核电站用核级止回阀的设计

分析了核电站用止回阀的工艺条件,全面论述了核电站用止回阀设计、制造及试验等过程的控制方法。     

ICP-AES法测定黑铜泥中的铅、砷、铋、锑的含量

本文提出用饱和硝酸-氯酸钾溶解样品,用ICP-AES法测定铜冶金工艺中黑铜泥中杂质铅、砷、铋、锑化学成分。对仪器条件等影响因素进行考察,优化分析条件。在选定条件下,工作曲线线性关系良好。实际样品分析的精密度RSD7.70%,回收率为89.63%~104%,效果理想。方法操作简单,劳动效率高,准确度、精密度能满足黑铜粉的快速分析测定要求。     

电缆负载条件下的燃烧试验及热电偶选型

针对煤矿用电缆负载条件下燃烧试验时,试验电缆内部温度数据不准确问题,提出在阻燃电缆负载条件下的燃烧试验方案.通过对煤矿用阻燃电缆负载条件下燃烧试验过程分析及大量试验数据比对,得出不同型号电缆试验时,选用与之相符合的热电偶才能达到负载条件下燃烧试验更加准确的结果.此试验结果可为检验煤矿用电缆阻燃性准确性提供参考.     

聚脲涂层在两种不同摩擦条件下的磨损行为探讨

为研究聚脲涂层在干摩擦条件下和高速含砂水流冲蚀条件下的性能变化情况,用 Taber 磨损试验机和高速含沙水射冲蚀磨损试验机测试了聚脲涂层的磨损性能,用扫描电子显微镜和白光共焦三维轮廓仪观测涂层的磨损表面形貌,用表面红外光谱和电子显微镜能谱元素分析了涂层表面试验前后的组分变化,分析了涂层在2种摩擦条件下的磨损情况.试验结果表明:聚脲涂层在 2 种摩擦条件下都具有良好的耐磨性能;在干摩擦条件下,涂层受热作用而氧化,导致C/O两元素的比率下降;在冲蚀磨损条件下,涂层不易氧化,由于亲水性成分的损失而导致 C/O 两元素的比率增加.     

SiCp颗粒复合对ZA27合金滑动摩擦条件下耐磨性能的影响

用铸造法制备了SiC_p/ZA27复合材料,用MM200磨损试验机,测定和对比了基体合金和不同颗粒含量复合材料在不同载重下滑动摩擦的磨损量,结果表明:在重载条件下,复合材料的耐磨性远高于基体材料。此外.还初步分析了不同条件下的磨损机理。     

基于仿真的某型火炮极限射击条件研究

火炮极限射击条件用于考核火炮在最严酷射击条件下的工作情况,传统火炮极限射击条件是在对影响参量定性分析基础上,依据经验大致确定的。为准确确定某火炮的极限射击条件,将内弹道模型和火炮反后坐装置模型结合起来,建立了系统的火炮射击数值仿真模型,在仿真的基础上,首先分析了相关参量对射击条件的影响;而后用人工神经网络拟合仿真计算以减少仿真时间、用模拟退火和基因算法等优化算法对射击条件进行优化,得到了极限射击条件;最后,计算了极限射击条件位置各影响参量的灵敏度。     

人尿中内源甾体激素的CG／MS分析

本文对十多种内源甾体激素标准物用GC/MS进行定性分析,通过换毛细管柱,改变分离条件,使三对难分离物质对同时得到了基线分离,并用同样的分析条件,对尿样进行GC/MS分析,也获得分离。     

电梯用减速箱主要失效模式及其报废技术条件

对比相关技术标准的要求,针对电梯用减速箱中齿轮、传动轴、箱体,分析了其失效模式、机理和风险。基于失效分析,提出了电梯用减速箱的报废技术条件。研究成果对电梯用减速箱报废技术标准的制定具有一定的参考价值。     

锥蜗杆副装配条件的探讨

通过锥蜗杆传动副的啮合分析,用当量圆柱蜗杆副的分析方法,得出阿基米德锥蜗杆副的装配条件。     

不同介质下CrN_X薄膜的摩擦学特性研究

采用电弧离子镀技术在45#钢衬底表面沉积了CrNX薄膜.用显微硬度计测试了薄膜的硬度,用X射线衍射仪分析了薄膜的相结构,用球-盘式摩擦磨损试验机评价了在不同介质条件下(干摩擦、水润滑、油润滑)CrNX薄膜的摩擦学性能,用表面轮廓仪测试了磨痕处的磨痕轮廓,用扫描电镜(SEM)观察了薄膜磨痕形貌.结果表明,相对于干摩擦,水润滑和油润滑条件下,CrNX薄膜的摩擦因数和磨痕深度都有明显降低的趋势.干摩擦条件下薄膜主要表现为磨粒磨损;水润滑条件下,主要表现为腐蚀磨损;油润滑条件下由于油膜在两摩擦表面的吸附,薄膜几乎无磨损.     

利用分光光度法同时测定混合染料中三种染色剂成分的初步研究

介绍了利用解联立方程组的方法，在紫外可见分光光度计上实现了对酸性红、酸性棕和酸性黑的混合染料中三种成分浓度的同时测定。该法不需要预分离，可直接测定，操作简便。测定结果比原用的比色法测定结果更加可靠，本方法对于相关化工产品的分析测定具有一定的推广应用价值。     

气相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸的改进

目的建立食品中山梨酸、苯甲酸检测方法并对其前处理进行合理的改良。方法样品经盐酸酸化,用乙醚提取,接着用氯化钠酸性溶液洗涤2次后将提取液转入无水硫酸钠溶液中蒸发近干,残渣用丙酮溶解;用色谱柱分离,具氢火焰离子化检测器进行检测。结果本法山梨酸和苯甲酸相对偏差分别为3.71%和2.11%;加标回收率分别为87.0%-95.2%和97.0%-103.1%,远远高于国标法中的回收率。结论本方法样品前处理操作简单方便,准确度和灵敏度高,适用于食品中山梨酸、苯甲酸的测定。     

SIMULTANEOUS QUANTIFICATION OF TWO MAJOR ACTIVE COMPONENTS IN RADIX ANGELICA SINENSIS BY HIGH-PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY WITH AN INTERNAL STANDARD CORRECTION METHOD

Ligustilide and ferulic acid are the major active components in Angelica sinensis (Oliv.) Diels (AS). However, no simple and practical method to determine AS is available because the reference substance of ligustilide is difficult to prepare, unstable, and expensive. Recently, the Internal Standard Correction Method (ISCM) by high-performance liquid chromatography was developed to determine ligustilide and ferulic acid in AS simultaneously. In the present article, ferulic acid is used as the internal reference standard, and its content is determined via an external standard method. The relative correction factor (RCF) of ligustilide to ferulic acid is calculated. Ligustilide content is determined by the ISCM, which is calculated using ferulic acid content and its RCF. The accuracy of the new method is evaluated by comparing the calculated contents with the determined contents in 22 batches of samples collected from different areas. Upon validation of the analysis procedures, the calculated and determined contents in 22 batches of AS show no significant difference. The calculated RCF has a confidence value of 0.2209. The relative retention time of ligustilide to ferulic acid is 16.918 min. The proposed method was developed on the premise that it could determine ligustilide and ferulic acid simultaneously without the reference substance of ligustilide. Hence, it is a simple, sensitive, and reliable method for the quality control of AS and Chinese herbal preparations containing AS.     

基于HPLC-MS/MS法研究马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的大鼠肝微粒体酶S9体外代谢

马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ广泛存在于马兜铃属植物中,具有肾损伤毒性和致癌致突变毒性。为了研究马兜铃酸类化合物的毒性产生机制,建立了马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ及其大鼠肝微粒体酶S9代谢物分离与鉴定的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）分析方法。采用体外代谢法分别研究了有氧和厌氧孵育条件下,马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ在大鼠肝微粒体酶S9作用下的代谢行为,并对各代谢物进行结构表征。研究结果显示：马兜铃酸Ⅰ在有氧条件下生成的代谢产物为马兜铃酸Ⅰa,在厌氧条件下生成的代谢产物为马兜铃内酰胺Ⅰ;马兜铃酸Ⅱ只在厌氧条件下生成了马兜铃内酰胺Ⅱ。马兜铃内酰胺类化合物的生成是马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ在肝微粒体酶S9代谢过程中毒性产生的主要原因。该结果对于更好地理解马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的毒性作用机制,控制毒副反应的发生具有一定意义。     

Analysis of protein-nucleic acid interactions by photochemical cross-linking and mass spectrometry

Photochemical cross-linking is a commonly used method for studying the molecular details of protein-nucleic acid interactions. Photochemical cross-linking aids in defining nucleic acid binding sites of proteins via subsequent identification of cross-linked protein domains and amino acid residues. Mass spectrometry (MS) has emerged as a sensitive and efficient analytical technique for determination of such cross-linking sites in proteins. The present review of the field describes a number of MS-based approaches for the characterization of cross-linked protein-nucleic acid complexes and for sequencing of peptide-nucleic acid heteroconjugates. The combination of photochemical cross-linking and MS provides a fast screening method to gain insights into the overall structure and formation of protein-oligonucleotide complexes. Because the analytical methods are continuously refined and protein structural data are rapidly accumulating in databases, we envision that many protein-nucleic acid assemblies will be initially characterized by combinations of cross-linking methods, MS, and computational molecular modeling.     

HPLC-MS联用法测定猪肉组织中5种磺胺类药物的残留

建立一种用高效液相色谱与质谱联用法测定猪肉组织中磺胺类药物残留的方法,该方法检测猪肉中的磺胺类药物快速、准确。样品经2%的醋酸水溶液提取后通过固相萃取柱净化,用甲醇洗脱,吹干,然后用流动相A溶解,用DAD及MS检测器检测。采用AgilentHC-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以0.3%甲酸和5%甲醇的水溶液-0.3%甲酸的甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱。在添加水平为0.1mg/kg,0.2mg/kg,0.5mg/kg时,对于不同的药物,回收率范围为55.3%~102.8%,相对标准偏差在0.79%~10.4%之间,方法的最低检出限为0.1~0.5ppb。通过大量的实验结果表明,该方法适用于猪肉组织中磺胺类药物的残留测定。     

利用HPLC-MS/MS联用技术定量测定人血浆中叶酸及5-甲基四氢叶酸浓度的方法学研究

为定量测定人血浆中叶酸及 5 -甲基四氢叶酸浓度 ,建立了利用 HPLC-MS/ MS联用技术的分析方法。血浆样品在弱光环境下 ,经 SPE萃取处理 ,以 5 m mol/ L甲醇与乙酸铵 ( p H6.0 ) ( V(甲醇 ) / V(乙酸铵 ) =2 5∶ 75 )为流动相 ,经 Waters XTerra MS C1 8色谱柱初步分离 ,利用串联质谱多反应离子监测 ( MRM)方式监测叶酸、5 -甲基四氢叶酸和内标的正离子 ,然后进行定量测定。结果表明 :叶酸和 5 -甲基四氢叶酸的最低定量浓度均为 0 .5 ng/ m L;线性范围为 0 .5～ 2 5 ng/ m L,标准曲线相关系数 r≥ 0 .99,精密度和准确度均在± 1 5 %之内。此法专属、灵敏、准确 ,可以用于测定人血浆叶酸和 5 -甲基四氢叶酸的浓度     

A high resolution technique for the fine-structural localization of acid hydrolases

An azo dye technique is described for the fine-structural localization of acid hydrolases. Enzymatically released primary reaction product, an insoluble substituted naphthol, is coupled with ρ-nitrobenzene diazonium-tetrafluoborate to produce a dense particulate azo dye. Simultaneous and post-coupling procedures are employed. The method is potentially applicable to all acid hydrolases and is free from the artifacts which beset the commonly used lead salt methods. The localization of β-glucuronidase and acid phosphatase in rat and slug liver is specifically dealt with here. Lysosomal and cytoplasmic sources of enzyme activity are revealed.     

碳化钨、钨及其复合物料中痕量砷的测定

对碳化钨样品中的痕量砷进行了分析测定,试样以硝酸、氢氟酸低温溶解,硫—磷混酸冒烟驱除硝酸和氢氟酸,用预还原剂还原高价砷(Ⅴ)为低价砷(Ⅲ),进行氢化物原子吸收光谱测定,测得结果与摄谱法及分光光度法结果一致。     

碱熔电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中钍

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法測定矿石中的钍,对样品的前处理和仪器的測试条件进行了优化。采用碱熔法对样品进行熔解,用水提取,过滤,滤渣用盐酸(10%)复溶,最后用电感耦合等离子体发射光谱法測定样品中钍的含量。有效地解决了酸溶样品溶解不完全导致结果偏低问题,并且溶液静罝过夜后过滤,解决了碱熔法引入太多盐分易堵塞ICP-AES雾化器的问题。方法的检出限为1.26μg/g,相对标准偏差<6%,具有快速、简便,测试范围宽、灵敏度高的特点,适用于0.001%-1%钍的测定。