Das Nitrosaminproblem aus der Sicht des Lebensmittelchemikers

Zusammenfassung Aus der Literatur und aus eigenen Arbeiten wird über den zur Zeit bekannten Gehalt an nitrosierenden und nitrosierbaren Stoffen sowie an flüchtigen Nitrosaminen in Lebensmitteln berichtet. In einer Kritik der Analysenmethoden wird über die Störungsmöglichkeiten durch Furfurol berichtet.

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Summary It is reported upon the contents of nitrosating and nitrosatable substances as well as volatile nitrosamines in food, derived from literature and from own work. The interference of analytical methods for volatile nitrosamines by furfural is mentioned.

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Vorveröffentlichung von Teilen aus der Dissertation von E. Hallermayer, Technische Universität München; voraussichtlich 1972.     

Gleichzeitige Bestimmung von Lysin, Lysinoalanin, Furosin und Pyridosin in Lebens- und Futtermitteln

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur gleichzeitigen Bestimmung von Lysinoalanin (LAL), Lysin, Furosin und Pyridosin am Aminosäurenanalysator vorgestellt. Im sogenannten Einsäulenverfahren werden die genannten Verbindungen mit Hilfe eines vier-Puffer-und drei-Temperaturen-Programms von allen bisher geprüften weiteren ninhydrinpositiven Substanzen abgetrennt.Störungen im Analysenablauf treten bei Gehalten von über 10 ppm LAL kaum auf. Bei niedrigen LAL-Gehalten muß für die quantitative Bestimmung von Lysin und anderer Aminosäuren allerdings das Hydrolysat stärker verdünnt und noch einmal analysiert werden. Die Analysenzeit beträgt 160 min.

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Simultaneous determination of lysine, lysinoalanine, furosine, and pyridosine in food and feed

Summary A method for the simultaneous separation and determination of lysinoalanine (LAL), lysine, furosine and pyridosine with an automatic amino acid analyzer using a single Column 4 buffer- and 3 temperature-programme is described. The procedure needs 160 Minutes analysis time and allows a separation and quantitative determination of LAL when present in amounts of more than 100 ppm (semiquantitative above 10 ppm). All amino acids found in food proteins and all other ninhydrinpositive compounds tested until now do not interfere with the determination.

     

Lebensmittel von mittlerer Feuchtigkeit

Zusammenfassung Es wird ein Überblick gegeben über die Zusammenhänge von absolutem Wassergehalt und Wasseraktivität, die Einflüsse der Wasseraktivität auf die Haltbarkeit von Lebensmitteln unter besonderer Berücksichtigung von Lipidoxydation, nichtenzymatischen Bräunungsreaktionen, anderen chemischen Verderbsreaktionen, Enzymaktivität und mikrobiologischer Stabilität. Sodann werden Eigenschaften, Zusammensetzung und Herstellung von Lebensmitteln mittlerer Feuchtigkeit beschrieben einschließlich der Zukunftsaussichten für derartige Produkte.

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Intermediate moisture foods

Summary A review is given of the relationship between the absolute water content and the water activity of foodstuff, the influence of water activity on the shelflife, especially on lipid oxidation, non-enzymatic browning reactions, other kinds of chemical deterioration, enzyme activity and microbiological stability. Properties, composition and manufacture of intermediate moisture foods are covered as well as the future aspects of these products.

     

Verbesserte Methode zur Lysinoalaninbestimmung in Lebensmitteln

Zusammenfassung Es wird eine gegenüber anderen Verfahren in Auftrennungskapazität und Schnelligkeit verbesserte Methode zur Bestimmung von Lysinoalanin (LAL) beschrieben, die universell zur Untersuchung von Lebensmitteln anwendbar ist. Nach entsprechender Probenaufbereitung und Freisetzung des Lysinolanins durch salzsaure Hydrolyse wird das Eiweißhydrolysat mit Natronlauge/Natriumcitratpuffer direkt neutralisiert. Die Auftrennung erfolgt im Aminosäureanalysator durch ein basisches Kurzzeitprogramm (Citrat-Elutionspuffer pH 4,50/0,61 nNa⁺, 60 °C, LAL-Elutionszeit 55 min) mit Ninhydrinnachweis. Damit kann LAL in fast allen Lebensmitteln ohne nennenswerte Interferenzprobleme bestimmt werden; auch die in manchen Lebensmitteln, vor allem in erhitzten Milchprodukten, üblichen relativ hohen Aminozucker-, Fructoselysin- und Lactuloselysin-Konzentrationen stören die Bestimmung des LAL nicht. Hinsichtlich LAL-Absorption an Huminstoffe, Wiederfindung und Nachweisgrenze ist zwischen kohlenhydratreichen Lebensmitteln und reinen Proteinkomponenten zu unterscheiden. Je nach Probenmatrix ergibt sich eine Nachweisgrenze von 10–40 ppm im Eiweiß. Genaue Bestimmungen können bis zu 80 ppm LAL im Eiweiß durchgeführt werden, die minimale nachweisbare LAL-Menge beträgt bei höchster Empfindlichkeit 10 ng LAL.

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Improved method for determination of lysinoalanine in food

Summary A faster method for the determination of lysinoalanine (LAL) was developed which is universally applicable to all kinds of food products and shows a better ability to separate LAL from interference substances. After appropriate sample preparation and liberation of protein bound LAL by acid hydrolysis the protein hydrolysate is directly neutralized with sodium hydroxide/sodium-citrate-solution. LAL is separated by means of an automatic amino acid analyzer with a special short time program for basic amino acids (sodium citrate buffer pH 4.50/0.61 nNa⁺, 60°C, LAL-elution after 55 min) and detected colorimetrically with ninhydrin. There are no interference problems with high concentrations of amino sugars, fructoselysine and lactuloselysine which occur to a considerable degree particularly in heated milk products. As for LAL-absorption on humin substances, recovery and detection limit, there is a difference between pure protein compounds and samples rich in carbohydrates. Depending on the type of sample matrix detection of 10–40 ppm LAL in protein is possible. Exact quantitative determination is limited to 80 ppm LAL in protein. The lowest amount of LAL that can be detected is 10 ng.

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Herrn Prof. Dr. Ing. Dr. h.c. mult. Helmut Zahn in Verehrung zum 65. Geburtstag gewidmet     

Lebensmittelbestrahlung

Zusammenfassung Die Lebensmittelbestrahlung ist auch in der Bundesrepublik Deutschland durch Anträge auf Ausnahmegenehmigungen für die versuchsweise Bestrahlung von Gewürzen wieder aktuell geworden. Nachdem die Frage nach der gesundheitlichen Unbedenklichkeit bis zu einer die Pasteurisierung einschließenden Dosis geklärt ist, steht mit der Bestrahlung eine Methode zur Verfügung, die vor allem für die Desinfestation von Früchten, die Dekontamination von gefrorenen Produkten und die Hygienisierung von trockenen Lebensmitteln interessant ist. Zur gesetzlichen Regelung dieses Verfahrens sind von Codex Alimentarius Standards entwickelt worden, die sich auch mit Kontrolle und Dosimetrie befassen, und die in die nationalen Gesetzgebungen übernommen werden sollten. Die meisten der bisherigen Zulassungen auch im Bereich der E.G. machen hiervon allerdings noch keinen Gebrauch. Was die industrielle Anwendung betrifft, so ist die Bestrahlungstechnik erprobt; verschiedene industrielle Lebensmittelbestrahlungsanlagen in unterschiedlichen Ländern sind bereits in Betrieb und in begrenztem Umfang kann vor allem im Bereich der E.G. auf vorhandene Lohnbestrahlungsanlagen zurückgegriffen werden. Über die zu erwartende Reaktion des Verbrauchers besteht noch weitgehend Unklarheit; eine Kennzeichnung der bestrahlten Produkte wird es ihm ermöglichen, selbst über den Konsum bestrahlter Lebensmittel zu entscheiden.

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Food irradiation

Summary Food irradiation has become a matter of topical interest also in the Federal Republic of Germany following applications for exemptions concerning irradiation tests of spices. After risks to human health by irradiation doses up to a level sufficient for product pasteurization were excluded, irradiation now offers a method suitable primarily for the disinfestation of fruit and decontamination of frozen and dried food. Codex Alimentarius standards which refer also to supervision and dosimetry have been established; they should be adopted as national law. However, in the majority of cases where individual countries including EC member-countries so far permitted food irradiation, these standards were not yet used.Approved irradiation technique for industrial use is available. Several industrial food irradiation plants, partly working also on a contractual basis, are already in operation in various countries.Consumer response still is largely unknown; since irradiated food is labelled, consumption of irradiated food will be decided upon by consumers.

     

An improved high performance liquid Chromatographie method for thiamin analysis in foods

Summary A high performance liquid chromatography (HPLC) procedure for the determination of thiamin in foods has been developed. Acid and enzymatic extracts of food samples were subjected to purification and Chromatographic conditions which allowed the quantification of thiamin in foods with only a low content. Reverse-phase ion pair chromatography, using mixtures of sodium hexanesulfonate and sodium heptanesulfonate as counterions and detection at 254 nm, was employed. The lowest detection limit for thiamin was 0.5 ng/injection. Analyses of four samples of legumes and lyophilized meat and milk and the recovery for standard thiamin are given. Mean recovery values of extraction and purification procedure ranged over 97–98%.

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Eine verbesserte HPLC-Methode für die Thiamin-Analyse in Lebensmitteln

Zusammenfassung Es wurde eine HPLC-Methode zur quantitativen Bestimmung von Thiamin in Lebensmitteln ausgearbeitet. Nach der Reinigung der angesäuerten und enzymatischen Extrakte der Proben wurden niedrige Gehalte von Thiamin unter den angegebenen chromatographischen Bedingungen bestimmt. Die Thiaminbestimmung wurde mit Umkehrphasen-Ionenpaachromatographie unter Anwendung verschiedener Mischungen von Natriumhexansulfonat und Natriumheptansulfonat als Gegenion durchgeführt. Für den Nachweis verwendet man einen UV-Detektor (Wellenlänge 254 nm). Die Nachweisgrenze für Thiamin lag bei 0,5 ng/Einspritzung. Es werden die Ergebnisse der Analysen von vier Leguminosenproben, einer lyophilisierten Fleischprobe und einer lyophilisierten Milchprobe sowie die Wiederfindungsrate für Standardthiamin angegeben. Der Mittelwert der Wiederfindung für die Extraktion und die Reinigung lag bei etwa 97–98%.

     

Zum wahrscheinlichen Vorkommen von Sterigmatocystin in Milch und dessen Verhalten in K?se

Zusammenfassung Auf Grund des Vorkommens des Sterigmatocystins (St) in einer Reihe von Lebensmitteln scheint der Analogieschluß berechtigt, daß dieses wie das Aflatoxin M₁ in Milch und Milchprodukten gefunden werden könnte. Modellversuche machen dies wahrscheinlich, jedoch konnte ein eindeutiger Beweis nicht erbracht werden. Der Übergang in den Käsebruch liegt nahe, da bei unseren Versuchen das St zu 90 bis zu 99% dort wiedergefunden werden konnte, was auf dessen größere Wasserunlöslichkeit und stärkere Eiweißbindung zurückgeführt wird. Weitere Versuche mit verfeinerter Methodik scheinen dringend erforderlich.

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On the possible presence of sterigmatocystin in milk and its behaviour in cheese

Summary The presence of Sterigmatocystin (St) in many foods leads us to the assumption that it might be found in milk and milk products like, for instance aflatoxin M₁. Model experiments did not yield definite conclusion, however, the transfer into cheese curd seems possible, because 90%–99% of the St could be re-detected there, because of its higher water-insolubility and its increased protein binding. Further experiments with more precise methods seem to be urgently needed.

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Auszug aus der Dissertation von Herrn Peter-Volker Kraus: Über die Sterigmatocystinausscheidung in Kuhmilch und über das Vorkommen von Aflatoxinen in Milchprodukten. Techn. Uni. München 1978

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49. Mitteilung: Aflatoxine in Milch und Milchprodukten