溶剂法生产1-氨基蒽醌新工艺

一、1-氨基蒽醌在染料工业中的地位 1-氨基蒽醌(?) 蒽醌类染料中间体叶,1-氨基蒽醌是用途最广、耗量最大的品种,不仅用于生产分散、还原染料,也是生产溴氨酸、吡唑蒽酮的主要原料。 国内以1-氨基蒽醌为原料合成的分散染料有分散红3B、分散红FB、灰N、绿E—GR等8个品种;还原染料有还原撖榄绿B、橄榄T、橄榄R、咔叽2G、棕     

1-氨基蒽醌投产

江苏省江都硫酸厂选用国产原料和先进的生产工艺,试制生产成功一种重要的染料中间体1-氨基蒽醌,并已形成年产800t以上的生产能力。 该产品是蒽雕经硝化反应、还原而制得的,其外观为棕红色结晶粉末。它在染料工业中用途广、用量大,既可用于生产监BR、红3B、红5B等分散染料,卡叽2G、橄榄T、R、     

1-硝基蒽醌氨解制1-氨基蒽醌

上海化工学院上海染化十厂上海染料 1977年第5期42～52页上海化工学院和上海染化十厂协作,用水作溶剂以硫酸铜作催化剂或不用催化剂的氨解反应试验,摸索了氨解反应的工艺条件。1-硝基蒽醌氨解采用廉价     

用1-氨基蒽醌生产废渣制造染料

利用1-氨基蒽醌生产废渣制造染料的方法,将原来的“废渣”制成有价值的分散红棕E-3R。此废渣主要成分为未反应完的蒽醌和1-硝基蒽醌,以及副反应生成的1,5（或1,8）-二硝基蒽醌。废渣中的蒽醌和1-硝基蒽醌进一步硝化转化为1,5（或1,8）-二硝基蒽醌,再将其和废渣中含有的1,5（或1,8）-二硝基蒽醌还原为对应得1,5（或1,8）-二氨基蒽醌,后者氯化为原染料氯代-1,5（或1,8）-二氨基蒽醌。原染料加入扩散剂,经加工后,制造成分散红棕E-3R。     

改革工艺 开源节流——化工部召开甲醛生产节能技术经验交流会

化工部炼化司于七月十六日至十九日在广州召开了“甲醛生产节能技术经验交流会”,参加会议的有化工部的有关司、局,部份省市化工局、甲醛生产厂、大专院校、科研设计单位的代表共70多人。会议着重总结了甲醛生产中余热利用的经验。广州溶剂厂、北京维尼龙厂等单位介绍了本单位甲醛装置热能开发利用的情况,     

日本“蒸馏工业株式会社”精蒽、蒽醌生产技术简介

一九八○年四月八日至十日,日本触媒化学工业株式会社、日本蒸馏工业株式会社、东棉株式会社应中国化工学会的邀请,来华进行精蒽和蒽醌制造技术的交流。本文便是根据这次座谈的记录整理而成。     

1-氨基蒽醌的合成

在稀释剂和钠盐的存在下,采用直接硝化法制备1-硝基蒽醌。在反应温度26℃,反应时间5h,蒽醌、硝酸（99%）、硫酸（98%）、稀释剂、钠盐的物质的量比为1:6.3:2:1.35:0.1条件下,获得了1-硝基蒽醌纯度为86%的硝基物;有机溶剂法纯化,硫化碱还原,得到纯度为98%以上的1-氨基蒽醌,总收率62.8%。     

1-氨基蒽醌市场动向

1-氨基蒽醌是染料工业中十分重要的中间体,广泛用于还原染料和分散染料的生产,也是生产溴氨酸和吡唑蒽酮的重要原料。特别是溴氨酸,它是生产活性染料、酸性染料、有机颜料等的中间体,所以1-氨基蒽醌在染料中间体中占有极为重要的位置。一、国内1-氨基蒽醌生产情况进入八十年代以来,我国染料工业获得很大发展,尤其是乡镇企业发展迅速。目前,1-氨基蒽醌生产厂家约有15家,其中计划内厂家     

沸腾床法蒽醌中试鉴定及蒽醌生产技术交流会在徐州市召开

1977年11月15日至19日在江苏省徐州市召开了沸腾床法蒽醌中试鉴定会及蒽醌生产技术交流会。参加会议的有蒽醌生产厂、管理及科研单位共25个,代表35名,会议听取了徐州化工二厂有关沸腾床氧化制蒽醌中试的工作报告     

用氨解法制备1-氨基-2羟基蒽醌

将1-氯-2-氨基蒽醌在濃硫酸中用亚硝酸钠重氮化,再在150℃加热30分钟以使分解而成1-氯-2-羟基蒽醌。产率是理论量的87%,熔点226.9～227.6℃将所得1-氯-2-羟基蒽醌与15倍重量的28%氨水和0.1克分子硫酸铜催化剂在100℃加热6小时以使氨     

化工部引进大型化肥装置技术经验交流会在四川成都召开

引进大型化肥装置技术经验交流会在化工部规划局、化肥司的主持下于1979年12月10日至19日在四川省成都市召开,参加会议的有生产厂、设计、科研、情报、高等院校等46个单位,220多名代表。这次会议共收到120多篇技术论文、攻关总结和调查报告,其中:合成氨工艺28篇,尿素工     

硫磺在1-氨基蒽醌还原中的应用

1-氨基蒽醌是蒽醌系列中间体中最为重要的品种之一,主要用于染料及染料中间体的合成,其生产方法是以蒽醌为原料,经硝化、精制、还原得到产品,目前工业生产全部采用硫化钠还原工艺,其投资少,操作简单,得到的产品质量优良,还原产生的含硫废水经处理后用于制备硫代硫酸钠副产品,少量有机废渣经焚烧处理后基本可以作到清洁生产,但是由于硫化钠呈强碱性,高温还原时使得部分硝基蒽醌水解,对产品收率有一定影响,加入硫磺后不但可以有效降低介质碱度,而且还可大幅度减少硫化钠用量,在提高收率的同时还降低了还原剂成本,减少了还原废渣。     

水合肼还原法制备1-氨基蒽醌

将氯化铁溶液快速滴加到氢氧化钠溶液中制备了FeO（OH）。以无水乙醇为溶剂,在回流温度下以FeO（OH）催化水合肼还原1-硝基蒽醌制备1-氨基蒽醌。考察了水合肼用量、反应时间对1-氨基蒽醌收率的影响。结果表明,水合肼与1-硝基蒽醌的适宜摩尔比为2.0,适宜的反应时间为100 min,在此条件下1-氨基蒽醌的收率达98%。催化剂重复使用6次,活性有一定的降低。     

催化加氢制备1-氨基蒽醌

在缓和条件下(常温，0．5MPa氢压)以R—Ni或Pa／C为催化剂，加氢还原1-硝基醌蒽制备1-氨基蒽醌，产品纯度在97％以上，收率超过90％。     

1-甲氨基蒽醌的合成

本文以1-氨基蒽醌和1-硝基蒽醌为原料合成1-甲氨基蒽醌。通过优化合成条件,使1-甲氨基蒽醌的收率达到95％(文献收率88.5％),其反应式如下:     

1-氨基蒽醌合成工艺进展

本文对重要的染料中间体１－氨基蒽醌的各种合成工艺进行了评述,并重点评述了１－硝基蒽醌的氨解和液相加氢还原工艺     

工业2-氨基蒽醌的分析及其在生产上的应用

一、前言2-氨基蒽醌是生产还原蓝 RSN 的主要原料。在硫酸铜触媒的存在下,2-氯蒽醌经高压氨化而制得的工业2-氨基葸醌中,成份很复杂,已分离出的成份有十多种。通过1975年还原蓝经验交流会和我们对还原蓝生产厂的回访和调查,都说明工业2-氨基蒽醌的质量是影响还原蓝质量的主要因素之一。为了进一步提高     

1-氨基蒽醌的合成方法

1-氨基蒽醌是制造多类染料的中间体,过去合成1-氨基蒽醌的方法是,在汞催化下,蒽醌磷化成蒽醌-1-磷酸,经氨解后得1-氨基蒽醌。由于汞对环境的污染,必须处理含汞污水,或者从废水中回收汞,这样则增加了生产成本。用蒽醌直接硝化还原法生产1-氨基蒽醌,不用汞做催化剂,但是反应选择性低,必须用精制的方法,才能得到较纯的产品。目前的研究工作集中在提高硝化选择性或者简化精制的方法上。     

1-氨基-2-萘酚-4-磺酸的合成工艺研究

以 β 萘酚为原料 ,在水 醇混合溶剂存在下 ,经亚硝化、加成、磺化制得 1 氨基 2 萘酚 4 磺酸 ,考察了原料配比、混合溶剂配比、反应时间、反应温度及过滤等因素对反应的影响 ,确定了优惠工艺条件。亚硝化条件 :n(酚 )∶n(亚硝酸钠 )∶n(硫酸 ) =1∶1∶0 5 ,以 10 gβ 萘酚计 ,有机溶剂异丙醇用量 15ml,混合溶剂配比V(水 )∶V(异丙醇 ) =(1～ 1 5 )∶1。亚硝化完毕后将物料过滤 ,水洗。加成反应时间控制在 6h ,n(酚 )∶n(亚硫酸氢钠 ) =1∶2 ,碘化反应时间6h ,温度 5 0～ 6 0℃。在此条件下 ,收率达到 72 1%。