2,6-二氨基-3-硝基甲苯的合成

以2,6-二氨基甲苯为原料,酰化反应得到2,6-二乙酰氨基甲苯,混酸硝化,水解得到2,6-二氨基-3-硝基甲苯（DANT）目标产品。纯度97.6%、总收率达62%以上。考察了溶剂用量、反应时间,反应温度等因素的影响,优化选择了各反应的较佳工艺参数。酰化反应中,乙酸酐与乙酸的体积比为 1∶2,温度80℃,反应时间2h;硝化反应中,浓硝酸与2,6-二乙酰氨基甲苯的摩尔比1.38∶1,温度为10℃。105℃回流,酸性水解,得产品。产品经13C-NMR、MS 进行了结构表征。     

2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物的合成优化

以亚胺基二乙腈为起始原料,经过亚硝化、环化两步反应得到2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物(DAPO),总产率为66.6%。采用1 H NMR、IR、MS对其结构进行了表征。研究了环化反应的催化剂、氢氧化钠用量、反应起始温度等因素对DAPO总收率的影响。将传统合成方法中的催化剂三乙胺用氢氧化钠代替,确定了环化反应制备DAPO的最佳工艺条件为:N-亚硝基亚氨基二乙腈、盐酸羟胺、氢氧化钠质量比为1.0∶0.6∶1.0,初始温度5~10℃,反应时间30min,随后反应温度20℃,反应时间2h。结果表明,与传统三乙胺作催化剂的合成方法相比,以氢氧化钠作环化反应催化剂合成DAPO的收率由57.0%提高至78.7%。结合DAPO的合成过程,提出了2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物(DAPO)的成环机理为:羟胺亲核加成N-亚硝基亚氨基二乙腈的氰基,生成N-亚硝基亚氨基二乙腈单缩合产物,在碱作用下与羟胺缩合成环,得到最终产物DAPO。     

1,3-二溴丙酮和1,3-二氨基丙酮盐酸盐的合成

丙酮与溴素(mol比为1:2.03)在冰醋酸存在下发生取代反应,分离提纯后得三种产物。经过IR和NMR分析,可确定主要产物为1,3-二溴丙酮。1,3-二溴丙酮为淡黄色液体(25℃),折光率n_D~(20)为1.553 2。1.3-二溴丙酮与六次甲基四胺成盐物分别在盐酸、乙醇中水解得淡黄色粉状固体。经过IR分析,证明生成物为1,3-二氨基丙酮盐酸盐。     

4-二甲氨基吡啶的简便合成

介绍了４－二甲氨基吡啶（ＤＭＡＰ）的催化优点及用Ｎ，Ｎ－二甲酰胺法在短时间（２天内）合成ＤＭＡＰ的方法。     

2-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚合成工艺研究

以6-溴-2-氨基苯并噻唑，间二乙氨基苯酚为主要原料，经重氮化及偶联反应。合成了2-（6-溴-2-苯并噻唑偶氮）-5-二乙氨基苯酚。本文报道的新工艺，适于较大规模的批量生产，产率达74%-86%。     

丙酮缩5-己炔-1,3-二醇的简便合成

以3－丁烯－1－醇为原料，经臭氧化得3－羧基丙醛，在DMF和乙醚混合溶剂中与锌和炔丙基溴反应，再经丙酮保护，得到目标化合物。     

2,6-二氯苯胺的合成新工艺

对苯胺的生产工艺路线进行了比较和研究，提出以苯胺和尿为起始原料，经缩合、氯磺化、氯化、分解和蒸水、水解、水蒸汽蒸馏、精制而制得2，6－二氯苯胺的新合成工艺路线，生产的产品质量符合巨化集团公司的企业标准，能满足用户的要求，2，6－DCA含量达到99．3％以上，以二苯基脲计总收率达65％以上，每吨仅原材料成本就降低2万元。     

对二甲氨基苯甲醛缩2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的合成

通过缩合反应了一种含Schiff碱的1，3，4－噻二唑化合物，产物的结构经元素分析，MS，IR，UV和^1HNMR确认，生物活性初步研究表明，该化合物具有一定的杀菌活性。     

氮杂冠醚中间体二氨基芳醚制备的新方法

用５０％水合肼，在ＦｅＣｌ２．６Ｈ２Ｏ及活性炭的催化作用下，还原制得了８个开链冠醚桥连的二氨基芳醚。还原产率７７％～９２％之间。     

手性配体1,4-双(9-O-奎宁)-2,3-二氮杂萘的简便合成方法

在NaH存在下,以DMF为溶剂,在温和条件下合成了手性配体1,4-双(9-O-奎宁)-2,3-二氮杂萘,最后用重结晶方法得到纯品,为大量合成该配体提供了可行的方法。     

A convenient synthesis of novel 1,3-phenylene bridged bis-heterocyclic compounds

Reactions of bis-hydrazonoyl bromide 1 with each of phenyl-5-arylidene-2-thioxo-thiazol-4-one, triazinethiones and 4,6-dimethyl-2,6-dioxocyclohexane-1-thiocarboxanilide as sulfur dipolarophilic reagents led to the formation of the hitherto unreported 1,3-phenylene bis-heterocycles 4, 8 and 10, respectively. The structures of the isolated products were established on the basis of their elemental and spectral analyses. The mechanism and the site selectivity in the studied reactions are discussed.     

2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶的合成

以2,6-二氨基吡啶为原料,经酰化、硝化反应制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶。在硝化反应过程中,通过四因素三水平的正交实验找到的最佳工艺条件为:V(溶剂浓硫酸):V(发烟硫酸)为5.3:1,滴加发烟硝酸的温度范围为-5～0℃,反应温度为20℃,反应时间为5h。产品经高效液相色谱分析,其含量达99.00%以上,以2,6-二氨基吡啶计收率为94.13%。     

Facile and convenient synthesis of 2,4-disubstituted and 2,3,4-trisubstituted 1,3-thiazoles

An efficient route for the synthesis of (E)-2-(2-(2-nitrobenzylidene)-hydrazinyl)-4-phenylthiazol-3-ium bromide, (E)-2-(2(substituted benzylidene)hydrazinyl)-4-phenylthiazoles and (E)-4-(4-bromophenyl)-2-(cycloalkylidenehydrazono)-3-phenyl-2,3-dihydrothiazoles by reaction of 1-aryl-2-bromoethanones with 2-(1-substituted methylidene)hydrazinecarbothioamides and cycloalkylidene-N-phenyl-hydrazinecarbothioamides. The structure of the products has been confirmed by using IR, NMR, mass spectrometry and single-crystal X-ray analyses.     

2,6–二氨基–3,5–二硝基吡啶的精制与分解动力学

为获得2,6–二氨基–3,5–二硝基吡啶(ANPy)的精制方法及工艺,分别以二甲基亚砜(DMSO)、硫酸和硝酸为溶剂,采用溶剂非溶剂法精制ANPy。结果表明,采用DMSO时能获得较好的收率及纯度,并对DMSO、非溶剂水的用量进行了优化,获得了较优ANPy精制工艺,在此条件下ANPy的收率93%、质量分数99%。同时用差示扫描量热对ANPy热分解性能进行了研究,结果表明,ANPy先后出现熔化峰(353℃左右)和分解峰(360℃左右),采用Kissinger法计算得到其熔化及分解的动力学常数。     

N-乙酰氨基葡萄糖合成方法的改进

改进了N－乙酰氨基葡萄糖的合成方法，后处理过程简单，产率提高至96．7％。     

A convenient,one-step synthesis of 1,4-dithiin

A practical, high-yielding, one-step synthesis of 1,4-dithiin is described starting from commercially available 1,4-dithiane-2,5-diol.     

1,5-萘二硫醇的简便合成

以Zn为催化剂,1,5-萘二磺酸钠、PCI5为原料合成了1,5-萘二硫醇,化合物结构经^1HNMR、IR和元素分析确证。结果表明该合成方法收率高、对环境污染少、适合于工业化生产。     

A convenient synthesis of long-chain 1-O-Alkyl glyceryl ethers

A convenient and economical procedure for synthesis of long-chain 1-O-alkyl glyceryl ethers (V) is described. Alkyl glycidyl ethers (II) which were derived from the reaction of alcohols (I) with epichlorohydrin using a phase transfer catalyst were first converted into the corresponding dioxolanes (III) or 1-O-alkyl-2,3-di-O-acetylglycerols (IV). Subsequent hydrolysis of the resultant products provided 1-O-alkyl glyceryl ethers (V) in high yields.     

4-取代氨基喹唑啉的简便合成

以2-氨基苯甲腈为原料,DMF为反应试剂和溶剂,在苯磺酰氯的存在下高产率地合成了中间体亚胺啶的盐酸盐,该盐酸盐用NaOH溶液处理以后得到固态中间体亚胺啶,此中间体不须纯化,直接在乙酸中与乙醇胺或苯胺反应较高产率合成了6种标题化合物,并用IR、1HNMR和MS进行了表征。     

Polarographic and voltammetric investigation of 6′-butoxy-2,6-diamino-3,3′-azodipyridine

Voltammetric and polarographic reduction on a hanging mercury electrode in aqueous-ethanol medium was performed for the 6′-butoxy-2,6-diamino-3,3′-azodipyridine by using SWV, DPP, DCP and CV techniques. Electrochemical behaviour of the azo compound has been investigated depending on ethanol–water ratio. From the polarographic and voltammeric data, electrochemical reduction mechanism has been suggested. Adsorption effect of the azo compound was investigated at different pH values. Optimum conditions are given for its polarographic and voltammetric determination. The limit determination using an HMDE was around 2.72 × 10⁻⁹ M for SWV.