. ferrooxidans continuait l’oxydation de la pyrite résiduelle dans le charbon jusqu’à ce que toute la pyrite soit complètement oxydée. On a trouvé qu’il était possible d’effectuer l’enlèvement biologique de la pyrite des trois charbons et d’augmenter l’échelle pour des études futures dans un bioréacteur en continu agité.     

Bioleaching of apatite rich low grade Indian uranium ore

Abstract

Uranium ore from Narwapahar Mines, UCIL contains 0·047% U₃O₈ with some refractory minerals and high apatite (5%) results in a maximum 78% recovery through conventional processing at UCIL, with a fairly high consumption of sulphuric acid and pyrolusite, and loss of uranium as uranium phosphate. To avoid usage of non-ecofriendly oxidants, obviate the influence of phosphate and improve the overall process output of uranium, an alternate extraction technology using microbial isolate(s) is elucidated in this study. A. ferrooxidans isolated from Narwapahar mine water was used in bioleaching of uranium from this apatite rich low grade uraninite ore. Optimum uranium biorecovery of 96% is achieved at 10% pulp density (w/v), pH 1·7 and 35°C in 40 days with the fine particles of <45 μm size. Under the optimum condition at pH 1·7, rise in redox potential is recorded to be 594–708 mV in 40 days. Bioleaching of uranium seems to follow the indirect mechanism of leaching with the involvement of Fe(III) biogenically generated by Acidithiobacillus ferrooxidans (A. ferrooxidans). Uranium recovery was also examined using another mesophilic isolate of Leptospirillum ferrooxidans (L. ferrooxidans) which showed 98% uranium leaching at 40°C, which shows the possibility of improving the kinetics of the process. The high R² values in the temperature range (298–308 K) indicated uranium dissolution by the chemical reaction occurring at the ore surface with Fe(III) generated biogenically, with E_a value of 28·3 kJ mol^?1. The mechanism of uranium bioleaching is also elucidated with X-ray diffraction phase identification of the leach residues with time, followed by observing the surface morphology through SEM at varying temperatures.

Le minerai d’uranium des Mines de Narwapahar, d’UCIL, contient 0·047% d’U₃O₈ avec quelques minéraux réfractaires et une teneur élevée en apatite (5%). On note une récupération maximale de 78% par traitement conventionnel à UCIL, avec une consommation relativement élevée d’acide sulfurique et de pyrolusite, ainsi qu’une perte d’uranium sous forme de phosphate d’uranium. Afin d’éviter l’utilisation d’agents oxydants non écologiques, de prévenir l’influence du phosphate, et d’améliorer la production globale d’uranium du procédé, dans cette étude on examine une autre technologie d’extraction utilisant un (des) isolat(s) microbien(s). On a utilisé A. ferrooxidans, isolée de l’eau de mine de Narwapahar, pour la biolixiviation de l’uranium de ce minerai pauvre en uraninite et riche en apatite. La bio récupération optimale de l’uranium de 96% est obtenue à 10% PD (poids/volume) au pH de 1·7 et à 35°C en 40 jours avec les particules fines d’une taille <45 μm. Sous la condition optimale d’un pH de 1·7, on a enregistré l’augmentation du potentiel rédox à 594–708 mV en 40 jours. La biolixiviation de l’uranium semble suivre le mécanisme indirect de lixiviation avec l’implication de Fe(III) engendré bio génétiquement par A. ferrooxidans. On a également examiné la récupération de l’uranium en utilisant un autre isolat mésophile de L. ferrooxidans, qui a montré une lixiviation de 98% de l’uranium à 40°C, ce qui montre la possibilité d’améliorer la cinétique du procédé. Les valeurs élevées de R² dans la gamme de température (298–308 K) indiquaient que la dissolution de l’uranium par réaction chimique se produisait à la surface du minerai avec Fe(III) engendré bio génétiquement, à une valeur de Ea de 28·3 kJ mol^?1. Le mécanisme de biolixiviation de l’uranium est également examiné avec l’identification de phase par XRD des résidus de lixiviat en fonction du temps, suivi par l’observation de la morphologie de la surface au moyen du SEM, à des températures variées.     

Effect of pulp rheology on flotation of nickel sulphide ore with fibrous gangue particles

Abstract

Tests are carried out with suspensions of fibrous chrysotile particles and nickel sulphide ore containing chrysotile as a gangue. They corroborate published results, and indicate a very strong effect of particle shape on slurry rheology. Such suspensions exhibit time dependent properties. The flotation tests revealed that the viscosity of this system strongly affects flotation performance. At a solids concentration of 15–20% (w/w), the concentrate yield increases and the concentrate grade dramatically declines. This deterioration is observed when the Casson yield stress exceeds 1·5–2 Pa. The tests imply that the rheological properties of the investigated system are mainly determined by fibrous components. However, because of the presence of anisotropic mineral particles, the effect of particle–particle interactions cannot be separated from the effect of particle shape in this system.

On effectue des essais avec des suspensions de particules fibreuses de serpentine et de minerai de sulfure de nickel contenant de la serpentine comme gangue. Ces essais confirment les résultats publiés et indiquent un effet très prononcé de la forme des particules sur la rhéologie de la boue. De telles suspensions exhibent des propriétés dépendantes du temps. Les essais de flottation ont révélé que la viscosité de ce système affecte grandement le rendement de la flottation. À une concentration en solides de 15 à 20% (poids/poids), la production de concentré augmente et la qualité du concentré décline dramatiquement. Cette détérioration est observée lorsque la contrainte de Casson excède 1·5 à 2 Pa. Les essais impliquent que les propriétés rhéologiques du système étudié sont déterminées principalement par les composantes fibreuses. Cependant, à cause de la présence de particules minérales anisotropes, on ne peut pas séparer l’effet des interactions particule-particule de l’effet de la forme des particules dans ce système.     

The Effect of Certain Surfactants on the Cementation of Cobalt From Zinc Sulphate Solutions By Suspended Zinc Particles in the Presence of Copper or Antimony

Abstract

The effect of surfactants nonylphenolpolyethylene glycol with molecular weight 900 (D1), dinaphthylmethane-4,4'-disulphonic acid (D2) and polyethylene glycol with molecular weight 400 (D3) on both cobalt-zinc dust cementation kinetics and the structure of obtained deposits was investigated in the presence of copper or antimony. The reaction of cobalt cementation was found not to follow first-order kinetics due to the hydrogen evolution which takes place along with cementation reaction.Two rate regions were observed. Surfactants D1 and D3 inhibit but D2 has no effect on cobalt cementation rate. Copper increases but antimony decreases cobalt deposition. On the other hand, the presence of antimony substantially increases the inhibition effect of D1 and D3 on cobalt cementation. A higher temperature improves cobalt cementation.

D1 and D3 inhibit antimony cementation.The effect of D1 is substantially higher and contributes to a large decrease of antimony deposition by zinc dust.

The influence of copper and antimony on the structure of obtained deposits is strikingly different. The presence of copper causes the deposition of coarser products containing massive formations of lamellar crystallites. The addition of antimony contributes to the formation of compact uniform layers of deposits with a low porosity on the surface of zinc particles. Surfactants D1 and D3 decrease the crystallite size and deposit porosity and their effect is substantially larger in the presence of antimony. The lowest porosity is found in the presence of both D1 and antimony.

According to the obtained results, the concentration of antimony during the cobalt cementation by zinc dust from the solutions containing surfactants D1 and D3 must be lower than that of copper.

On a étudié l'effet d'agents de surface sur la cinétique de cémentation de la poussière de cobaltzinc et sur la structure des dépôts obtenus, en présence de cuivre ou d'antimoine. Les agents étudiés incluent le glycol nonylphénolpolyéthylénique, avec un poids moléculaire de 900 (D1), l'acide dinaphthylméthane-4,4'-disulfonique (D2) et le polyéthylène-glycol, avec un poids moléculaire de 400 (D3). On a trouvé que la réaction de cémentation du cobalt ne suivait pas une cinétique de premier ordre à cause du dégagement d'hydrogène qui se produit en même temps que la réaction de cémentation. On a observé deux régions avec différents taux. Les agents de surface D1 et D3 inhibent le taux de cémentation du cobalt, mais le D2 n'a aucun effet sur celui-ci. Le cuivre augmente la formation de cobalt mais l'antimoine la réduit. D'un autre côté, la présence d'antimoine augmente substantiellement l'effet d'inhibition du D1 et du D3 sur la cémentation du cobalt. Une température plus élevée améliore la cémentation du cobalt.

Le D1 et le D3 inhibent la cémentation de l'antimoine. L'effet du D1 est substantiellement plus élevé, contribuant à une grande diminution de la formation d'antimoine par la poussière de zinc.

L'influence du cuivre et de l'antimoine sur la structure des dépôts obtenus est remarquablement différente. La présence de cuivre entraîne la formation de produits plus grossiers contenant des structures massives de cristallites lamellaires. L'addition d'antimoine contribue à la formation de couches uniformes compactes de dépôts ayant une faible porosité à la surface des particules de zinc. Les agents de surface D1 et D3 diminuent la taille de cristallite et la porosité du dépôt et leur effet est substantiellement plus important en présence d'antimoine. La porosité la plus faible se trouve en présence simultanée du D1 et de l'antimoine.

D'après les résultats obtenus, la concentration de l'antimoine, lors de la cémentation du cobalt par la poussière de zinc à partir de solutions contenant les agents de surface D1 et D3, doit être plus faible que celle de cuivre.     

Leaching chalcopyrite with sodium chlorate in hydrochloric acid solution

Abstract

Sodium chlorate was used as an oxidant for the chalcopyrite leaching in a hydrochloric acid solution. The hydrochloric acid concentration has an important effect on the dissolution of chalcopyrite. The results indicate that stirring speed has a negligible effect on copper dissolution, suggesting that the reaction is not controlled by liquid phase diffusion. Chalcopyrite leaching is also affected by temperature. X-ray diffraction studies show that sulphide is oxidised to sulphate at temperatures less than or equal to 65°C, and at 85°C, it is oxidised to elemental sulphur during the leaching process. Studies of the effect of temperature on dissolution indicate that the leaching process is highly dependent on temperature for the range of 25–65°C. This result is consistent with the values for the activation energy at 25–45°C (60·0 kJ mol^?1) and 45–65°C (57·7 kJ mol^?1). Within these temperature ranges, the leaching process is controlled by a chemical reaction. However, at temperatures of 65–85°C, the activation energy in (0–180 min) is 28·17 kJ mol^?1, which suggests that the reaction is diffusion and chemically controlled during this stage. During the last stage (180–300 min) of the process at 65–85°C, the activation energy is only 0·55 kJ mol^?1. At this point, it appears that diffusion predominates. Scanning electron microscopy and energy dispersive X-ray spectroscopy results are consistent with the abovementioned kinetic data.

On a utilisé du chlorate de sodium comme oxydant pour le lessivage de la chalcopyrite dans une solution d’acide chlorhydrique. La concentration de l’acide chlorhydrique a un effet important sur la dissolution de la chalcopyrite. Les résultats indiquent que la vitesse d’agitation a un effet négligeable sur la dissolution du cuivre, suggérant que la réaction ne serait pas contrôlée par la diffusion en phase liquide. Le lessivage de la chalcopyrite est également affecté par la température. Des études de diffraction des rayons X ont montré que le sulfure était oxydé en sulfate à des températures égales à ou à moins de 65°C, et à 85°C, il était oxydé en soufre élémentaire lors du procédé de lessivage. Les études de l’effet de la température sur la dissolution indiquent que le procédé de lessivage est hautement dépendant de la température dans la gamme de 25 à 65°C. Ce résultat est compatible avec les valeurs de l’énergie d’activation à 25–45°C (60·0 kJ mol^?1) et à 45–65°C (57·7 kJ mol^?1). Dans ces gammes de température, le procédé de lessivage est contrôlé par une réaction chimique. Cependant, à des températures de 65 à 85°C l’énergie d’activation au début (0–180 min) est de 28·17 kJ mol^?1, ce qui suggère que la réaction est contrôlée par diffusion et chimiquement lors de cette étape. Lors de la dernière étape (180–300 min) du procédé à 65–85°C, l’énergie d’activation est seulement de 0·55 kJ mol^?1. À ce point, il semble que la diffusion domine. Les résultats de microscopie électronique à balayage et de spectroscopie à dispersion d’énergie sont compatibles avec les données cinétiques mentionnées ci-haut.     

Role of ferric ions in bioleaching of uranium from low tenor Indian ore

Abstract

The role of biogenic ferric ions in leaching of uranium by Acidithiobacillus ferrooxidans from a low grade ore of Turamdih mines, India, has been investigated. Using the enriched culture of bacterial isolate containing mainly A. ferrooxidans from the source mine water, biorecovery of 98% uranium at 20% (w/v) pulp density, pH 1·7 and 35°C temperature using <76 μm particles in 40 days was obtained. The effect of temperature on bioleaching of uranium showed higher recovery at 35°C. The uranium dissolution was facilitated by iron(III) available in the leach liquor because of bacterial oxidation of pyrite and chemical dissolution of magnetite present in the ore under acidic conditions. The biogenically generated Fe(III) ions enhanced uranium dissolution from the uraninite ore. The bioleaching of uranium appeared to follow a chemical control kinetic model with the reaction of lixiviant, Fe(III) and acid on the surface of the solid in the temperature range 25–35°C. Phase identification by XRD and the study of surface morphology of the ore and the residue by SEM study corroborated the above mechanism of uranium leaching.

On a étudié le rôle des ions ferriques biogènes dans la lixiviation de l’uranium par A. ferrooxidans d’un minerai pauvre des mines de Turamdih, en Inde. En utilisant la culture enrichie d’isolat bactérien contenant principalement Acidithiobacillus ferrooxidans de l’eau de source de la mine, on a obtenu une biorécupération de 98% d’uranium à 20% de densité de la pulpe (poids/vol), avec un pH de 1·7 et une température de 35°C, en utilisant des particules de <76 μm, en 40 jours. L’effet de la température sur la biolixiviation de l’uranium montrait une récupération plus élevée à 35°C. La dissolution de l’uranium était facilitée par le fer(III), disponible dans la liqueur de lixiviat grâce à l’oxydation bactérienne de la pyrite et à la dissolution chimique de la magnétite présentes dans le minerai en conditions acides. Les ions Fe(III) engendrés biogéniquement augmentaient la dissolution de l’uranium du minerai d’uraninite. La biolixiviation de l’uranium semblait suivre un modèle cinétique à contrôle chimique avec la réaction du lixiviant – Fe(III) et de l’acide à la surface du solide dans la gamme de température de 25 à 35°C. L’identification de phase par XRD et l’étude de la morphologie de la surface du minerai et du résidu par étude au SEM corroboraient le mécanisme ci-dessus de lixiviation de l’uranium.     

X-ray photoemission electron microscopic study of transformed shear bands in AISI 4340 steel

Abstract

Failures of structural materials under dynamic mechanical loading at high strain rates are commonly initiated by shear strain localisation along adiabatic shear bands, which act as preferential sites for crack initiation and propagation. We have used synchrotron based X-ray photoemission electron microscopy (XPEEM) to identify chemical elements and measure compositional contrast in the shear band in AISI 4340 steel. The high spatial resolution of XPEEM combined with near edge X-ray absorption fine structure (NEXAFS) spectroscopy is used to study the microstructural evolution in transformed shear bands that formed in quench hardened and tempered AISI 4340 steel under dynamic impact loading. We compared our XPEEM findings with other complementary techniques such as energy dispersive X-ray spectroscopy and scanning electron microscopy to get a complete picture. As in the case of optical and scanning electron microscopy, XPEEM images show a featureless transformed band devoid of the martensite laths found in the parent metal. Interestingly, XPEEM images and corresponding Cr 2p→3d and Ni 2p→3d NEXAFS spectra confirms a compositional contrast in the transformed shear band that resulted in more nickel inside the shear band than in the adjacent region.

Les défaillances des matériaux structuraux sous charge mécanique dynamique à des vitesses élevées de déformation sont communément initiées par la localisation de la déformation de cisaillement le long des bandes de cisaillement adiabatique, lesquelles agissent comme sites préférentiels pour l’amorçage et la propagation de fissure. Nous avons utilisé le synchrotron basé sur la spectromicroscopie d’électrons photo-excités par rayons X (XPEEM) pour identifier les éléments chimiques et pour mesurer le contraste de composition dans la bande de cisaillement de l’acier AISI 4340. La haute résolution spatiale par XPEEM, combinée avec la spectroscopie des structures fines d’absorption X proches du seuil (NEXAFS), est utilisée pour étudier l’évolution de microstructure dans les bandes de cisaillement transformées qui se forment dans l’acier AISI 4340 durci par trempe et revenu sous charge dynamique par impact. Nous avons comparé nos trouvailles par XPEEM à d’autres techniques complémentaires comme la spectroscopie aux rayons X à dispersion d’énergie et la microscopie électronique à balayage afin d’obtenir une image complète. Comme dans le cas de la microscopie optique et électronique à balayage, les images XPEEM montrent une bande transformée sans particularité et sans martensite massive trouvée dans le métal parent. Ce qui est intéressant, c’est que les images XPEEM et les spectres correspondants de NEXAFS Cr 2p →3d et Ni 2p →3d confirment un contraste de composition dans la bande de cisaillement transformée qui a pour résultat la présence de plus de nickel à l’intérieur de la bande de cisaillement que dans la région adjacente.     

Characterisation of rare earth minerals with field emission scanning electron microscopy

Abstract

Rare earth elements are becoming increasingly in demand, due to their prevalence in both renewable energy devices and high end electronics. The characterisation of the composition and morphology of the various phases that have valuable rare earth elements in the ores are needed in conjunction with the study of their physicochemical properties to optimise industrial process to extract the minerals containing the rare earth elements. Rare earth bearing minerals contain many elements with overlapping X-ray peaks (L- and M-lines) with an energy dispersive spectrometry detector, requiring a high degree of X-ray energy resolution. A program was developed to obtain the intensity of each peak by deconvolution of the X-ray spectrum. Low accelerating voltage of less than 5 kV and small beam diameter of less than 10 nm of a cold field emission scanning electron microscope allow x-ray microanalysis on the nanometre scale. A 100 nm wide phase was observed at 4 kV on a backscattered electron micrograph. Furthermore, a small beam diameter of less than 10 nm was used for identification of small phases of a few micrometres.

Les éléments de terre rare sont de plus en plus en demande, grâce à leur prévalence tant dans les dispositifs d’énergie renouvelable que dans l’électronique de haute gamme. On a besoin de caractériser la composition et la morphologie des différentes phases qui contiennent des terres rares de valeur dans les minerais, en combinaison avec l’étude de leurs propriétés physico-chimiques, afin d’optimiser le procédé industriel d’extraction des minéraux contenant les terres rares. Les minéraux porteurs de terre rare contiennent plusieurs éléments ayant des pics de rayons x qui se chevauchent (lignes L et M) avec un détecteur de spectroscopie à dispersion d’énergie, nécessitant une haute résolution énergétique. On a développé un programme visant à obtenir l’intensité de chaque pic par déconvolution du spectre de rayons x. Un faible voltage d’accélération de moins que 5 kV et un faisceau à faible diamètre de moins que 10 nm d’un microscope électronique à balayage par cathode froide permettent la microanalyse des rayons x à l’échelle du nanomètre. On a observé une phase de 100 nm de largeur à 4 kV sur une micrographe d’électrons rétrodiffusés. De plus, on a utilisé un faisceau de faible diamètre de moins que 10 nm pour l’identification de petites phases de quelques μm.