盐酸普拉克索的合成

以对乙酰氨基环己酮为原料,经Hantzsch反应、水解、拆分、缩合、成盐得抗帕金森氏药物盐酸普拉克索,中间体及终产物结构经红外、氢谱确证,并通过HPLC与终产物标准品对照测得其纯度。新的工艺对各步反应进行了优化,总收率约18.3%,光学纯度99.6%。     

盐酸索他洛尔的合成及工艺改进

以对硝基苯乙酮为原料经过还原，酰化，溴化，综合及还原5步合成盐酸索他洛尔，经工艺改进，收率有较大的提高，改进的制备方法使总收率达到33.9%，降低了生产成本，更适合工业化生产。     

甲磺酸酚妥拉明合成工艺改进

改进甲磺酸酚妥拉明的合成方法,提高产品质量和收率;以氯乙腈为原料,经加成,环合,缩合,中和,成盐等步骤,合成甲磺酸酚妥拉明,总收率20％,质量符合中国药典2000年版标准。此合成方法能提高产品和收率。     

阿德福韦酯的合成工艺研究

以腺嘌呤为起始原料,在三乙胺催化下合成9-(2-羟乙基)腺嘌呤,再与对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯在叔丁醇镁的作用下缩合,经水解、酰化反应制得抗乙肝病毒药阿德福韦酯,通过对其工艺进行改进,优化了反应条件,降低了生产成本,总产率提高到28％.     

艾氟康唑合成工艺改进

为了探索艾氟康唑合成的新路线,以R-乳酸甲酯为原料,经吗啉胺化成4-[(R)-2-羟基丙酮基]吗啉(Ⅱ),在羟基保护后与格氏试剂2,4-二氟苯基溴化镁反应得到(2R)-2',4'-二氟-2-(3,4,5,6-四氢-2H-吡喃-2-氧)丙基苯基酮(Ⅳ),之后采用"一锅法"完成科里-柴可夫斯基环氧化、三氮唑烷基化以及脱保护反应得到中间体(2R,3R)-2-(2,4-二氟苯基)-1-(1H-1,2,4-三氮唑-1-基)-2,3-丁二醇(Ⅶ),经甲磺酰化、成环氧、与4-亚甲基哌啶缩合,得产物艾氟康唑(Ⅰ),总收率由17%提高到24%,产物经高效液相色谱测定纯度达99%以上;产物经核磁、质谱和旋光表征。     

盐酸哌罗匹隆的合成工艺改进

以顺-六氢邻苯二甲酰亚胺(2)为起始原料,经多步反应合成盐酸哌罗匹隆(1)。中间体3-(哌嗪-1-基)-1,2-苯并异噻唑(9)的制备采用吡啶做催化剂,收率从文献的56.5%提高到71.4%。总收率从文献的46.4%提高到60.27%。合成的盐酸哌罗匹隆经1HNMR、13CNMR、MS确证结构。该合成工艺原料价廉易得、操作简便、不需过柱分离,适合工业化生产。     

盐酸乙胺丁醇的合成工艺改进

通过对文献报道的盐酸乙胺丁醇的合成路线进行总结分析,以右旋氨基丁醇和1,2-二氯乙烷为原料,优化投料比为12∶1,于120℃下加热反应5 h得到乙胺丁醇,然后再与干燥氯化氢气体成盐酸盐,制得盐酸乙胺丁醇,总产率为57.28%。1H-NMR、13C-NMR确证了化合物的结构。该论文为盐酸乙胺丁醇的工业化生产提供了一种较为合理可行的方法。     

叔丁基苯合成工艺改进

介绍了叔丁基苯合成工艺改进的方法 ,提高了产品的质量和收率。该方法简单、可行 ,成本低。     

普拉克索重要中间体合成路线改进研究

普拉克索是一种帕金森病症的新型治疗药物,对其研究具有重要意义。文章通过前人对普拉克索合成的研究进行探讨,并且由此寻找到一条新的普拉克索中间体合成路线。本实验以反式对氨基环己醇为原料,经丙酰化保护氨基,Jones试剂氧化和溴化,再与硫脲进行Hantzsch反应,最后还原得到普拉克索中间体(R,S)-2-氨基-6-丙酰胺基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑。通过最后中间体的1H-NMR谱图等可以确定其结构与目标相符,验证了该路线的可行性。     

盐酸丁卡因的合成工艺改进

以对氨基苯甲酸乙酯(苯佐卡因,EPABA)为原料,经过N-烷基化、水解、酯化三步反应得到盐酸丁卡因。采用FTIR、~1HNMR和HPLC对产物进行了表征。对N-烷基化过程、水解条件、酯化条件进行了优化。结果表明:盐酸丁卡因被成功合成。N-烷基化的最佳工艺条件为:反应温度60℃,n(三乙胺)∶n(EPABA)∶n(1-溴丁烷)=1.2∶1.0∶4.6,在此条件下合成对丁氨基苯甲酸乙酯(Ⅰ),产品收率为75.62%;与现有工艺路线相比,在生成关键中间体Ⅰ时成功减少了双丁基化副产物的产生;水解反应的最佳合成条件为:n(Na OH)∶n(Ⅰ)=1.4∶1.0、反应温度为50℃、反应时间为8 h,在此条件下合成对丁氨基苯甲酸(Ⅱ)的收率为99.78%;当n[(β-氯乙基)二甲胺盐酸盐,Ⅲ]∶n(Ⅱ)=1.3∶1.0、反应温度为116℃、溶剂为甲基异丁基酮时,合成了盐酸丁卡因,收率为85.07%。     

盐酸西替利嗪合成工艺的改进

在现有文献资料的基础上,文章对盐酸两替利嗪的合成路线进行改进,该路线的优点是反应步骤少,操作简便,具有较大的产业生产优势.整个反应,以苯与对氯氯化苄为原料,进行付克反应,溴化,加成,缩合,精制,得到目标化合物.     

盐酸克林霉素合成工艺改进

采用新工艺合成克林霉素,流程短,收率高,重量收率比传统工艺提高了21.55个百分点,可达88.0%,产品质量符合中国药典2000版标准.     

盐酸溴凡克新合成工艺改进

以香草醛为原料,经碱氧化所得羧酸与乙酸酐反应酯化后,与二氯亚砜反应生成3-甲氧基-4-乙酰氧基苯甲酰氯,再与溴己新反应制得目标产物盐酸溴凡克新。所合成目标产物盐酸溴凡克新的结构经LC-MS、IR、1HNMR确证。工艺路线简单,总收率为49.7%。     

盐酸美利曲辛合成工艺研究

本文对盐酸美利曲辛合成工艺进行了优化研究。以10,10-二甲基蒽酮为起始原料,经格式反应缩合及成盐而得盐酸美利曲辛成品,非水滴定法检测纯度高于99．8％,总收率大于65．0％。     

盐酸吡格列酮的合成工艺研究

本文以如下合成路线为基础:羟基苯甲醛与2,4-噻唑烷二酮缩合后,经催化氢化,再与2-羟乙基-5-乙基吡啶磺酸酯对接,成盐得到盐酸吡格列酮,然后考察了催化氢化步骤中催化剂种类、用量、溶剂种类、反应温度和反应时间对反应收率的影响,从而找到了最适宜的催化氢化的反应工艺参数:催化剂为雷尼镍,催化剂用量为雷尼镍与中间体(5)的质量比为80%,溶剂为甲醇,反应温度为105℃,反应时间5h。找到了一个既能提高反应的收率,而且经济适用,适合工业化大生产的反应工艺。     

盐酸甲氧那明的合成工艺研究

设计了1种合成盐酸甲氧那明的新工艺,以邻羟基苯乙酸为起始原料,经甲基化、Dakin—West反应、甲胺缩合成盐得到盐酸甲氧那明;考察了该工艺中催化剂、投料比、重结晶溶剂对反应收率和产品质量的影响。结果表明,在中间体邻甲氧基苯丙酮的制备中,邻羟基苯乙酸、硫酸二甲酯、氢氧化钠、醋酐、Ⅳ一甲基咪唑的较佳投料摩尔比为1：2．5：4．0：2．5：0．2．在邻甲氧基苯丙甲胺的制备中,邻甲氧基苯丙酮、质量分数33％的甲胺乙醇溶液、Pt／C的较佳投料质量比为1：0．6：0．01．重结晶溶剂甲苯、乙醇质量比优选为5：1,总收率为46．5％（以邻羟基苯乙酸计算）。该工艺具有37-业化前景。     

盐酸罗匹尼罗合成工艺的改进

盐酸罗匹尼罗(ropinirole hydrochloride)是用于治疗帕金森症的第二代多巴胺激动剂药物,在参考文献的基础上以β-苯乙醇为原料,经与多聚甲醛在浓盐酸条件下关环后用3%摩尔当量的ZnCl2催化酯化得到氯甲基化合物,然后用DMSO氧化成醛,亲核加成后关环得到苯并吲哚酮,Ranney Ni催化加氢还原,水解脱保护,酯化,最后与二正丙胺通过取代反应后酸化制得,总收率18.4%。最终产品经过熔点、MS和1H-NMR测定。经过优化后该工艺路线具有成本较低,原料易得,操作简单,易于工业化等优点。