气相色谱-质谱法检测土壤中痕量芥子气

建立气相色谱-质谱选择离子检测土壤中痕量芥子气的方法。该方法采用二氯甲烷萃取土壤中的芥子气,萃取液经净化、浓缩,加入内标丁基硫醚后进行分析,可实现对土壤中0.02mg/kg芥子气的定量检出,且加标回收率大于70%,相对标准偏差小于10%。     

气相色谱-质谱法分析湖南产阔叶

采用水蒸气蒸馏法提取阔叶箬竹叶挥发油,用乙醚作溶剂多次萃取,利用气相色谱-质谱分析,共鉴定出45种化合物,占色谱总流出峰面积的62.36%,其中相对含量较高的化合物主要是烷烃化合物(29.15%)、己醛(11.20%)、苯甲醇(3.26%)、5,6,7,7а-四氢化-4,4,7а-三甲基-2(4H)-苯并呋喃酮(1.94%)、2-己烯醛(1.92%)、棕榈酸(1.75%)、苯乙醇(1.71%)、苯甲醛(1.62%)、α紫罗兰酮(1.34%)及2(3H)-苯并噻唑酮(1.25%)等。     

振荡提取-气相色谱质谱法测定土壤中14种邻苯二甲酸酯

采用振荡提取-气相色谱质谱法对土壤中14种邻苯二甲酸酯进行定性、定量分析.土壤样品使用乙酸乙酯振荡提取,提取液经氧化铝净化,通过气相色谱质谱仪测定,根据保留时间、特征离子比及其相对丰度定性,内标法定量.结果显示:该方法检出限低,14种邻苯二甲酸酯的检出限为1.0μg/kg～3.0μg/kg.该方法具有很好的精密度,相对...     

顶空萃取-气相色谱-质谱法测定固体清香剂的挥发性成分

采用顶空萃取-气相色谱/质谱法对固体清香剂的挥发性成分进行分析鉴定。结果表明:两种香型清香剂中共检测出40多种挥发性成分。柠檬香型清香剂中含量较多的化合物为柠檬烯(36.04%)、乙醇(13.19%)、芳樟醇(9.24%)、α-松油烯(6.50%)、辛醛(6.23%)、1-甲基-4-甲基亚乙基环己烯(4.59%)、癸醛(3.96%)、α-甲基-苯甲醇乙酸酯(3.16%)、香叶醛(2.42%)等。茉莉香型清香剂中含量较多的化合物为乙醇(41.21%)、乙酸苄酯(25.67%)、芳樟醇(20.61%)、苯乙醇(2.59%)、α-己基肉桂醛(2.51%)。检出的物质中,大部分化合物为香气物质。     

气相色谱-质谱法分析姜黄挥发油化学成分

采用水蒸气蒸馏法从姜黄中提取挥发化学成分 ,并用气相色谱 -质谱 ( GC/MS)联用技术分离和鉴定姜黄挥发油的化学成分。结果表明 :分离出 5 0余个色谱峰 ,共鉴定出 43种物质 ,用峰面积归一法确定各物质相对含量。在已鉴定的组分中 ,烃类化合物 2 3种 ,占被测总量的 40 .85 % ,主要物质为β-姜黄烯 ( 1 1 .48% ) ,β-倍半水芹烯 ( 9.5 2 % ) ;含氧有机化合物 1 8种 ,占被测总量的 5 8.95 % ,主要成分为 L-香芹醇 ( 2 0 .63 % )、6,6-二甲基 -双环 [3 ,1 ,1 ]庚 -2 -烯 -乙醇、4-氰基 -2 ,2 -二甲基 -1 -亚甲基 -环戊烷。     

气相色谱-质谱法测定芳烃抽提环丁砜贫剂中烃含量

建立了采用气相色谱-质谱（GC/MS）分析芳烃抽提环丁砜贫剂中各烃组分结构和含量的方法。并使用三因素三水平正交试验来确定最佳色谱分离条件。对芳烃抽提环丁砜贫剂中各烃组分进行定性,对所得质谱谱图解析,并结合质谱标准谱库检索,与各烃组分标准样品保留时间对照,可确定各烃组分结构。以正辛烷为内标物,内标法定量,采用扫描方式分析环丁砜贫剂中各烃组分含量。配制标准溶液,测定各烃组分的相对体积校正因子。样品中各烃组分含量测定的相对标准偏差均小于5%,回收率在91%~109%之间,完成一个样品的分析时间约14 min。与传统的蒸馏法相比,该方法更精确、灵敏、快速、简便,且无环境污染。     

气相色谱-质谱法应用于动物源性食品中毒杀芬残留测定

本文对动物源性食品中毒杀芬残留分析进行了研究,对样品前处理条件进行优化,建立了乙腈匀浆超声提取,弗罗里硅土净化的前处理方法,采用气相色谱-质谱法（GC-MS）选择离子检测毒杀芬。实验结果表明毒杀芬在0.05mg/kg-0.5mg/kg范围内成线性关系,检出限为0.05mg/kg,回收率在60%~120%之间。该方法操作简便、快速,可作为动物源性食品中毒杀芬残留检测的定性及定量方法。     

煤焦油成分的气相色谱—质谱法分析

本文用气相色谱－质谱法对煤焦渍进行了分析，确定出９１种化合物，脂肪族和芳香族化合物分别为３２种和５９种。     

QuEChERS-气相色谱-负化学电离质谱法测定水果中的氟虫腈

建立QuEChERS结合气相色谱-负化学电离质谱法(GC-NCI/MS)测定水果中氟虫腈的分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS法净化,使用GC-NCI/MS分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,在0.2~50.0 μg/L范围内氟虫腈线性良好(相关系数r2>0.999),方法检出限为0.2~0.3 μg/kg。平均加标回收率为88.7%~98.4%,相对标准偏差为1.9~7.6%。该方法样品前处理简单、高效灵敏,适用于测定水果中的氟虫腈残留。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法快速

用固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC/MS)法测定了丙纤滤棒粘合剂的挥发性成分,并对加工好的滤棒进行跟踪对比分析。探讨了不同纤维头取样、不同温度平衡样品等条件对分析检测结果的影响。从而形成一套分析烟用滤棒粘合剂挥发性物质的简便方法,对粘合剂的整体质量评价提供了有益的参考。     

新疆阿魏挥发油成分气相色谱-质

采用水蒸气蒸馏法从新疆阿魏中提取挥发油成分,测得新疆阿魏挥发油的含量为1.0%。用气相色谱-质谱法(GC/MS)对新疆阿魏的挥发性成分进行了分离鉴定,分离出38种成分,共确认了其中36种成分,占检出量的92.32%。采用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量,其中主要成分为2,3-二甲基-3-己醇(18.34%)、2-乙硫基-丁烷(8.00%)、丙基丁基二硫醚(6.95%)、十八烷基三烯(6.64%)、乙酸乙酯(6.21%)、油酸(5.10%)。     

水中致癌芳香胺的固相萃取-气质分析方法研究

采用固相萃取-气相色谱质谱法分析了水中24种致癌芳香胺的含量,结果表明,该方法的检出限低于0.36 μg/L。固相萃取的优化条件为：选用Envi-chromp固相萃取小柱,水样pH 8~10,二氯甲烷洗脱2次。绝大多数芳香胺的空白水样加标回收率在88.8%~111.8%之间,标准偏差为6.8%~9.9%。对浙江省13个饮用水源地的地表水进行检测,均未检出24种致癌芳香胺。降解实验表明,大多数芳香胺化合物在水中能稳定存在14 d以上。     

气相色谱-质谱联用快速筛查尿样中麻醉剂类药物

为了快速检测尿样中的麻醉剂类药物（可待因,双氢可待因,四氢大麻酚酸,苯甲酰爱康宁,6-乙酰吗啡,吗啡,羟考酮）,建立了气相色谱-质谱联用检测方法。尿样经葡萄糖醛酸甙酶酶解后,采取HLB Oasis反相固相萃取柱纯化,氮气吹干后衍生化,采用HP-5MS柱(25 m×0.2 mm×0.33 μm )色谱分离,程序升温,质谱检测,SIM方式采集。该方法的检测限为5 mg/L,在添加高、中、低3种浓度的相对回收率分布在75%~123%,满足常规检测要求,样品前处理简单、快速、结果可靠。     

微波辅助衍生-气相色谱-质谱法同时测定养殖水体中6种雌激素

建立了微波辅助衍生-气相色谱-质谱法同时测定养殖水体中６种雌激素（雌酮、β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇甲醚、乙炔雌二醇和己烯雌酚）。样品经C18固相萃取柱提取净化后,用N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺（MSTFA）在乙酸乙酯存在下进行微波辅助衍生化反应,GC/MS法定性定量检测,以雌二醇-D₂与己烯雌酚-D₈为内标进行定量分析。结果表明,雌激素在1～500 μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数（R²）均大于0.999 3,方法检出限为0.4～2 ng/L;在0.01、0.05、0.1 μg/L 3个添加水平下,回收率为88.5%～106%,相对标准偏差为0.29%～11.9%,均小于15%。该方法快速、简便、选择性强、灵敏度高,实验设备简单、价格便宜,易于推广。     

气相色谱-质谱联用测定大米中6种烟碱类农药残留

为了寻求烟碱类农药同时检测的新途径,建立了大米中烯啶虫胺、噻虫嗪、氯噻啉、吡蚜酮、吡虫啉、啶虫脒6种烟碱类农药气相色谱-质谱选择离子模式定性定量检测方法,并对比了提取溶剂、提取方法、固相萃取柱净化效果。结果表明,以乙腈超声提取、经Polymer Trap SPE净化,用气相色谱-质谱法对6种烟碱类农药进行定性定量检测,6种烟碱类农药在0.1~10 mg/kg质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为 0.991 8 ~ 0.998 9。在大米中添加0.05、0.2、1 mg/kg 3个浓度的平均回收率为83.1%~101.4%,相对标准偏差为1.3%~8.9%,最小检出量为0.002~0.012 ng,最低检测浓度为0.05 mg/kg。     

虎杖饮片挥发油的提取及GC/MS分析

采用正交试验法对水蒸气蒸馏提取虎杖饮片挥发油的条件进行研究。结果表明最佳提取条件为虎杖粗粉（2~3 mm）加入7倍的水浸泡4 h，水蒸气蒸馏12 h。用气相色谱-质谱联用技术测定最佳提取条件所得虎杖饮片挥发油的化学成分，鉴定出其中20种成分,主要是噻吩类(38.09 %)、菲类(4.78 %)、芴类(3.81 %)、联苯类(3.47 %)、蒽类(2.92 %)和萘类(2.27 %)化合物。     

气相色谱-质谱法测定纺织品及皮革中9种有机溶剂的残留

建立了气相色谱-质谱（GC/MS）联用法同时检测纺织品及皮革中乙二醇二乙醚（CET）、乙二醇单甲醚(2-ME)、乙二醇单乙醚(2-EE)、乙二醇乙醚醋酸酯(CAC)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、1,2,3-三氯丙烷（TCP）、N-甲基吡咯烷酮(NMP)和三甘醇二甲醚（TCE）9种有机溶剂的残留量。样品经10 mL甲醇超声提取后,直接由优化好的GC/MS进行定性和定量分析。结果表明,9种有机溶剂校正曲线的线性关系良好（r≥0.999 5）,方法检出限为0.12～0.23 mg/kg。以阴性的棉涤、麻、丝和皮革作为样品基质,分别做3次水平加标回收实验,回收率为81.5%～97.1%,相对标准偏差（RSD）均不大于5.1%。该方法操作简单、分析时间短、灵敏度高、稳定性好,具有实际应用价值。     

气质联用仪测定汽油中含氧化合物、苯和甲苯的含量

利用选择离子法（SIM）对汽油中含氧化合物、苯和甲苯进行定量分析,可以简化分析步骤,缩短分析时间,有效消除汽油中复杂成分对目标组分分析结果的影响,提高了分析结果的准确性。15种组分标准曲线的线性相关系数均大于0.998 8,最低检测限为2~5 μg•g^-1,回收率为90%~103%,保留时间相对标准偏差小于0.5%,峰面积相对标准偏差小于11.05%。     

没药中挥发性成分的酶提取及GC/M

采用纤维素酶提取法(CE)和水蒸气蒸馏提取法(DSE)对没药挥发油成分进行比较研究。利用气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行分析,从中分别鉴定出34种和38种化学成分,用峰面积归一法通过数据处理系统得出各化学成分在挥发油中的百分含量,分别占挥发油总成分的70.05%和67.95%,共同组分中含量最多的是乙酸辛酯和辛醇。     

茶籽油中脂肪酸成分的气相色谱/质谱分析

建立茶籽油中脂肪酸的气相色谱/质谱 (GC/MS) 测定方法。茶籽油经正己烷提取和三氟化硼衍生,用HP-5MS毛细管柱分离。用所建立的方法比较茶籽油、橄榄油和其它植物油中的脂肪酸含量。并分析茶籽油、茶籽及加工副产物中的脂肪酸水平。