N-β-羟乙基乙二胺的合成研究

介绍了以乙二胺和环氧乙烷为原料合成 Nβ 羟乙基乙二胺的一种新技术 ,通过对实验装置的改进和反应影响因素的研究和讨论 ,得出最佳实验条件 ,反应收率 >90 % ,产品纯度 >99%。     

1,2-二苯乙烷的合成研究

研究了三氯化铝催化下，1，2-二氯乙烷和苯反应合成1，2-二苯乙烷的最佳工艺条件，结果表明，当苯：二氯乙烷：三氯化铝＝10：1：0．086（摩尔比），反应温度60～65℃，反应时间1h，总收率可达98％以上。     

N-β-羟乙基乙二胺合成工艺改进

采用自制气液接触反应器,用反应-精馏耦合的方法合成羟乙基乙二胺,解决了目前环氧乙烷法合成羟乙基乙二胺过程中存在的副产物多、收率低的问题,有效地避免了副反应的发生。通过单因素实验,考察了各工艺参数对反应结果的影响,确定了当环氧乙烷通气速度为一定值100mL/min时,较适宜的工艺条件为:乙二胺含水量为25%;乙二胺进料速度为2.5mL/min;乙二胺进料温度为110℃;环氧乙烷导入温度为30℃。此反应条件下,羟乙基乙二胺的收率从传统工艺的50%提高到了94.73%,选择性为97.76%,乙二胺的单程转化率约为15%,节约了能耗,可以实现连续化生产。     

碘催化合成乙酸-β-萘酯

以碘作催化剂,由β-萘酚与乙酸酐酰化反应合成了乙酸-β-萘酯。考察了反应时间、催化剂用量、乙酸酐用量对乙酸-β-萘酯产率的影响。结果表明:在无溶剂、3.6 g(0.025 mol)β-萘酚、3.0 mL(0．032 mol)乙酸酐、0.634 5 g(0.002 5 mol)粒状单质碘、反应温度80℃、反应40 min的条件下,乙酸-β-萘酯的产率可达98.0%。     

对甲苯磺酸-β-甲氧基乙酯的合成

在氢氧化钠催化下 ,乙二醇单甲醚与对甲苯磺酰氯发生酯化反应合成对甲苯磺酸 -β -甲氧基乙酯 ,讨论了氢氧化钠用量、反应温度、反应时间、对甲苯磺酰氯与乙二醇单甲醚的摩尔比等因素对酯化收率的影响 ,在优化条件下 ,平行实验结果表明 ,对甲苯磺酸 -β -甲氧基乙酯的收率和纯度分别达到 76 2 %、97 6%。经IR、1 HNMR、元素分析证实了其结构     

水溶性手性Salen-Mn(Ⅲ)配合物的合成及其对1-苯乙醇氧化动力学拆分反应的催化性能

通过在3-叔丁基水杨醛C5位引入咪唑盐基,再与(1S,2S)-二苯基乙二胺缩合得到手性Salen配体,该配体与醋酸锰配位、空气氧化以及氯离子置换得到水溶性手性Salen-Mn(Ⅲ)配合物。采用傅里叶变换红外光谱、高分辩率质谱以及元素分析对其结构进行了表征。以1-苯乙醇的氧化动力学拆分为模型反应,以二氯甲烷和水混合物为溶剂,溴化钾为添加剂,并以二乙酸碘苯为氧化剂,考察了所合成的水溶性手性Salen-Mn(Ⅲ)配合物对仲醇氧化动力学拆分反应的催化性能。结果表明:咪唑盐基的引入提高了氧化反应的速率,但却大大降低了仲醇氧化动力学拆分反应的拆分性能,表明手性Salen Mn(Ⅲ)配合物结构中C5位基团的大的空间位阻有利于仲醇氧化动力学拆分。     

β-卤代乙基苯的合成

采用三氯化磷、三溴化磷、无水溴化氢等三种卤化剂与 β 苯乙醇进行反应 ,分别制得 β 氯代乙基苯和 β溴代乙基苯。产物通过红外光谱表征 ,溴化氢法制得的β溴代乙基苯用气相色谱测定了纯度。经比较 ,溴化氢法是制备β卤代乙基苯的最优方法     

ZrOCl_2催化合成乙酸-β-萘酯

以氯氧化锆替代传统液体无机酸为催化剂,由乙酸酐和β-萘酚催化合成了乙酸-β-萘酯。较佳合成条件为:乙酸酐0.0275mol,β-萘酚0.025mol,氯氧化锆0.4g,油浴温度80℃,反应时间60min,产率达97.5%,产物色泽好,后处理简单,催化剂易回收后可重复使用5次以上。     

二氧化硅／聚甲基丙烯酸-β-羟乙酯合成及表征

采用溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯为无机先驱体、盐酸为催化剂合成二氧化硅（SiO2）溶胶;以过硫酸钾（K2S2O8）为引发剂,将SiO2溶胶与甲基丙烯酸-β-羟乙酯（HEMA）反应合成SiO2/聚甲基丙烯酸-β-羟乙酯（PHE—MA）凝胶。讨论了温度、无水乙醇和稀盐酸的体积比、K2S2O8和HEMA的用量对溶胶-凝胶的影响。用傅里叶变换红外光谱仪和差热分析仪对SiO2／PHEMA凝胶进行了表征。研究表明：温度越高．溶胶-凝胶时间越短：无水乙醇和稀盐酸体积比为2时,溶胶时间最短;增大HEMA、K2S2O8用量,加速凝胶形成;SiO2／PHEMA为杂化材料,其耐热性高于PHEMA．     

水溶性手性Salen-Mn(Ⅲ)配合物的合成及其对1-苯乙醇氧化动力学拆分反应的催化性能

通过在3-叔丁基水杨醛C5位引入咪唑盐基,再与(1S,2S)-二苯基乙二胺缩合得到手性Salen配体,该配体与醋酸锰配位、空气氧化以及氯离子置换得到水溶性手性Salen-Mn(Ⅲ)配合物。采用傅里叶变换红外光谱、高分辩率质谱以及元素分析对其结构进行了表征。以1-苯乙醇的氧化动力学拆分为模型反应,以二氯甲烷和水混合物为溶剂,溴化钾为添加剂,并以二乙酸碘苯为氧化剂,考察了所合成的水溶性手性Salen-Mn(Ⅲ)配合物对仲醇氧化动力学拆分反应的催化性能。结果表明:咪唑盐基的引入提高了氧化反应的速率,但却大大降低了仲醇氧化动力学拆分反应的拆分性能,表明手性Salen Mn(Ⅲ)配合物结构中C5位基团的大的空间位阻有利于仲醇氧化动力学拆分。     

铌酸对酯化反应催化性能的研究

研究了新型固体酸催化剂铌酸对乙醇及异戊醇与乙酸酯化反应的催化性能、研究表明热处理温度对水洗法制备的铌酸催化剂的催化活性有显著影响,在350℃处理时活性达到极大值.与HZSM-5相比,铌酸催化剂不仅在乙醇和乙酸的气相酯化反应中表现出良好的催比性能,而且在异戊醇和乙醇的液相酯化反应中亦表现出较好的催化活性和稳定性.     

醇醚硫酸盐AES浓缩物的合成

以月桂醇为起始剂合成月桂醇聚氧乙烯(3)醚,然后以氨基磺酸为硫酸化剂,行别制得醇醚硫酸盐的铵盐和钠盐,其活性浓度为70％,各项表面活性及理化特性符合应用的要求。     

壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚合成研究

介绍了NC-2催化剂,在130C、0.3MPa条件下合成出壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚。此法操作方便、工艺简单、易于工业化。     

用二乙苯塔釜残液生产电容器油

以二乙苯精馏残液为原料,改性粘土作催化剂,经化学和物理处理后得到电容器油,其电气绝缘性能达到或超过了国外生产的PXE,价格低廉,是电容器的理想浸渍剂之一。     

脂肪醇及其聚氧乙烯醚技术发展概况

评述了脂肪醇及其聚氯乙烯醚的原料路线、催化剂开发、技术路线和反应器改进等。比较了不同原料路线和各种方法的优缺点。     

较高分子量聚乙二醇合成研究

目前较高分子量的聚乙二醇尚需进口。本文利用碱催化剂合成了工业上极有用的聚乙二醇6000和聚乙二醇8000。     

新型催化剂合成平平加-3的研究

采用一种新型催化剂——高氯酸锌[Zn(ClO_4)_2](GLX)合成平平加-3,通过对反应的温度、压力、催化剂量的考察,确定了较佳的合成工艺条件。用该催化剂合成的产品无色透明,室温下无絮状沉淀物。     

基于价值工程的生物乙醇基醇醚燃料制备及分离纯化研究

根据高清洁汽油的发展趋势及其要求,结合中国汽油池催化裂化汽油高达70%以上的特点,在生物基醇醚燃料制备价值工程研究的基础上,提出了通过多重耦合制备醇醚燃料来破解汽油升级与乙醇汽油困局的发展思路,分别针对叔烷基（醇）醚及ETBE制备提出了复合精馏-萃取和精馏-萃取耦合分离纯化新工艺,并以ETBE为例进行了过程模拟与实验研究,分别可降低醇醚分离能耗约25%及33%以上,尤其是以ETBE/乙醇的耦合分离纯化技术为杠杆,来联产制备ETBE和脱水乙醇,甚至还可包括联合制备TAEE/THEE,可对醇醚燃料发展及炼油、汽油池价值提升产生积极的杠杆效应。     

催化氧化法制备醇醚羧酸盐的研究

采用贵金属催化剂 (Pd/C)成功地将脂肪醇聚氧乙烯醚氧化为醇醚羧酸盐 (AEC)。对催化剂组成 (Pd/C)、反应温度 (5 0～ 80℃ )、反应压力 (0 .0 2～ 0 .1MPa)和加碱量对醇醚氧化反应转化率的影响进行了研究 ,得到了较佳的反应条件 ,醇醚转化率可达 95 %以上。催化剂经回收后可重复使用 4次。性能测试表明 ,氧化法得到的AEC和羧甲基化法得到的AEC物化性能相同。     

涂料用无苯稀释剂的研制

用新溶剂122及120号汽油取代三苯制备无苯稀释剂。经测试表明,苯含量均在0.2％以下,质量符合国家专业标准或地方标准。与含苯稀释剂相比,具有低成本、高效益、无苯低毒等优点。具有很大的推广价值。