偏压和氮分压对TiN膜层结构和膜/基体系性能的影响

采用多弧离子镀工艺在钛合金或低碳钢基材上制备TiN薄膜,研究了不同偏压及不同氮分压下制备的薄膜相结构、残余应力、膜/基体系硬度、膜/基结合及其摩擦磨损行为.结果表明:偏压影响TiN晶粒的择优取向,偏压绝对值越大则薄膜内部的残余应力也越大;偏压过高或过低都会降低薄膜与基材之间的结合强度,从而影响其摩擦学性能.氮分压上升,TiN熔滴粒度变大,Ti2N相减少,导致薄膜硬度提高;由过高或过低氮分压制备的膜/基体系在划痕试验中测得的临界载荷均较小;随着氮分压的增加,在试验范围内样品的摩擦因数下降但耐磨性并未获得预期的提高.     

脉冲偏压对电弧离子镀Ti/TiN纳米多层薄膜显微硬度的影响

采用脉冲偏压电弧离子镀方法在高速钢基体上沉积Ti／TiN纳米多层薄膜,采用正交实验法设计脉冲偏压电参数,考察脉冲偏压对Ti／TiN纳米多层薄膜显微硬度的影响．结果表明,在所有偏压参数（脉冲偏压幅值、占空比和频率）和几何参数（调制周期和周期比）中,脉冲偏压幅值是影响显微硬度的最主要因素;当沉积工艺中脉冲偏压幅值为900V、占空比为50％及频率为30kHZ时,薄膜硬度可高达34．1GPa,此时多层膜调制周期为84nm,TiN和Ti单元层厚度分别为71和13nm;由于薄膜中的单层厚度较厚,纳米尺寸的强化效应并未充分体现于薄膜硬度的贡献中,硬度的提高主要与脉冲偏压工艺,尤其是脉冲偏压幅值对薄膜组织的改善有关．     

脉冲偏压电弧离子镀Ti/TiN纳米多层薄膜的结构与硬度

采用脉冲偏压电弧离子镀设备在高速钢基体上沉积Ti／TiN纳米多层硬质薄膜,通过仅改变偏压幅值的方法进行对比实验。XRD分析和薄膜断截面SEM形貌显示出薄膜的纳米多层组织结构;硬度测试表明纳米多层薄膜硬度随脉冲偏压升高而升高。在-900V时超过同等条件制备的TiN单层薄膜,硬度高达34．1GPa;分析表明硬度的提高主要与脉冲偏压工艺对薄膜组织的改善有关;用脉冲偏压电弧离子镀可以制备纳米多层硬质薄膜,并且在工艺控制上相对简单。     

调制周期对TiN/Ti多层膜组织结构和结合力的影响

为了阐明调制周期对薄膜微观组织及薄膜与基体结合力的影响,采用反应磁控溅射在Ti6Al4V基板上交替沉积了Ti层及TiN层制备了TiN/Ti多层膜。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、显微硬度仪和划痕仪测量分析了薄膜的晶体结构、微观组织、硬度以及薄膜与基体之间的结合力。研究结果表明:TiN/Ti多层膜中均存在TiN,Ti和Ti2N 3种相。TiN/Ti多层膜均以柱状晶方式生长,在调制周期较大(5层)时,TiN和Ti层的界面清晰;随着调制周期的减小(层数增加),TiN和Ti层的界面逐渐消失。与单层TiN薄膜相比,多层TiN/Ti薄膜的硬度显著提高;但随着薄膜层数的增加,多层TiN/Ti薄膜硬度略微降低。当调制周期为80nm(30层)时,薄膜与基体的结合力明显提高,达到73N。     

ZL109铝合金表面多弧离子镀TiN薄膜的制备及性能

利用正交设计试验探讨了基体温度、偏压、溅射时间、沉积时间对ZL109表面沉积TiN涂层时,对薄膜显微硬度和膜/基结合力的影响.结果表明,在ZL109表面多弧离子镀制备TiN薄膜的最佳工艺为:基体温度260 ℃、偏压200 V、沉积时间30 min、溅射时间8 min、Ti靶电流80 A、炉内总压1 Pa(Ar和N_2流量比为1∶2).在此工艺下制备的TiN薄膜显微硬度达到1500 HV0.05,膜/基结合力达到36 N,膜厚约2～3 μm.     

中频对靶磁控溅射合成TiN/Ti多层膜

利用新型中频对靶磁控溅射技术合成了一系列TiN／Ti多层膜．考察了不同Ti间隔层对多层膜硬度和结合力的影响,分析了膜表面大颗粒和坑的形成机理;利用正交实验法和方差分析探讨了靶电流、气体压力和基体偏压对薄膜表面缺陷密度的影响,对工艺参数进行了优化．结果表明,靶电流对缺陷密度的影响最大,气体压力次之,基体偏压对缺陷密度影响最小;当靶电流I=20A、气体压力ρ（Ar＋N2）=0．31Pa、基体偏压Vbias=-16m--300V和Ti间隔层厚度x-=0．12μm时,制备出硬度HV0．2N=2250、膜基间结合力（临界载荷）Lc=48N和表面缺陷密度ρs=58mm^-2的高质量TiN／Ti多层膜．     

负偏压对低温沉积TiN薄膜表面性能的影响

研究了在低温磁控溅射沉积TiN薄膜过程中,负偏压对基体温度、薄膜表面性能、薄膜与基体界面结合强度以及摩擦学性能的影响.研究结果表明,加负偏压条件下,明显提高基体温度,有益于晶粒细化,提高硬度,改善色泽,提高TiN/基体的界面结合强度,但会引起表面轻微的粗糙化;摩擦学试验表明,负偏压对低温磁控溅射TiN薄膜及其摩擦副的摩擦磨损性能的影响较明显.     

工艺参数对离子束辅助沉积TiN薄膜性能的影响

为进一步提高牙科材料的生物相容性、耐磨性和耐腐蚀性能,将离子束辅助沉积制备TiN纳米薄膜技术引入到铁铬钼牙科材料的研究中,在Fe-Cr-Mo合金基体上制备了TiN薄膜.测定了表面膜层的显微硬度,在模拟口腔环境的溶液中,采用电化学方法,对经不同工艺参数沉积TiN薄膜的牙科用Fe-Cr-Mo合金的耐蚀性进行测试,并以未进行表面镀膜的Fe-Cr-Mo合金为对照.结果表明:经TiN镀膜处理的Fe-Cr-Mo软磁合金硬度明显增加,在口腔环境中的耐腐蚀性较未经表面镀膜处理的有明显提高.工艺参数不同,硬度增加的程度不同,耐蚀性差别也较大,当氮气流量为1.5mL/min,溅射时间为4h时,得到的膜厚为2μm,此时TiN膜硬度最高,在口腔溶液中耐腐蚀性最好.     

TiN/CrN多层薄膜微观结构与力学性能的研究

近些年来,TiN/CrN多层薄膜由于其优良的力学性能被广泛应用于表面防护,提高零部件性能和使用寿命等方面。为了研究TiN/CrN多层薄膜微观结构与力学性能的关系,本文采用磁控溅射技术制备了TiN、CrN单层薄膜和三种不同调制周期的TiN/CrN多层薄膜。通过原子力显微镜和X射线衍射分析了膜的表面形貌和相结构。使用纳米压痕仪测试薄膜的硬度和压入塑性,曲率法测定薄膜的残余应力。结果表明,TiN/CrN的多层薄膜是由TiN和Cr2N两相组成,随着调制周期的增大TiN层与CrN层之间的界面区域变小,界面平滑且明显。力学性能方面,多层薄膜的硬度和压入塑性比单层膜好,并且多层薄膜随调制周期的减小硬度和压入塑性越大,残余应力随周期性的增加而逐渐增大。综上可见,TiN/CrN多层薄膜的力学性能的改善取决于界面区域的大小和形貌,即调制周期,该结论与Hall–Petch理论相吻合。     

奥氏体不锈钢上功能梯度SiC薄膜的制备和性能

用磁控溅射法在奥氏体不锈钢基片上制备了SiC单层膜和Ti/TiN双层膜以及Ti/TiN/SiC功能梯度薄膜。采用XRD和显微硬度计对薄膜的结晶质量和硬度进行表征;用AFM和SEM对薄膜的表面和截面形貌进行了表征。结果表明:Ti/TiN双层膜在氩氮流量比为15∶15时,薄膜的结晶质量最好,硬度最高,达到15.6 GPa,最适合作为钢基SiC薄膜的缓冲层。另外,功能梯度SiC薄膜比SiC单层膜的结晶质量好;不同退火温度下功能梯度SiC薄膜的硬度高于SiC单层膜,同时功能梯度SiC薄膜的表面结晶质量也优于SiC单层膜。     

基片偏压改变对镁合金 Ti / TiN 膜质量的影响

目的探讨基片偏压对镁合金Ti/TiN膜层质量的影响。方法利用多弧离子镀技术,在不同偏压条件下,对镁合金先镀Ti再镀TiN,通过SEM观察膜层形貌,通过划痕测定膜基结合性能,通过电化学工作站对比AZ31镁合金与不同偏压镀膜试样的耐蚀性。结果偏压为200V时,TiN膜层致密均匀且成膜速度快,膜层耐蚀性最好;偏压为200V时,基体结合最好且膜层较厚,有较好的耐蚀性。结论镀Ti膜时的偏压对随后镀TiN的质量有着显著的影响,以200V偏压的工艺镀TiN膜层质量最好,膜层致密,成膜速度快,耐蚀性优良。     

基体负偏压对TiAlN/TiN膜层组织成分及硬度的影响

采用多弧离子镀技术在40Cr基体上制备TiAlN/TiN复合膜层;利用金相显微镜、扫描电子显微镜和显微硬度仪研究基体负偏压对膜层硬度的影响.结果表明:基体负偏压对膜层性能有显著影响,过高或过低的基体偏压会使得膜层表面不平整,表面显微硬度降低.基体负偏压越高,膜层中Ti、Al原子的含量就越低.     

脉冲偏压占空比对TiN/TiAlN多层薄膜微观结构和硬度的影响

目的研究脉冲偏压占空比对TiN/TiAlN多层薄膜微观结构和硬度的影响规律。方法利用脉冲偏压电弧离子镀的方法,改变脉冲偏压占空比,在M2高速钢表面制备5种TiN/TiAlN多层薄膜,对比研究了薄膜的微观结构、元素成分、相结构和硬度的变化规律。结果 TiN/TiAlN多层薄膜表面出现了电弧离子镀制备薄膜的典型生长形貌,随着脉冲偏压占空比的增加,薄膜表面的大颗粒数目明显减少。此外,脉冲偏压占空比的增加还引起多层薄膜中Al/Ti原子比的降低。结论 TiN/TiAlN多层薄膜主要以(111)晶面择优取向生长,此外还含有(311),(222)和(200)晶相结构。5种多层薄膜的纳米硬度均在33GPa以上,当脉冲偏压占空比为20%时,可实现超硬薄膜的制备。     

高引燃脉冲新HiPIMS模式对TiN/CrN多层膜结构和性能的影响EI北大核心CSCD

多层TiN/CrN薄膜能显著改善复杂环境下部件的性能和寿命,为获得性能良好的TiN/CrN多膜层,提出一种高引燃脉冲新HiPIMS模式(高功率脉冲磁控溅射技术)的新放电技术,在一到四引燃脉冲个数条件下制备TiN/CrN多层薄膜。结果表明,随着引燃脉冲个数的增加,TiN/CrN薄膜膜基结合力增加,三引燃脉冲条件下结合力达到HF1(压痕法结合力指标,HF1为性能良好)压痕边缘膜层出现碎裂但膜层并未崩裂,在四引燃脉冲条件下膜基结合力也为HF1,且相较三引燃脉冲膜层碎裂也消失,膜基结合力最佳。同时,随着引燃脉冲个数的增加,膜层的粗糙度下降,磨痕变窄,硬度增强,硬度的波动范围减小,薄膜摩擦因数逐渐降低,四引燃脉冲条件下摩擦因数为0.25,膜层厚度呈先增加后减小的趋势,在三引燃脉冲个数条件下达到最大值332.1 nm试验结果表明引燃脉冲能够强化膜层与基体之间的结合力,硬度以及摩擦磨损的性能,细化晶粒。     

低温磁控溅射与普通多弧离子镀TiN薄膜的摩擦学性能比较

采用低温磁控溅射和普通多弧离子镀分别在冷作模具钢基体上制备了TiN薄膜，用纳米压痕法测量了薄膜的表面硬度，并比较了低温磁控溅射与普通多弧离子镀TiN薄膜的摩擦学性能。试验表明，低温磁控溅射TiN薄膜具有与普通多弧离子镀TiN薄膜相近的表面硬度，在多种试验条件下，低温磁控溅射TiN薄膜都有较好的摩擦学性能，摩擦副的磨损率低，摩擦因数小且变化平稳，磨损表面光滑。     

基体预渗碳对Ti-6Al-4V合金表面TiN(Ti)硬质膜层性能的影响

硬质膜层在服役过程中,往往由于膜基界面强度的不足导致膜层过早的发生界面的剥落失效,这种剥落失效主要是由界面残余热应力诱导的显微裂纹的失稳扩展引发的。残余热应力主要来源于基体与膜层材料在热膨胀系数、弹性模量等物理性能的不匹配。为了降低这种不匹配性,在制备TiN硬质膜层之前,本文通过辉光离子扩渗技术在TC4基体表面形成具有一定深度、梯度结构的渗碳硬化层,然后利用等离子增强离子镀技术制备了单层及多层复合Ti/TiN膜层,研究基体预渗碳层对其表面不同结构TiN(Ti)硬质膜层性能的影响。结果表明,基体经过预渗碳强化处理后,相比于单一TiN或多层复合Ti/TiN硬质膜层,复合渗镀层的表面硬度能提高近2倍,膜基结合强度最高可达80N以上。同时,经过硬化后的基体显著抑制了其表面复合硬质膜层的界面脆性断裂倾向,复合膜层在外加载荷作用下的与基体的协同变形能力得到加强,强韧性显著提高。     

脉冲偏压对真空电弧沉积TiN薄膜组织与性能的影响

研究了脉冲偏压对真空电弧沉积TiN薄膜组织与性能的影响.结果表明脉冲偏压幅值在500-1700V,脉宽比在1/25～2/5的范围内,沉积温度低于250℃时膜层组织主要由Ti2N和TiN相构成,随脉冲偏压幅值和脉宽比的增大,晶面的择尤沉积由Ti2N(200)向(002)转变,柱状晶生长程度减弱.膜层具有较高的显微硬度和耐磨性,但在过高的脉冲偏压和脉宽比的沉积条件下,膜层的性能有下降的趋势.     

基于脉宽参量的TiN纳米晶薄膜制备及性能研究

采用大功率脉冲溅射离子镀技术在不同脉宽条件下制备了一组TiN离子镀层,并通过XRD、SEM、AFM等手段对膜层的微观形貌、生长模式及相关力学性能进行了分析研究。研究结果表明：随着脉宽的增大,TiN膜层的瞬时沉积速率提高,膜层内部的晶化程度逐渐增强,薄膜晶粒尺寸有所增大,微观形貌显示为较典型的TiN(111)三角锥形以及柱状生长,颗粒尺寸及表面粗糙度均随脉宽的延长而增大,膜层整体无明显孔隙等缺陷存在。力学性能方面,通过对H/E值的分析可以看出,较小脉宽条件下制备的膜层综合性能较好、可以获得较高的膜层硬度以及较大的硬度-模量比。     

负偏压在电弧离子镀沉积TiN／TiCN多层薄膜中的作用

用电弧离子镀方法在高速钢、不锈钢与铜基体上沉积合成Ti/TiCN多层薄膜,在其他参数不变的情况下只改变负偏压,着重考察不同负偏压下薄膜的沉积深度、膜基结合强度、显微硬度以及表面形貌等,研究基体负偏压在沉积多层薄膜中所起的作用。结果表明,负偏压影响沉积温度,负偏压值越大,温度越高;负偏压值增大,表面形貌中的大颗粒数量减少,薄膜质量得到改善;负偏压在－300V左右时,膜基结合强度与硬度出现对应最佳性能点的峰值。     

具有TiN过渡层的BCN薄膜制备与力学性能

用电弧增强磁控溅射(AEMS)装置在高速钢(W18Cr4V)和Si(100)基体上制备了具有TiN过渡层的BCN薄膜,用X射线衍射(XRD)仪和傅里叶红外光谱(FTIR)分析了薄膜的微观结构,用划痕仪测试了薄膜的结合力,用显微硬度计和销盘式摩擦磨损实验仪测试了薄膜的硬度和摩擦学性能。结果表明:本实验条件下制备的具有Ti N过渡层的BCN薄膜的硬度为23 GPa,薄膜与GCr15钢球对磨的摩擦系数为0.3,具有TiN过渡层的BCN薄膜的结合力和摩擦学性能较BCN单层薄膜有明显提高。