对影响烷基多苷组成因素的探讨

二步法合成烷基多苷 ,在反应温度为 10 0～ 130℃、催化剂用量为葡萄糖质量的 0 .6 %～ 4.4%、n(正丁醇 )∶n(葡萄糖 ) =(4～12 )∶1和n(十二醇)∶n(葡萄糖 ) =(2～ 6 )∶1时 ,烷基多苷的平均聚合度随十二醇与葡萄糖的质量比和温度的增加而减小 ,而催化剂和正丁醇的用量对其影响不明显。     

淀粉烷基糖苷磺基琥珀酸酯钠盐的合成及性能研究

以甘薯淀粉烷基糖苷(APG)为原料,合成了阴离子表面活性剂淀粉烷基糖苷磺基琥珀酸酯钠盐(APGSS)。研究了影响APG与马来酸酐(MA)的酯化反应及酯与NaHSO3磺化反应的各种因素,得出比较适宜的催化剂及反应条件:酯化反应以对甲苯磺酸作催化剂,其用量为APG与马来酸酐总质量的1.5%,反应温度100℃,n(APG)∶n(MA)=1∶1,反应时间4h;磺化反应温度120℃,n(NaHSO3)∶n(酯)=1∶1,反应时间2.5 h。通过红外光谱分析确定了产物结构,并测定了产物的物理化学性能,结果表明:产物APGSS临界胶束浓度为0.2 mg/L,其泡沫性能和润湿性能比APG均有提高。     

微波辐射下NaHSO_4·H_2O催化合成烷基糖苷

采用直接苷化法,以葡糖糖和十二醇为原料,NaHSO4.H2O为催化剂,辅助微波/超声波辐射催化合成烷基糖苷。探讨了工艺条件对葡萄糖转化率和产品外观的影响,得到最佳合成工艺条件为：微波输出功率300 W,辐射时间30 min,超声波功率600 W,n（十二醇）∶n（葡糖糖）=5∶1,催化剂用量w（催化剂）∶w（葡糖糖）=1∶100,在该条件下,葡萄糖转化率达98.9%,催化剂可回收重复使用,并对合成的样品进行红外光谱分析。     

复合固体超强酸催化剂SO2-4/ZrO2-TiO2一步法合成烷基糖苷研究

采用复合固体超强酸催化剂SO2-4/ZrO2-TiO2一步法合成了烷基糖苷(APG),合成最佳工艺条件为:n(月桂醇):n(葡萄糖)=4.5:1,m(催化剂):m(葡萄糖)=(0.015～0.020):1,反应温度120℃,压力4.5～5.5 kPa.反应时间约3.5 h,糖苷得率150%以上,催化剂可重复使用5次.所得产品平均聚合度DP=1.46,CMC=0.0065%,具有良好的发泡性能,泡沫稳定性82.2%(1h).     

磷钨酸催化合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯

以磷钨酸为催化剂,考察了苯氨基甲酸甲酯(MPC)与甲醛缩合制备二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的工艺条件。结果表明,磷钨酸对二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的合成具有较好的催化效果;在二乙二醇二乙醚为溶剂,n(MPC)∶n(HCHO)=5∶1,催化剂用量m(磷钨酸)∶m(MPC+HCHO)=(0.08～0.10)∶1,于110℃反应4.5h的条件下,MDC的收率为64.9%,选择性达到80.9%。     

清洁氧化2-辛烯制备己酸

以过氧化氢为氧化剂,磷钨酸为催化剂,十六烷基吡啶为相转移催化剂催化氧化2-辛烯制备己酸;分别考察了反应温度、反应时间和催化剂物质的量对己酸收率的影响。在85 ℃和n(H₂O₂)∶n(2-辛烯)∶n(磷钨酸)∶n(十六烷基吡啶)=4.5∶1∶0.02∶0.01最佳实验条件下,己酸的收率达81.5％。     

微波辐射SiO2负载磷钨酸催化合成丙酸苄酯

研究了微波辐射下,用SiO2负载磷钨酸催化剂直接催化合成丙酸苄酯的反应,考察了影响酯化收率的因素。其优化反应条件为催化剂用量0.5g(磷钨酸负载量20.2%),微波辐射功率450W、反应时间4.0min,n(丙酸)/n(苯甲醇丙酸)=1∶1,带水剂(环己烷)用量5mL,丙酸苄酯收率达83.4%。结果表明:相同条件下微波辐射-SiO2负载磷钨酸催化剂与常规加热-SiO2负载磷钨酸催化剂相比之下加快反应速度45倍,催化剂可重复使用。     

固体超强酸催化的十二烷基糖苷的合成及性能研究

本文采用自制催化剂固体杂多酸TiO2/SO42-通过醇交换法催化合成十二烷基糖苷,讨论了催化剂用量、原料配比、反应温度、对产品得率、反应时间和多糖含量的影响,确定较为适宜的操作工艺条件为:m(催化剂)∶m(葡萄糖)=0.015∶1,n(葡萄糖)∶n(丁醇)∶n(十二醇)=1:6:1,反应温度110～120℃,并对其结构和性能进行了分析和表征。     

烷基糖苷的制备与性能

介绍了以对甲基苯磺酸为催化剂 ,以葡萄糖和醇为原料合成APG的方法。确定了较佳工艺条件为 :正丁醇与高碳醇之比为 1∶1(mol/mol) ,醇糖比为 3∶1(mol/mol) ,用H2 O2 脱色 ,反应温度为 110～ 115℃ ,反应时间为 1 5h ,葡萄糖的转化率达到 98% ,合成出的产品性能好 ,特别适用于餐具洗涤剂和洗发香波     

马铃薯淀粉基烷基糖苷的合成

以马铃薯淀粉、乙二醇、十二醇为原料,对甲苯磺酸和助剂P为复合催化剂,采用转糖苷化反应合成烷基糖苷表面活性剂,探讨了各主要影响因素对合成反应过程及结果的影响。通过正交实验法优选出最佳工艺条件：糖苷化温度115℃;n(经折合的淀粉中葡萄糖单元): n(乙二醇): n(十二醇) : n(催化剂)=1∶5∶3∶0.01。在此条件下总糖苷收率为122.53%。     

烷基多苷硫酸酯铵盐的合成及性能

以烷基多苷为原料,用氨磺酸为硫酸化试剂,合成了烷基多苷硫酸氨。通过正交实验及优化实验确定了反应温度、反应时间、原料配比、溶剂、催化剂种类、催化剂用量等因素对产率的影响。得出了最佳合成条件为:以V(甲苯)∶V(吡啶)=7∶3为溶剂,以尿素为催化剂,m(APG)∶m(NH2SO3H)=1∶1.10,反应温度105℃;反应时间3.5 h。该条件下的烷基多苷硫酸铵收率达到86.6%。产品的水溶性、起泡性、增溶性较烷基多苷显著提高。     

沙枣淀粉烷基多糖苷的制备与性能

以植酸和对甲苯磺酸二元体系为催化剂,以沙枣和脂肪醇作原料,采用转糖苷法合成了烷基多糖苷表面活性剂。确定较佳工艺条件为:m(乙二醇)∶m(十二醇)∶m(沙枣粉)=12∶1∶1;常压反应,温度90～100℃;沙枣糖转化率接近100%。测定其表面张力为25 9～28 9mN·m-1,25℃时临界胶束浓度为2×10-5mol/L,HLB值为18,并对其结构进行了红外测定。合成的烷基糖苷(APG)产品可应用于农药乳化,餐具洗涤剂等。     

固体碱催化苯乙酮和碳酸二甲酯合成苯甲酸甲酯

以固体酸碱为催化剂,研究了碳酸二甲酯与苯乙酮合成苯甲酸甲酯的反应,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料摩尔配比等因素对反应结果的影响。实验结果表明,固体酸催化剂不利于苯甲酸甲酯的生成,而具有中强碱位的MgO对反应有较好的催化活性。当以MgO为催化剂,在反应温度为260℃,反应时间5 h,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,n(苯乙酮)∶n(DMC)=1∶4的条件下,苯乙酮的转化率和苯甲酸甲酯的选择性分别达72.0%和59.8%。另外,反应的副产物主要为乙酸甲酯、少量苯乙酮缩合的产物、甲基化及醚化产物等。     

水相法合成邻氯苯基硫脲

以邻氯苯胺和硫氰酸铵为原料,在水溶液中合成邻氯苯基硫脲,探讨了原料配比、反应温度、反应时间对收率的影响。得到优惠工艺条件:邻氯苯胺与硫氰酸铵的配比1 1∶.05(mol/mol),邻氯苯胺与盐酸的配比为1∶1.1(mol/mol),反应温度80℃,反应时间16h。在此工艺条件下,制得产品的纯度为93.9%,收率为90.0%。     

烷基糖苷季铵盐的合成与表征

以十二烷基二甲基叔胺盐酸盐和环氧氯丙烷为原料,合成中间体N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基-N-十二烷基氯化铵(CHPDDAC);对非离子烷基糖苷(APG)进行季铵化改性生成烷基糖苷季铵盐(APGQAS);通过正交实验确定了最佳合成工艺为:以异丙醇为溶剂,n(APG)∶n(CHPDDAC)=1.1∶1,反应温度为80℃,反应时间为7 h.通过红外光谱、元素分析及核磁共振波谱确定其化学结构,测定产物的临界胶束浓度CMC为3.16×10-4mol/L,γCMC为21.51 mN/m,Krafft点为-3.57℃.     

PAE湿强剂的改性及其在擦手纸中的应用

文章利用十二烷基甲基丙烯酸酯与苯乙烯和丁二烯同时对PAE湿强剂进行了改性。对物料配比、反应时间、反应温度等因素对各步反应的影响进行了探讨,最终确定了各步反应较佳的合成条件。第一步反应的合成条件为:nPAE︰nLMA=1︰4、T=85℃、t=6 h;第二步反应的合成条件为:n中间体1/nEPI=1︰1.5,6℃反应10 min后,升温至60℃保温反应2.5 h;第三步反应的合成条件为:n中间体2︰n(ST+BD)=1︰2(其中nST︰nBD=1︰1)、T=60℃、t=5 h、引发剂的用量=0.3%。通过实验确定了该改性PAE较佳的用量为1.5%。与传统PAE增强剂相比,改性PAE增强纸张的湿强度和柔软度都有所提高。     

高性能铜萃取剂的一锅合成

以4-壬基酚、镁粉、多聚甲醛、硫酸羟胺为原料,无毒的260#油为溶剂,采用一锅法合成5-壬基水杨醛肟,产物不需要提纯分离就可以直接应用于铜的萃取工业。其较优的合成工艺条件为:n(4-壬基酚)∶n(镁)∶n(多聚甲醛)∶n(硫酸羟胺)=1∶0.6∶2.5∶0.55,甲酰化反应3 h,肟化反应2 h。以4-壬基酚质量计的5-壬基水杨醛肟收率为97.8%,GC纯度为90.9%,产物结构经IR,MS分析鉴定。     

5-氯甲酰氧基异肽酰氯的制备

以三光气(简称BTC)为酰氯化剂,与 5 -羟基异酞酸在复合催化剂作用下制备了 5- 氯甲酰氧基异肽酰氯(简称CFIC),收率最高可达 42 .3%。分析了反应条件的改变对产品收率的影响。反应物量比R〔n(三光气)∶n(5- 羟基异酞酸)〕≤1 .1时,产品收率很低,几乎得不到产品; 1. 11 7时,影响不大。溶剂极性越大,反应越快,收率越高。复合催化剂(三乙胺 /咪唑、吡啶 /咪唑)的催化效果远远优于单一催化剂(N,N -二甲基甲酰胺、三乙胺、吡啶和咪唑)。反应适宜在 5 ~20℃操作,温度高于 30℃时,反应很难进行。反应时间较短时,对产品收率影响较大,当时间大于 24h后,影响不大。利用正交实验确定的最佳工艺条件为:反应物量比为 1. 67;催化剂为m(咪唑)∶m(吡啶) =1∶4及m(吡啶+咪唑)∶m(三光气) =0. 08∶1;反应温度5~10℃。用红外光谱仪分析产品的主要官能团:在 1785. 24、1764 .12、1603 .20cm-1和 1557. 99cm-1处有强吸收峰,它们分别为Ar—OCOCl、Ar—COCl与三取代基苯环。用高效液相色谱仪测得w(CFIC) =99. 4%,用数字熔点仪测得产品熔点为 56. 7~57. 0℃。推测了三光气在催化剂作用下的反应机理。     

复合催化剂—酸性阳离子交换树脂/乙醇催化合成5-对羟基苯基乙内酰脲

以复合催化剂酸性阳离子交换树脂/乙醇一步催化合成5-对羟基苯基乙内酰脲,考察了醇的种类及用量、盐酸浓度、反应物摩尔比、反应温度及反应时间对产品收率的影响。优化的合成工艺为:酸性阳离子交换树脂加入量为反应物总质量的10%,乙醇加入量为40~50 mL/mol乙醛酸,盐酸浓度0.6 mol/L,n(乙醛酸)∶n(苯酚)∶n(尿素)=1∶2∶(2~2.5),反应温度90℃,反应时间5~6 h,产品收率可达70%。