TiCl_4直接水解法制备电子陶瓷用高纯TiO_2微粉研究

论述了采用精制TiCl4 配制浓钛液 ,直接加入氨水及表面活性剂水解制备偏钛酸 ,偏钛酸经干燥、煅烧、气流粉碎制备电子陶瓷用高纯二氧化钛的新工艺 ,重点讨论了水解工艺条件中表面活性剂、钛液浓度、升温速度以及干燥、煅烧等条件对TiO2 微粉的形貌及粒度分布的影响。利用该新工艺生产的高质量电子陶瓷用高纯二氧化钛是同类进口原料粉的理想替代品     

Sol-Gel法制备纳米二氧化钛粉体

以钛酸四丁酯为原料，采用溶胶-凝胶法(Sol-Gel)制备出了晶粒尺寸6～23nm的二氧化钛粉体，并对酸度．制备温度和升温速率等条件进行了研究．实验证明：室温下，硝酸与钛酸酯摩尔比为0．30～0．39；450℃左右煅烧2h可得锐钛型二氧化钛纳米粉体；600℃煅烧2h得到金红石型二氧化钛粉体。     

表面活性剂控制金属醇盐水解制备纳米TiO2粉体

为了在用钛盐进行水解制备TiO2时控制水解速度以尽量减少团聚,提出利用表面活性剂的分散和包覆 作用来制备纳米级TiO2．以钛酸四丁酯(Ti(OBu)4)为原料,在其乙醇溶液中加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(DBS),然后滴加到沸水中进行水解制备纳米级TiO2粉体．用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和热分析技术(TG-DTA)对样品的晶粒大小、晶体结构和形貌进行了表征．结果表明,表面活性剂的加人是形成纳米级TiO2的关键因素,制备出的纳米TiO2颗粒不经过烧结就具备了锐钛矿结构,并且在沸水呈碱性的条件下制备出的TiO2颗粒的尺寸要比酸性条件下的小．另外讨论了表面活性剂的种类、加入量以及pH对制备TiO2纳米颗粒的影响．     

硫酸钛水解法制备偏钛酸粉体

通过硫酸钛水解法制备偏钛酸粉体。采用控制变量法研究各因素对硫酸钛溶液水解过程的影响;水解产物为偏钛酸,呈球状。结果表明,其他条件恒定时,升高水解温度、延长水解时间、降低溶液原始浓度均可起到提高水解率的作用;各因素对水解率的影响程度大小依次为:温度水解时间溶液原始浓度。     

二氧化钛包覆空心玻璃微珠的制备及表征

以硫酸钛为钛源,氢氧化钠为沉淀剂,采用非均相沉淀法制得了二氧化钛包覆空心玻璃微珠,用扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪等表征了所得产品。分析了不同温度、pH值、煅烧温度、硫酸钛用量等各种工艺参数对产物的调控作用。实验结果表明,反应温度和pH等参数对产物的形貌和结构有重要影响。水解温度等于60℃,pH等于6～7,煅烧温度为700℃时成功地在空心玻璃微珠表面均匀包覆了一层锐钛型二氧化钛。硫酸钛溶液用量为40g时,产物表面包覆厚度大约为0.3μm,隔热效果最好。     

纳米二氧化钛的制备及其电流变性能

利用水热法和水解法制备TiO_2纳米颗粒,通过改变表面活性剂的复配,研究了不同表面活性剂组合条件对纳米TiO_2形貌、结构和电流变性能的影响,将得到的二氧化钛纳米颗粒分别分散在硅油中得到了一系列的电流变液。采用X射线衍射仪,扫描电镜对纳米颗粒的表面形貌和结构进行了分析表征,采用流变仪对电流变液的电流变性能进行了测试。X射线图谱分析得知不同的制备方法得到的TiO_2纳米颗粒的晶型不同,在水热法和水解法两种制备方法中分别得到锐钛矿型结构和无定型结构的TiO_2纳米颗粒,并且,由水热法制备的纳米TiO_2电流变性能相比水解法总体上要好一些。     

二氧化钛纳米线的制备及表征

采用水热法,经中和、洗涤、抽滤、煅烧得到二氧化钛纳米线.以质量分析、XRD、SEM和红外光谱等对制得的二氧化钛纳米线进行表征.结果显示,粒径为3.5146 nm的纳米二氧化钛制备成为宽约80～150 nm、长约0.8～4μm线性结构良好且稍微弯曲的纳米线.400℃煅烧的钛酸纳米线有较多羟基.随着煅烧温度的升高,钛酸纳米...     

石墨烯／二氧化钛复合光催化剂的制备及可见光催化性能研究

以钛酸正丁酯为钛源,采用一种简单的原位水解技术制备了石墨烯／二氧化钛复合光催化剂．通过XRD、SEM、TEM、Raman、PL和UV-vis光谱仪等分析手段对产物进行了表征,并测试了该复合光催化剂在可见光区对染料罗丹明B的光催化降解性能．实验结果表明：制备的复合光催化剂主晶相为锐钛矿型二氧化钛,石墨烯表面富集的二氧化钛颗粒尺寸约为10-20nm左右,均匀弥散、形成一层致密的氧化钛膜层．样品降解罗丹明B测试结果表明,石墨烯与二氧化钛的复合,一方面使得二氧化钛光催化剂在可见光区的吸收大大增强,另外,石墨烯的存在能够促进二氧化钛半导体中电子和空穴的有效分离,并且在一定程度上提高了污染物在半导体表面的富集效率,从而使石墨烯／二氧化钛复合光催化剂对降解罗丹明B表现出良好的光催化活性．     

棉纤维素基TiO_2@C光催化剂的制备

以棉纤维素为模板,钛酸四丁酯为前驱体,无水乙醇为溶剂,通过表面溶胶-凝胶法和火焰燃烧的方法制备具有精细纤维素形貌的锐钛矿型二氧化钛和碳(TiO_2@C)的复合光催化材料。研究了磷酸二氢铵处理对TiO_2@C光催化剂的光催化性能的影响,分析了钛酸四丁酯与无水乙醇的体积比、沉积次数以及沉积后棉布的煅烧时间对TiO_2@C光催化剂性能的影响,通过测试棉纤维素基TiO_2@C光催化剂对染料的吸附降解性能,对TiO_2@C光催化剂的制备工艺进行优化。采用红外光谱、X射线衍射、扫描电镜、透射电镜等方法对棉纤维素基TiO_2@C光催化剂进行结构和形貌分析。优化制备工艺为:采用质量分数为20%的磷酸二氢铵溶液浸渍棉布20h,钛酸四丁酯与无水乙醇体积比为1∶1的溶液抽滤沉积、水解、烘干,反复沉积10次,空气中煅烧150min得到棉纤维素基TiO_2@C光催化剂。棉纤维在沉积钛酸四丁酯前利用磷酸二氢铵浸渍,起到了催化纤维素成炭的作用,一定程度阻碍了二氧化钛晶粒的凝聚。     

聚苯胺/二氧化钛复合纳米材料的制备及其电流变性能

采用水解法和水热法制备了多种聚苯胺/二氧化钛纳米复合材料,利用X射线衍射(XRD)、电子扫描显微镜(SEM)、电流变液测试仪等来进行结构表征和电流变性能的分析。研究了两种方法,以及其在不同表面活性剂复配条件下的影响。结果表明在水热法下可以得到锐钛矿晶型氧化钛,而水解法只能得到无定形态。在PEG和CTAB复配的条件下可以得到电流变性能较好的产物。     

ZnO/TiO_2纳米复合粉体的制备及耐温性能

以TiCl4、ZnCl2 为原料 ,采用液相共沉淀法制备了ZnO/TiO2 纳米复合粉体 ,并用DSC TG、XRD、TEM技术对纳米复合粉体进行了表征。结果表明 :纳米TiO2 粉体经ZnO复合后 ,耐温性能得到显著提高 ,复合粉体经 90 0℃煅烧后 ,粒径在 2 0 30nm左右 ,TiO2 晶型完全是锐钛矿结构。     

低热膨胀磷酸盐陶瓷材料Ca1—xBaxZr4（PO4）6的合成

Ca1-xBaxZr4(PO4)6（0≤X≤1．0,简称CBZP）属于NZP族磷酸盐陶瓷材料,它是新的一类低热膨胀陶瓷材料。本文采用共沉淀法合成了CBZP超细粉体,研究了共沉淀法反应机理和粉体分散性并对粉体进行了热重－差热分析及X射线衍射分析。实验结果表明,反应过程的pH应控制在7－11之间,共沉淀物用乙醇进行分散后,可得到粒径为1.6-1.8μm、分布均匀、无硬团聚体的CBZP超细粉体;煅烧后所得到的超细粉体具有确定的晶型。     

激光引发气相化学合成Si3N4超细粉末

利用CO_2激光引发在NH_3/Si_3H_4体系中化学合成超细、高纯Si_3N_4粉末。实验研究了反应参数和反应条件,在较好的实验条件下制备出近似球形、粒径约20mm、纯度98％的无定形Si_3N_4粉末。     

纳米级 TIO_2 超细粉的水热合成及结构相变的研究

利用水热合成法以水、四氯化钛和浓硫酸为原料制备了纳米级锐钛矿型二氧化钛超细粉，并对其结构相变进行了研究。结果显示，其相变温度比传统的二氧化钛材料的要低得多     

Photocatalytic oxidation of Rhodamine B in a three-phase internal circulating fluidized bed with TiO2/SiO2 as photocatalyst

A novel photoreactor of three-phase internal circulating fluidized bed was applied to the degradation of Rhodamine B with TiO2/SiO2 catalyst and TiO2 powder,respectively.The experimental results showed that the photocatalytic activity of TiO2/SiO2 catalyst was much higher than that of TiO2 powder under the same condition,and the half life of Rhodamine B using TiO2/SiO2 was 9.5 min,much lower than 63 min when using TiO2 powder.Moreover,TiO2/SiO2 had a good adsorption capacity of Rhodamine B,which played an important role on degradation.In addition,it was found that the degradation kinetics of Rodamine B with TiO2/SiO2 catalyst did not follow the first order reaction.The degradation kinetics model in terms of the adsorption process of catalyst and the analytic solution of reactant degradation rate in liquid phase could be deduced,which consisted of two parts.The first part was due to the adsorption,while the second part was due to the photocatalysis.In the beginning of the reaction,the adsorption process was dominant.However,when the adsorption achieved a balance,the degradation of Rhodamine B in liquid phase and solid phase was mainly caused by photocatalysis and the degradation kinetics model conformed to the first order reaction.     

Co2+离子掺杂对TiO2结构与光催化活性的影响

论文采用溶胶-凝胶法制备Co2+掺杂的TiO2纳米粉末,以苯酚为目标污染物研究了Co-TiO2在不同的光源（紫外、可见）下的光催化活性,并利用XRD、EFSEM、UV-DRS和XPS等手段分析Co-TiO2结构与光催化活性的关系。结果表明,一部分Co2+离子成功进入TiO2晶格,有助于金红石相向锐钛矿相转变;另一部分Co2+离子在催化剂表面生成Co3O4,可与TiO2形成p-n异质结,两种结构变化均增强了光催化活性,且催化剂光谱吸收范围拓展至可见光区域。当Co2+掺杂量为1.0%,焙烧温度为773K时,Co-TiO2比表面积约为28.4m2/g,锐钛矿含量达到70.6%,光催化活性最好。2小时内,在紫外和可见光下,Co-TiO2对苯酚的降解率分别为97.7%和52.3%,均优于纯TiO2。     

钛酰草酸络合物热解制备微细TiO_2过程中的形态变化

本文研究了用精制ＴｉＣｌ４、草酸和氨水合成钛酰草酸络合物及其热解制备微细ＴｉＯ２的过程．重点考察了草酸用量、煅烧分解时间对络合物粒子和微细ＴｉＯ２粒子形态的影响．研究结果表明，用钛酰草酸络合物作为前驱体在８５０℃下热两小时．可以制得分散性较好，粒子尺寸分布较均匀的金红石结构ＴｉＯ２微细粒子；热解时间对ＴｉＯ２粒子的形态有较大影响；草酸用量增加可导致络合物粒子的大量团聚，但对热解产物金红石结构的ＴｉＯ２粒子的形态影响很小．     

反应温度对微波法合成Fe2V4O13光催化粉体及其光催化性能的影响

以Fe（NO3）3·9H2O和NH4VO3为原料,采用微波水热-煅烧两步法合成了片层状结构单斜相Fe2V4O13光催化剂．以罗丹明B溶液为目标降解物,对不同煅烧温度下合成的Fe2V4O13粉体的光催化性能进行了研究．结果表明：随着煅烧温度的升高,片层状颗粒不断长大,Fe2V4O13光催化剂的结晶性能逐渐增强,粉体的比表面积逐渐减小．350℃和550℃下制备出的片层状粉体分别是由300nm大小及1Arm大小的小颗粒和块状颗粒聚集生长而成,二者都不利于光催化性能的提高;450℃煅烧合成的Fe2V4O13粉体晶化强度良好且粉体间团聚现象较小,具有较大的比表面积,光催化反应活性位点多,有利于光催化反应的进行．该温度下合成的Fe2V4O13粉体在紫外光照射240rain后对罗丹明B溶液的降解率可达到79．0％．     

Separation of red (Y2O3:Eu3+), blue (BaMgAl10O17:Eu2+) and green (CeMgAl10O17:Tb3) rare earth phosphors by liquid/liquid extraction

A novel process for separation of red (Y₂O₃:Eu³⁺), blue(BaMgAl₁₀O₁₇:Eu²⁺) and green (CeMgAl₁₀O₁₇:Tb³) rare earth fluorescent powders was proposed. At first, the blue powder can be extracted selectively from an aqueous solution using a chelating collector 2-thenoyltrifluoroacetone (TTA) dissolved in heptane at alkaline pH condition, then, chloroform was used for extracting the green powder into organic phase. The red phosphor remains in aqueous phase with potassium sodium tartrate depressant (PST). Therefore, three phosphors can be separated successfully from their artificial mixtures by liquid/liquid extraction, and grades and recovery of separated products reach respectively as follows: red is 96.9% and 95.2%, blue is 82.7% and 98.8%, green is 94.6% and 82.6%. Funded by the Scientific Research Foundation for the Returned Overseas Chinese Scholars, State Education Ministry (ROCS, SEM [2005] No. 383)     

金红石相 TiO_2 纳米粉的水热合成

利用水热法和自制高压容器，以无水ＴｉＣｌ４和浓盐酸为原料制备了纳米级金红石型ＴｉＯ２超细粉，并对水热温度和熔烧温度对粒径的影响进行了研究。