超临界流体溶液快速膨胀法制备灰黄霉素微细颗粒

研究了通过超临界流体溶液快速膨胀 (RESS)技术制取灰黄霉素微细颗粒的过程 .在自行设计的实验装置上研究了RESS过程各操作变量对所制得的灰黄霉素颗粒粒度的影响 .研究结果表明 ,采用RESS方法可以制得符合粒度要求的灰黄霉素微细化产品     

超临界流体快速膨胀法制备微细颗粒

利用超临界流体快速膨胀法(RESS)制备微细颗粒,是近年来兴起的一种很有应用前景的新的粉体技术。笔者就该技术的过程原理、典型实验装置、过程条件的影响因素、近年来国内外的主要研究成果及其存在的问题进行了论述。     

用含夹带剂丙酮的超临界CO2快速膨胀法制备灰黄霉素的微细颗粒

Griseofulvin (GF) is an antifungal drug whose pharmaceutical activity can be improved by reducingparticle size. In this study the rapid expansion of supercritical solution (RESS) was employed to micronize GF.Carbon dioxide with cosolvent acetone was chosen as a supercritical mixed solvent. The solubility of GF in super-critical CO2 with cosolvent acetone was measured using a dynamic apparatus at pressures between 12 and 32 MPa,temperatures at 313, 323 and 333K and cosolvent concentration at 1.5, 3.0, 4.5 and 6.0% (by mole). The effect ofpre-expansion pressure, extraction temperature, spraying distance, nozzle size and concentration of cosolvent on theprecipitated particles was investigated. The results show that the mean particle size of griseofulvin precipitated byRESS was less than 1.2 μm. An increase in pre-expansion pressure, extraction temperature, spraying distance andconcentration of cosolvent resulted in a decrease in particle size under the operating condition studied. With thedecrease of nozzle diameter the particle size reduces. The crystallinity and melting point of the original material andthe processed particle by RESS were tested by X-ray diffraction (XRD) and differential scanning calorimetry (DSC).No evident modification in the crystal habit was found under the experimental conditions tested. The morphologyof particles precipitated was analyzed by scanning electron microscopy (SEM).     

苯甲酸在含夹带剂的超临界CO2中溶解度的研究

采用流动法研究和测定了苯甲酸在35、50℃下,10.0—30.0MPa范围内,在纯超临界CO2和含醇系列夹带剂的超临界CO2中的溶解度。实验研究表明,醇系列夹带剂的加入均可明显增大苯甲酸的溶解度,但4种醇的增强作用随着碳链的增加而略有减弱。论述了温度、压力对溶解度的影响,并用Sovova方程对实验数据进行了回归。     

苯甲酸在含不同夹带剂的超临界CO2中的溶解度

利用流动法分别测定了苯甲酸在温度308.15, 318.15, 328.15 K、压力范围8.0~23.0 MPa时,在纯超临界CO2及以乙醇、乙酸乙酯、乙二醇为夹带剂的超临界CO2中的溶解度. 研究结果表明,三种夹带剂的加入均可以不同程度地提高苯甲酸的溶解度,其增大幅度为乙醇>乙二醇>乙酸乙酯. 此外还探讨了温度、压力对苯甲酸在超临界CO2中溶解度的影响,以及夹带剂的作用机理,并用Sovova方程对实验数据进行回归,得到了较满意的结果.     

夹带剂对超临界CO2萃取过程的影响

超临界CO2 萃取技术是近年来兴起的一种高新物质分离精制技术 ,但其本身还存在着一些问题 ,如操作压力大、萃取时间长、对设备的要求较高、能耗相对也较大、提取能力小、萃取率有待进一步提高 ,从而限制了其应用领域的进一步拓展和大范围工业化生产的转化。采用夹带剂对超临界萃取过程进行强化 ,可有效提高萃取得率 ,降低操作压力等 ,因而成为人们研究的一个新方向 ,也将对超临界流体萃取技术产生重要的影响。本文就夹带剂对超临界CO2 萃取过程的影响及应用进行了论述 ,并提出了所存在的问题和研究方向。     

不同夹带剂条件下超临界CO2萃取蜂胶黄酮的研究

以蜂胶为原料,进行超临界CO2萃取蜂胶黄酮的研究,系统地考察了醇系、酮系、酯系和混合溶剂等夹带剂对蜂胶黄酮含量的影响。实验表明:夹带剂对萃取影响关系为:醇系夹带剂>混和夹带剂>酯系夹带剂>酮系夹带剂>不加夹带剂。95%乙醇是性价比最高的夹带剂,夹带剂用量为10%。     

超临界流体快速膨胀法制备超细氟比洛芬粒子

文章选用二氧化碳作为超临界溶剂,采用超临界溶液快速膨胀技术制备超细氟比洛芬药物粒子,在较宽的温度压力范围内测定了氟比洛芬在超临界二氧化碳中的溶解度,考察了各种操作参数对药物粒子粒径的影响,研究了药物粒子粒径随各种操作参数的变化规律。结果表明：在实验考察的范围内,氟比洛芬的溶解度较小,在10-5~10-7之间（摩尔分率）,溶解度随着温度和压力的升高而增大。同时实验结果表明：粒径随预膨胀压力的升高而减小;一定范围内随接收距离的增大而增大;在萃取温度较低的情况下,粒子粒径基本随着萃取温度的升高而减小;随着萃取温度的升高,在相对较高预膨胀温度下,粒径随着萃取温度升高而增大。     

夹带剂对超临界CO2萃取重结晶岩白菜素的影响

以70%的岩白菜素为原料,采用超临界CO2萃取重结晶岩白菜素,考察了甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯4种夹带剂对超临界CO2萃取重结晶岩白菜素的结晶率、纯度、形貌和IR图谱等的作用规律.结果表明,在萃取结晶压力为15 MPa、萃取温度为55℃、萃取时间为50 min、CO2流量为15 L·min-1的条件下,乙醇作夹带剂时重结晶纯化岩白菜素的综合效果最好,结晶率达60%以上、重结晶纯度达92%以上,且能保持晶体的优良晶型和结晶品质,综合评价后优选乙醇为夹带剂.     

使用含夹带剂的超临界CO2分离菜籽油中的芥酸

Separation of erucic acid from rape-seed oil using supercritical carbon dioxide with entrainer was carried on a pilot column with an inner diameter 14 mm and an effective total height 2.2m.Experiments were focused on the effects of entrainers.i.e.acetone.ethanol and ethyl acetate,on the extraction.It is showed that entrainers made selectivity lower,but separation time shorter.     

超临界快速膨胀法制备植物甾醇超细微粒

通过药物颗粒的微细化,降低其粒度,增大比表面积,进而提高药物颗粒的溶解度,可以有效地改善难溶药物的生物利用度。该文采用超临界流体快速膨胀法(RESS)微细化植物甾醇颗粒。利用SEM分析了沉淀颗粒的形貌及粒径大小。分析了过程参数与所制备颗粒粒度的关系。研究发现,当喷嘴内径Dn从60μm减小到40μm,植物甾醇颗粒粒径由10～20μm减小为5μm;预膨胀压力p0从15MPa增加到25MPa时,颗粒粒径由10～15μm降至5μm;预膨胀温度T0由318K升高到333K时,颗粒粒径由5～10μm减小为1μm,粒径分布也趋于均匀。喷嘴温度Tn对粒径无显著影响。该法制备得到1～20μm无定形植物甾醇微细颗粒,且具有更高的溶解速率,比原料植物甾醇早3h达到饱和溶解度。     

超临界反溶剂过程制备灰黄霉素超细微粒

超临界反溶剂过程(SAS)是近年来提出的一种制备纳微米粉体的新方法。通过一套超临界反溶剂过程间歇式实验装置,以灰黄霉素、丙酮和二氧化碳系统为研究对象,实验研究了SAS过程参数对制备的微粒形态及其尺寸的影响。当操作条件为10 MPa,40℃,溶液浓度13.3 mg/mL和溶液流速1.5 mL/min时,制备了较为理想的灰黄霉素微粒,粒径分布均匀、形状基本呈球状;当8 MPa,42℃,溶液浓度15 mg/mL和溶液流速4.0 mL/min时,微粒粒径分布比较均一、主要呈细小针状。研究结果表明:采用丙酮作为有机溶剂,可制备出不同大小和形态的灰黄霉素超细微粒。这为改变灰黄霉素传统制剂做了前期准备工作,为制成可持缓释药物提供了可能性。     

The Solubility of Styrene from Polystyrene in Supercritical CO2

The solubility of styrene from polystyrene in supercritical carbon dioxide is measured at 323 K, 333 K, and 343 K in the pressure range from 12 to 28 MPa. Based on the association concept and the theory of dense gas sorption in polymers, a displacement and association mechanism on supercritical fluid extraction of the monomer from the polymer is proposed. And, a novel mathematical model for correlating the solubility data obtained from the experiments is also proposed in the paper.     

超临界快速膨胀技术制备超细聚苯乙烯

以丙烷为超临界溶剂，运用超临界溶液快速膨胀技术成功制得了微米级聚苯乙烯微粒，并考察了超临界溶液快速膨胀过程中溶液浓度、预膨胀温度、喷嘴结构和接收距离等对微粒粒径的影响。结果表明：制得的微粒形态良好、粒径分布较窄；当其它操作条件保持不变时，增加溶液浓度、降低预膨胀温度、增大喷嘴直径、减小喷嘴长度以及降低样品收集距离，都能有效地降低粒径。     

CO2+共溶剂二元和三元体系的临界性质研究

The performance of supercritical fluid (SCF) as a solvent can be greatly affected by addition of an entrainer to the system.In this study,a constant volume visual method is used to measure the critical point of CO2 n-butyraldehyde,CO2 i-butyraldehyde and CO2 alcohol binary systems and CO2 entrainer trisodium salt of tri-(m-sulfonphenyl) phosphine(TPPTS) ternary systems,which provides us good theoretical basis for supercritical extraction and chemical reaction.The relationship between critical point and concentration of the entrainer are discussed.The phase behavior of binary system and that of ternary system are compared.The relationship between the concentration of TPPTS and critical point of binary systems are also discussed.     

新型燃烧方式下SO2脱除机理

对O₂/CO₂燃烧方式下SO₂的脱除机理进行了研究.静态实验和动态实验结果表明这种新型燃烧方式有利于降低SO₂的排放,SO₂脱除存在均相脱硫和多相脱硫的协同作用;新型燃烧方式下高CO₂浓度导致燃烧气氛中化学成分不同于传统的空气气氛,SO₂与燃烧气氛中存在的其他组分反应,生成硫的不同形态产物,SO₂只是其中的一种产物形态,导致SO₂总量排放减少;同时 O₂/CO₂燃烧气氛使燃煤中硫的氧化程度减弱;燃煤中本身所含脱硫剂存在优化的微观结构,该种结构有利于脱硫和对底灰中硫的吸附,也导致SO₂的排放量降低;CHEMKIN动力学计算结果进一步表征了以上机理.     

煤在O2/CO2中燃烧的Nox释放规律

利用一维沉降炉,对3种煤在O₂/CO₂和空气两种气氛下燃烧NO_x析出特性进行了比较,分析了炉膛温度、过量空气系数对NO_x生成量的影响,并对O₂/CO₂气氛下NO_x的生成和破坏机理进行了分析.研究发现两种气氛下NO_x都有一个峰值出现,挥发分含量高的煤种峰值靠前, 挥发分含量低的煤种峰值靠后,O₂/CO₂条件下,峰值出现较空气条件下提前且有所下降;空气条件下NO_x的生成量随温度提高较快地增加,而O₂/CO₂气氛中NO_x的生成量随温度变化比较缓慢;在两种气氛下NO_x的峰值均随过量空气系数的增加而增加,高挥发分煤在O₂/CO₂气氛下NO_x峰值低于空气条件下峰值,而低挥发分煤则受影响较小.     

包硅改性纳米碳酸钙应用于高温CO2吸附的性能

引言 二氧化碳吸附强化制氢(SERP)的原理是将甲烷水蒸气重整反应过程产生的CO2用吸附剂脱除,从而打破化学反应平衡,降低反应平衡常数,使反应温度由800～1000℃降低至500℃左右,使制氢反应条件更温和、能耗更低.该技术的工业可行性研究的关键是甲烷水蒸气重整反应过程中采用的高温CO2的吸附剂的性能研究[1].     

O2/CO2气氛下煤燃烧SO2/NO析出特性

在水平管式炉上研究了O₂浓度、CO₂浓度、温度及石灰石添加等各参数对O₂/CO₂气氛下徐州烟煤和龙岩无烟煤燃烧过程中SO₂/NO排放特性的影响。结果发现,O₂/CO₂气氛下,烟煤和无烟煤燃烧SO₂/NO的析出规律与空气气氛下不同,同等O₂浓度下析出量比空气气氛下小。O₂/CO₂气氛下,随着O₂浓度的提高,烟煤和无烟煤SO₂/NO排放量均增大;随着CO₂浓度的升高, SO₂/NO排放量均减小。O₂/CO₂气氛下,石灰石添加对SO₂排放的抑制作用低于空气气氛下;石灰石添加对NO的排放有一定减排作用。对煤灰的元素分析显示O₂/CO₂燃烧对SO₂的抑制主要是由于煤灰的自固硫能力增强,而对NO的减排作用则是促进燃料N向其他含N气体的转换。