气相色谱法测定防冻液中乙二醇含量

建立了气相色谱分析防冻液中乙二醇含量的方法。采用Agilent 7890气相色谱仪,FID检测器,DB-INNOWAX 60 m×0.32 mm×0.25μm毛细管色谱柱,以乙腈为溶剂,1,3-丁二醇为内标。内标法测定防冻液中的乙二醇含量,乙二醇浓度与内标浓度的比值在0.5∶1～2.5∶1(g)范围内的线性相关系数为0.9997,平均回收率99.81%,样品测定的标准偏差0.072,变异系数为0.25%。     

气相色谱法测定防冻液中甲醇含量

建立了汽车用防冻液中甲醇含量的气相色谱分析方法。采用Agilent 7890气相色谱仪、FID检测器、DB-170160 m×0.32 mm×0.25μm毛细管色谱柱,以异丁醇为内标,以乙腈为溶剂。内标法对防冻液中的甲醇含量进行定量分析,甲醇浓度与内标浓度的比值在0.5∶1～2.5∶1（g）之间的范围内线性相关系数为0.9997,平均回收率99.1%,样品测定的标准偏差为0.006,变异系数为1.67%。     

DB-WAX毛细管柱气相色谱法检查藿香正气水中乙醇量

用DB-WAX毛细管柱气相色谱仪,建立以正丁醇为内标物质的内标法,检查藿香正气水中乙醇量。以美国安捷伦公司DB-WAX石英毛细管柱(30.0m×0.25mm,0.25μm)作为分析用色谱柱,进样口温度:200℃;进样量∶1μL;分流比20∶1;氢火焰离子化检测器温度:250℃;氢气流量:30m L/min;氮气流量:40m L/min;空气流量:300m L/min;采用程序升温的控制模式。在选定的条件下,乙醇与内标物分离度高,乙醇在1%～8%范围内线性良好(r为0.9998,n=5)。本法快速、简便、准确,适用于藿香正气水中乙醇量的检查。     

GC-FID内标法测定复方丹参制剂醇沉上清液乙醇含量

目的建立GC-FID内标法,快速、准确测定复方丹参制剂醇沉上清液乙醇含量。方法以正丙醇为内标物,采用Agi Lent DB-624(30m×0.53mm×3μm)色谱柱,氢火焰离子化检测器检测。结果该方法在乙醇体积分数为0.00999%～0.069930%范围内呈现良好的线性关系(R~2=0.9998);加标回收率为97.39%～102.54%,RSD为0.53%～1.56%。结论方法简便快捷、准确可靠,可用于复方丹参醇沉上清液乙醇含量的测定。     

高效液相色谱法测定熊果酸-乙醇共晶中熊果酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定熊果酸-乙醇共晶中熊果酸的含量分析方法。方法以Sino Pak-C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm)为色谱柱,甲醇∶0.1%磷酸水(v∶v(88∶12))为流动相,流速为1.0 m L/min,进样量为20μL,在210 nm波长处测定检测其含量。结果熊果酸在浓度80.0~120.0μg/m L范围内线性关系良好;准确度、精密度、稳定性试验的RSD均小于2.0%。结论该方法操作简便,结果重现性好,准确快速,适用于熊果酸含量的测定。     

葫芦巴中总黄酮提取工艺研究

以乙醇为提取溶剂,超声波辅助提取葫芦巴中的总黄酮,以牡荆素为对照品,用紫外分光光度计在340 nm波长处测定含量,考察了乙醇浓度、料液比和提取次数对总黄酮提取率的影响。结果表明,最佳提取工艺参数为乙醇浓度50%,料液比1∶15 g/m L,提取次数为3次,该条件下葫芦巴的总黄酮提取率为1.70%。     

葫芦巴中总黄酮提取工艺研究

以乙醇为提取溶剂,超声波辅助提取葫芦巴中的总黄酮,以牡荆素为对照品,用紫外分光光度计在340 nm波长处测定含量,考察了乙醇浓度、料液比和提取次数对总黄酮提取率的影响。结果表明,最佳提取工艺参数为乙醇浓度50%,料液比1∶15 g/m L,提取次数为3次,该条件下葫芦巴的总黄酮提取率为1.70%。     

HPLC-MS测定大鼠体内戊乙奎醚血浆浓度

目的:建立HPLC-MS测定大鼠体内戊乙奎醚血浆浓度。方法:以罗通定为内标,样品经碱化后分别以3 mL重蒸乙醚萃取两次。分析柱Agilent Zorbax SB-C18(50×2.1 mm,3.5μm),柱温40℃;流动相为CH3CN∶5 mmol L-1NH4Ac∶0.2%HCOOH(50∶47∶3),流速0.2mL min-1,采用ESI离子源,以SIR正离子方式进行检测,检测离子为m/z 316.30(戊乙奎醚),m/z 356.22(内标)。结果:pH在0.205～250μg L-1范围内线性关系良好(r=0.9990),最低定量限为0.205μg L-1。日内、日间精密度均小于5%,方法学回收率为95.12%～105.8%。结论:本方法快速、准确、灵敏、选择性高,适用于戊乙奎醚在动物体内的药动学研究。     

气相色谱法测定磁性脂质体中有机溶剂残留量

建立了磁性脂质体中有机溶剂残留量的测定方法。采用Agilent HP-5型毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5μm)、氢火焰离子化检测器(FID),以二氯甲烷为内标物,直接进样测定磁性脂质体中有机溶剂(乙醇和氯仿)的残留量。线性相关系数R0.9995,乙醇和氯仿的平均回收率分别为98.2%和97.3%,RSD≤3.0%(n=9),最低检测浓度分别为0.10μg.mL-1和0.05μg.mL-1。该法简便快速、精密可靠,适用于磁性脂质体中有机溶剂残留量的检测。     

色谱法测定藿香正气水中乙醇含量

用毛细管柱分离制剂中的乙醇,并以正丙醇为内标测定其含量.方法:色谱柱为毛细管柱zebron ZB-50(30m×0.32mm×0.25m);氮气为载气,柱前压0.4MPa;分流比为30:1;进样口温度为220℃,柱温45℃;FID检测器,温度为250℃;进样量1μL;正丙醇为内标物.结果:在该色谱条件下,藿香正气水中乙...     

气相色谱内标法测定d-柠檬烯含量

建立了柠檬烯水剂农药中d-柠檬烯的气相色谱(GC)分析方法。以HP-innowax (30m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱为色谱柱,乙酸丁酯为内标物,采用氢火焰离子化检测器(FID),内标法定量测定d-柠檬烯含量。结果表明,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.9999,精密度良好,平均回收率为100.3%。所建立的分析方法简便快速,结果准确可靠,适用于农药水剂中d-柠檬烯的含量检测。     

聚醚多元醇中微量单体含量的毛细管气相色谱分析

采用气相色谱法测定聚醚多元醇中环氧丙烷单体的含量,以四氢呋喃为溶剂,使用DB-1(50 m×0.32 mm×0.25 μm)型分析柱,氢火焰离子化检测器,用内标法(甲醇为内标物)进行分析定量.微量单体测定结果的相对标准偏差＜10%,试验的回收率在(100±3)%以内,检测限低至4×10-6.该方法还具有分析速度快,准确...     

反相高效液相色谱法检测吸附无细胞百白破联合疫苗2-苯氧乙醇含量

目的建立检测吸附无细胞百白破联合疫苗(diphtheria,tetanus and acellular pertussis combined vaccine,DTa P)中2-苯氧乙醇含量的反相高效液相色谱法(RP-HPLC)。方法采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈∶水(1∶1),流速1.0 m L/min,检测波长270 nm,柱温25℃,以外标法测定2-苯氧乙醇含量,并对该方法进行线性、重复性、中间精密度、准确度、专属性、耐用性验证。结果 2-苯氧乙醇浓度在100~500μg/m L范围内,与峰面积线性关系良好,R2大于0.99;3批供试品重复性试验2-苯氧乙醇含量相对标准偏差(RSD)分别为0.8%、0.4%和1.2%,中间精密度验证2-苯氧乙醇含量RSD分别为2.38%、2.36%和2.68%;准确度回收率在97.4%~101.9%之间;供试品中加入戊二醛和甲醛对2-苯氧乙醇含量的检测无干扰,专属性较好;温度变化对检测结果无显著影响,耐用性较好。结论该检测方法简单、快速、可靠,可用于疫苗中2-苯氧乙醇含量检测。     

绿茶儿茶素醇提条件的响应曲面法优化及其抗大肠杆菌作用研究

采用乙醇浸提黄山毛峰绿茶,以儿茶素得率为指标,考察提取温度、料液比、乙醇浓度对提取效果的影响。结果表明,最佳提取工艺条件为:提取温度75.2℃,料液比1∶30.8(g/m L)和乙醇浓度70.9%。在此条件下,儿茶素得率12.50%。提取液对大肠杆菌生物被膜有抑制作用。     

绿茶儿茶素醇提条件的响应曲面法优化及其抗大肠杆菌作用研究

采用乙醇浸提黄山毛峰绿茶,以儿茶素得率为指标,考察提取温度、料液比、乙醇浓度对提取效果的影响。结果表明,最佳提取工艺条件为:提取温度75.2℃,料液比1∶30.8(g/m L)和乙醇浓度70.9%。在此条件下,儿茶素得率12.50%。提取液对大肠杆菌生物被膜有抑制作用。     

酶解秸秆残渣中木质素的提取、表征和应用

采用碱性乙醇法从酶解玉米秸秆残渣原料中提取木质素，考察了乙醇浓度、温度、固液比和碱浓度对木质素提取率的影响；对提取的木质素进行了FTIR、13C NMR及1H NMR等表征，并探索了木质素部分替代聚己内酯二醇用于聚氨酯薄膜的合成及降解性能研究。研究发现，在50%乙醇浓度、200℃、m(固)∶m(液)=1∶20和0.5% NaOH浓度条件下，提取产物中木质素含量为94.1%，木质素提取率达到93.5%；产物的羟基含量为66.5 mg KOH/g，当用其添加27%质量分数的聚己内酯二醇制备聚氨酯薄膜时，薄膜的拉伸强度为24.0 MPa，断裂伸长率为224%，降解率为3.3%；进一步，添加适量葡萄糖提高聚氨酯薄膜的降解性能和耐水性能，降低薄膜透气性，葡萄糖添加量为3%时薄膜60天内的降解率能达到11%。     

超声波-表面活性剂协同提取盾叶薯蓣总皂苷

考察了超声波频率、处理时间以及黄姜与乙醇的质量比对薯蓣皂苷提取的影响,同时也选择了适合乙醇提取的表面活性剂及其使用量,并采用电导法测定了临界胶团浓度,最终通过正交实验优化了工艺。结果表明,提取的最佳条件为:乙醇体积分数30%,超声波频率为25.8kHz,超声时间为40min,m(黄姜)∶m(乙醇)=1∶10,十二烷基硫酸钠(SDS)用量为17.408×10-3mol/L。该工艺能显著提高得率,且省时、节能、降低污染,在工业上推广有很大的可行性。     

气相色谱法测定奥美拉唑中三乙胺残留

以正庚烷为内标物,研究气相色谱内标法测定奥美拉唑中三乙胺的含量。使用毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×准1.0μm,聚乙二醇20000),程序升温(初始温度为40°C,保持10 min,再以30°C/min的速率升至200℃,保持3 min);载气为氮气(恒流),体积流量4.0mL/min;分流体积比为20:1;进样口温度200℃;FID检测器温度为250℃。结果表明,三乙胺的质量浓度在4.8~143.6μg/mL时呈良好的线性关系,平均回收率为99.5%,中间精密度为4.3%,检测限为质量分数7×10-6。该法灵敏、快速、准确,避免了三乙胺残留在气相色谱管路中的吸附。     

乙醇萃取大豆粉末粗卵磷脂的工艺研究

以乙醇提取大豆粉末粗卵磷脂,考察了乙醇浓度、提取温度、固液比、提取次数和提取时间等因素对提取率的影响。结果表明,当乙醇浓度为80%,提取温度为40℃,固液比为1∶3.5(g/mL),萃取次数为2次、提取时间为40 m in时,大豆粉末中粗卵磷脂提取率达10.3%。     

天花粉多糖的除蛋白工艺优化研究

目的:优化天花粉多糖的除蛋白工艺。方法:以除蛋白率、多糖收率和天花粉多糖中的中性糖、糖醛酸和蛋白质含量为指标,筛选并优化了天花粉多糖的除蛋白工艺。结果:天花粉多糖的最佳除蛋白工艺为提取液以50%乙醇浓度除杂,上清液调节乙醇浓度达80%醇沉;沉淀加水溶解,TCA浓度15%,体积1∶1,振荡30min;取上清液,再加入氯仿-正丁醇溶液体积比10∶1,剧烈振摇20min,萃取两次。除蛋白率为88.18%,多糖收率为75.07%,总糖含量可达77.74%,蛋白质含量仅为0.23%。结论:乙醇分级醇沉、TCA法和Sevage法的联合除蛋白质方法简便,成本较低,可大量除去天花粉多糖中的蛋白质和淀粉杂质,提高天花粉多糖纯度。