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本文报道了(4-羟基-3-甲氧基苯基)(2-甲基哌啶-1-基)甲酮(1a)的合成。以4-羟基-3-甲氧基苯甲酸(2)和2-甲基哌啶(3)为原料,经缩合反应得到目标化合物(1a)。并考察该反应工艺,确定适宜的反应条件为:物料比为n(3)∶n(2)=1.8∶1、反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、反应温度为40℃、反应时间为2h。在该条件下,产物(1a)收率达到88.6%。对该反应工艺的拓展应用发现,该条件同样适用于4-羟基-N,3-二甲氧基-N-甲基苯甲酰胺(1b)的合成,收率达到90.3%。产物结构经过1H NMR和13C NMR表征确证。 相似文献
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以(-)-α-蒎烯为原料,经过选择性氧化合成(+)-2-羟基-3-蒎酮。研究了其合成工艺条件,对不同氧化体系、氧化剂用量、反应时间以及反应温度等因素进行了探讨。结果表明,(-)-α-蒎烯选择性氧化合成(+)-2-羟基-3-蒎酮合适的工艺条件为:13.7g(纯度为93.0%)的(-)-α-蒎烯,在α-蒎烯与高锰酸钾物质的量之比为1:2,溶剂丙酮与水的用量是110:12(mL:mL),反应温度为0-5℃,反应时间为5h,α-蒎烯转化率为97.1%,(+)-2-羟基-3-蒎酮选择性为78.4%,纯度为92.1%,得率为76.1%,比旋光度为[α]D28+26°(c=0.5mol/L,CHCl3)。另外,采用IR、GC-MS和1H NMR和13C NMR等对(+)-2-羟基-3-蒎酮结构进行了表征。 相似文献
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d-生物素的重要中间体:(3aS,6aR)-1,3-二苄基-四氢-4H-噻吩并[3,4-d]咪唑-2,4-二酮(1H)(以下简称硫代内酯)由(3aS,6aR)-1,3-二苄基-四氢-4H-呋喃并[3,4-d]咪唑-2,4-二酮(1H)(以下简称内酯)中呋喃环上的氧用硫取代而成。目前常用的硫代工艺均有一些明显的弊端,本文对硫代工艺进行改进,可以提高硫代反应的收率和产物的质量。 相似文献
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以4-氯苯基乙酮和环丙胺为原料,通过两步反应合成1-(4-氯苯基)-2-环丙基乙酮。首先利用重氮化溴代反应-步合成溴代环丙烷,然后将溴代环丙烷和4-氯苯基乙酮在碱性条件下反应得1-(4-氯苯基)-2-环丙基乙酮。讨论了影响反应产率的各种因素,找到了达到最高产率的反应条件。实验中得到的1-(4-氯苯基)-2-环丙基乙酮的最高产率为82.8%。 相似文献
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以磷钨钼杂多酸为催化剂,无水乙醇为溶剂,苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料,合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮,系统研究了催化剂用量、反应温度、反应时间、原料配比诸因素对产品收率的影响。实验表明:磷钨钼杂多酸是合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮的良好催化剂。确定的最优合成工艺条件为:尿素37.5mmol时,n(苯甲醛):n(乙酰乙酸乙酯):n(尿素)=1:1.2:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,反应温度为60℃,反应时间1.0h。在此条件下,产品收率可达44.6%. 相似文献
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(3R,4R)-3-[(1’R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以化合物(3S,4S)-3-[(1’R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-羧基-1-对甲氧基苯基-2-氮杂环丁酮为主要原料,以卟啉锰为催化剂,经氧化脱羧,再由03氧化脱保护基制得(3R,4R)-3-[(1’R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮(4AA),两步反应总收率达到83.7%。采用卟啉锰做催化剂进行脱羧氧化反应,使该步反应收率达到了93.O%。用FT-IR、^1HNMR对最终产物结构进行了表征。 相似文献
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该文以2,4-二硝基氯苯(MZ)为起始原料与乙胺盐酸盐在无水乙醇中缩舍得到2,4-二硝基-N-乙基苯胺(MZ-1)。MZ—1与硫化钠在热水中还原为N1-乙基-4一硝基苯一1,2二胺(MZ-2)。MZ-2同尿素经固相缩合得到了1-乙基-5-硝基-1H-苯并[d]咪唑-2(3H)-酮(MZ-3)。以MZ-3为起始原料,经铁粉还原得到了5-氨基-1-乙基-1H-苯并[d]d咪唑-2(3H)-酮(MZ-4)。它们的结构均通过质谱、核磁共振等手段加以表征,纯度用高效液相色谱(HPLC)进行了测定。通过MZ一4与四氯苯醌在二氯苯溶剂中缩合,然后在浓硫酸中在闭环剂的作用下得到了苯并咪唑酮一二噁嗪颜料(P.B.80)粗品,经过颜料化得到了精品颜料。 相似文献
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本文以2,4-二硝基氯苯(MZ)为起始原料与乙胺盐酸盐在无水乙醇中缩合得到2,4-二硝基-N-乙基苯胺(MZ-1)。MZ-1与硫化钠在热水中还原为N1-乙基-4-硝基苯-1,2二胺(MZ-2)。MZ-2同尿素经固相缩合得到了1-乙基-5-硝基-1H-苯并[d]咪唑-2(3H)-酮(MZ-3)。以MZ-3为起始原料,经铁粉还原得到了5-氨基-1-乙基-1H-苯并[d]咪唑-2(3H)-酮(MZ-4)。它们的结构均通过质谱、核磁共振等手段加以表征,纯度用高效液相色谱(HPLC)进行了测定。通过MZ-4与四氯苯醌在二氯苯溶剂中缩合,然后在浓硫酸中在闭环剂的作用下得到了苯并咪唑酮-二噁嗪颜料(P.B.80)粗品,经过颜料化得到了精品颜料。 相似文献
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制备了活性炭固载溴化1-(2-胺乙基氢溴酸)-3-甲基咪唑翁盐离子液体催化剂,并用TG和XPS对催化剂进行了表征。将该催化剂首次用于Knoevenagel缩合反应,结果表明活性炭固载离子液体催化剂具有良好的催化活性和稳定性,同时克服了均相催化剂难以分离的不足。 相似文献