电子级多晶硅的生产工艺

就建设1000t电子级多晶硅厂的技术进行了探讨。对三氯氢硅法、四氯化硅法、二氯二氢硅法和硅烷法生产的多晶硅质量、安全性、运输和存贮的可行性、有用沉积比、沉积速率、一次转换率、生长温度、电耗和价格进行了对比;对还原或热分解使用的反应器即钟罩式反应器、流床反应器和自由空间反应器也进行了比较。介绍了用三氯氢硅钟罩式反应器法生产多晶硅三代流程。第三代多晶硅流程适于1000t/a级的电子级多晶硅生产。     

低压合成法制备三氯氢硅工艺概述

当前,90%以上的多晶硅制备工艺使用改良西门子法,这种工艺仍在发展完善中,在未来相当长的时间内还将占据主流地位。三氯氢硅(SiHCl3,英文缩写为TCS)是该工艺的一个重要原料,其制备工艺也得到了很大的发展,出现了3种不同的工艺方法:硅(Si)和氯化氢(HCl)的低压合成法、四氯化硅(SiCl4,英文缩写为STC)氢化转化法和二氯二氢硅     

微量特种气体的FT-IR定量分析

利用傅立叶变换红外光谱法对微量一氧化氮、二氧化氮、氧化亚氮、氨气、氯化氢、二氧化硫、二氯氢硅、三氯氢硅、四氯化硅等使用常规方法分析难度大、灵敏度不足、操作复杂的气体样品进行了定量分析.在恒定实验条件下进样,分辨率为4 cm-1,扫描8次,可以得到理想的分析结果.以氨气、一氧化氮和二氧化氮为例的定量分析结果表明,该方法重...     

二氯二氢硅的制备

一、前言四氯化硅在半导体工业中作为外延淀积硅源,虽然工艺早已趋于完善,但至今存在无法克服的技术问题,如外延淀积膜不均匀等。有人从硅源的原料进行改革,即以二氯二氢硅来代替四氯化硅,经试验,有如下特点。     

紫外光固化有机硅的合成研究

以端氢硅油(PHMS)和1,6-已二醇二丙烯酸酯(HDDA)为原料在铂催化剂的作用下,用硅氢加成反应合成了两端带有双键的紫外光固化有机硅.采用红外光谱内标法测定了端氢硅油中活泼氢的转化率,讨论了反应温度、反应时间、反应物质的量比等因素对转化率的影响.确定了最佳反应条件:反应温度为90℃、反应时间为4h、1,6-已二醇二丙烯酸酯与端氢硅油的物质的量比为1.4:1.0.     

聚(二乙炔基苯-硅烷-硼烷)树脂的合成及性能

从分子结构设计出发,采用二乙炔基苯、苯基二氯硼烷和甲基氢二氯硅烷为主要原料,采用格氏试剂法合成了一种耐高温硼硅炔有机-无机杂化树脂聚(二乙炔基苯-硅烷-硼烷)(PASB)。采用FT-IR、1H-NMR、13C-NMR和GPC对其结构进行了表征,利用DSC和TGA研究了聚合物的固化反应行为和耐热性能,讨论了结构中不同硅硼含量与产物性能之间的依赖关系。结果表明,PASB树脂常温下黏度适中,可以在较低的温度下发生固化交联反应,具有良好的加工性能。其固化物具有良好的耐热性,在N2气氛下失重5%时的温度(Td5)均高于600℃,1000℃的质量保留率大于85%。     

四甲基氢环四硅氧烷(D_4~H)的合成与表征

研究了以一甲基氢二氯硅烷为原料通过水解缩合的方式合成四甲基氢环四硅氧烷(D4H)的方法。在一甲基氢二氯硅烷∶介质(乙醚∶蒸馏水)反应的体积比为1∶2(1∶1),反应温度为30℃以内,反应时间3~4h的工艺条件下首先制备得到一甲基氢硅二醇,进一步以20%氢氧化钾为催化剂,在130~140℃下减压回流4h,得到最终产物。利用FT-IR1、H-NMR对产物结构进行了表征,结果表明,该物质即为目标产物—四甲基氢环四硅氧烷(D4H)。     

聚(甲基苯基-间乙炔基硅烷)树脂的合成及热稳定性能EI北大核心CSCD

以甲基氢二乙炔基硅烷、甲基氢二氯硅烷和二苯基二氯硅烷为主要原料,通过格氏试剂与二氯硅烷的缩合反应,合成了一种硅炔杂化耐高温树脂聚(甲基苯基-间乙炔基硅烷)(PMPS)。采用傅里叶变换红外光谱、核磁共振和凝胶渗透色谱对其结构进行了表征;利用傅里叶变换红外光谱和差示扫描量热技术分析了树脂的固化行为;采用热重分析考察了树脂固化产物的热稳定性能。结果表明,PMPS树脂的数均相对分子质量为1140,相对分子质量分布系数为1.34,常温下黏度适中,具有良好的加工性能。树脂通过硅氢加成反应和Diels-Alder反应形成交联网络结构,固化产物具有良好的热稳定性,在空气和氮气气氛中失重5%时的温度(Td5)高于550℃,1000℃的质量保留率大于65%。     

聚(甲基苯基-间乙炔基硅烷)树脂的合成及热稳定性能

以甲基氢二乙炔基硅烷、甲基氢二氯硅烷和二苯基二氯硅烷为主要原料,通过格氏试剂与二氯硅烷的缩合反应,合成了一种硅炔杂化耐高温树脂聚(甲基苯基-间乙炔基硅烷)(PMPS)。采用傅里叶变换红外光谱、核磁共振和凝胶渗透色谱对其结构进行了表征;利用傅里叶变换红外光谱和差示扫描量热技术分析了树脂的固化行为;采用热重分析考察了树脂固化产物的热稳定性能。结果表明,PMPS树脂的数均相对分子质量为1140,相对分子质量分布系数为1.34,常温下黏度适中,具有良好的加工性能。树脂通过硅氢加成反应和Diels-Alder反应形成交联网络结构,固化产物具有良好的热稳定性,在空气和氮气气氛中失重5%时的温度(Td5)高于550℃,1000℃的质量保留率大于65%。     

化学汽相淀积用硅源气体

化学汽相淀积(CVD)用硅源气体通常有4种:硅烷(SiH_4);二氯硅烷(SiH_2Cl_2);三氯硅烷(SiHCl_3)和四氯化硅(SiCl_4)。硅烷是CVD应用中采用的第一种硅源气体。二氯硅烷仅用在半导体工业中,形成外延层、氧化层、氮化层及偶尔用于多晶硅层。三氯硅烷用于生产多晶硅。四氯化硅是硅酮制造业中使用的一种重要化学成份,少量用于光导纤维制造中,约500000磅(～226800kg)用于半导体工业,主要是外延淀积中。从硅烷到四氯化硅,随着分子量的增加,蒸汽压降低,沸点和临界温度升高。生成热变成放热也越来越显著,这意味着反应能力     

甲基(γ-氯丙基)二氯硅烷的合成研究

以磷配体对氯铂酸硅氢加成催化剂进行改性,以γ-氯丙烯和甲基二氯氢硅为原料合成甲基(γ-氯丙基)二氯硅烷.探讨了该催化剂对硅氢加成反应的催化活性,较系统地研究了催化剂用量、配体与氯铂酸摩尔比、温度控制等因素对产品收率的影响.实验表明:氯铂酸-磷配体催化剂是合成甲基(γ-氯丙基)二氯硅烷的良好催化剂,在n(氯铂酸):n(磷配体)=1:3,催化剂用量为反应物料总摩尔数的1.5×10-5,一次投料方式,反应时间3.0h的优化条件下,甲基(γ-氯丙基)二氯硅烷的产率可达77.9%.     

辐射固化用聚硅氧烷的合成及表征

以端氢硅油（PHMS）和二缩三丙二醇二丙烯酸酯（TPGDA）为原料在铂催化剂的作用下,用硅氢加成反应合成了两端带有双键的辐射固化聚硅氧烷。采用红外光谱内标法测定了端氢硅油中活泼氢的转化率,通过正交试验确定了最佳反应条件：反应温度为100℃、反应时间为4h、二缩三丙二醇二丙烯酸酯与端氢硅油的物质的量比为1．2：1．0,反应催化剂氯铂酸为0．4％。产品经IR和HNMR表征,证明是所需产物。     

3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟-1-己基三氯硅烷的合成研究

以全氟丁基乙烯和三氯氢硅为反应物,铂络合物为催化剂,进行硅氢加成反应,得到3,3,4,4,5,5,6,6,6,-九氟-1-己基三氯硅烷。研究了反应温度、反应时间、反应物配比、催化剂的种类及用量对产率的影响。     

超声法制备1，4-双(二甲基硅基)苯

以THF为溶剂,对二溴苯与Mg在超声辐照下反应得到格式试剂,然后与二甲基一氯硅烷反应制得1,4-双(二甲基硅基)苯(BDSB),并用质谱、红外光谱、紫外光谱等对产物进行了表征。     

不同分子量的陶瓷前驱体聚硅氮烷的结构与性能的研究

以甲基氢二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷为原料,采用氨解反应以及热聚合反应合成了一系列乙烯基氢基甲基聚硅氮烷(PSZ135-170),其数均分子量(Mn)在2.9×103~1.9×105之间,单位浓度聚合物的粘度(ηred)在0.06~0.49mL/g之间。通过FTIR和1H NMR对聚硅氮烷结构进行了表征,该系列聚硅氮烷具有无定型结构,可溶解于正己烷、甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺等常用有机溶剂中,通过TGA分析了该系列聚硅氮烷的热性能,发现随着聚硅氮烷分子量的增加,在N2中25~700℃热解后剩余物的百分含量逐渐升高,最高可达72.58%。     

三氯氢硅合成工艺及系统

正申请(专利)号:201510120467.4公开(公告)日:2016-10-19申请(专利权)人:内蒙古盾安光伏科技有限公司摘要:一种三氯氢硅合成系统,包括合成炉、为合成炉供应与合成炉内外加硅粉反应HCL的HCL储罐、用于冷凝合成炉尾气的第一冷凝器、接收来自第一冷凝器冷凝后氯硅烷液体的冷凝料储罐、接收     

二(2,3-二溴丙氧基)二(三溴苯氧基)硅烷的合成与应用

以三溴苯酚、四氯化硅及2,3-二溴丙醇为主要原料合成新型硅、溴协同高效阻燃剂二(2,3-二溴丙氧基)二(三溴苯氧基)硅烷。探讨了加料顺序、溶剂、反应温度、反应时间及物质的量比等对产率的影响,并采用FT-IR、1 H-NMR和极限氧指数对产品的分子结构及性能进行了表征。结果表明:该产品热稳定性好,应用于聚氯乙烯等材料有良好的阻燃、增塑和成炭防熔融滴落效果。     

专利技术

正一种三氯氢硅的制备方法申请(专利)号:201710185869.1公开(公告)日:2017-06-23申请(专利权)人:亚洲硅业(青海)有限公司摘要:本发明提供一种三氯氢硅的制备方法,属于有机硅和多晶硅的生产技术领域。一种三氯氢硅的制备方法,分别将氢气和聚氯硅烷通入具有催化剂的反应器中反应得到三氯氢硅。将催化剂置于反应器中之前于体积比为0.15~0.25:1的     

SiCl4氢化技术的应用现状及研究进展

采用氢化技术将四氯化硅转化为三氯氢硅是目前四氯化硅得到合理利用的有效手段.以此为主线,在已有研究工作和生产经验的基础上,从原理上分析了四氯化硅氢化反应,总结了影响氢化转化率的主要因素,提出了合理化建议,为多晶硅的生产提供了有价值的参考.     

络合法纯化二氯二氢硅

本文叙述了纯化二氯二氢硅的方法。结果表明：络合法是除去二氯二氢硅中杂质“硼”的有效方法。