合成氨工艺正丙醇废液精馏处理的工艺技术

采用共沸精馏技术处理合成氨工艺流程中脱碳工段产生的含大量正丙醇混醇废液。本文采用共沸精馏的方法,选用合理可行的共沸剂,在间歇精馏塔内进行正丙醇-水共沸物系的分离实验,优化了该共沸精馏技术处理工业混醇废液的最佳操作条件。结果表明：采用共沸精馏方法,以环己烷为共沸剂,可使原料液中20%～40%的正丙醇含量提纯至质量分数≥95%,塔顶回收的共沸剂质量分数≥97%。该工艺流程较大地减小了设备投资和能耗。实验表明采用共沸精馏技术用于正丙醇-水共沸物系的分离具有可靠性和实用性。     

间歇共沸精馏分离乙醇一水体系的改进研究

间歇共沸精馏是分离共沸物的一种方法,适用于化工、制药、溶剂回收、天然产物提取等产量小、品种多的行业,因此间歇共沸精馏近年来已成为非常活跃的研究和开发热点.对已有的常规间歇共沸精馏的操作方式作了改进,即共沸剂改为在塔釜回流,以正己烷为共沸剂,对分离乙醇-水共沸体系进行了改进研究,并与常规间歇共沸精馏的实验结果进行比较.结...     

共沸精馏法对苯酚-水混合物的分离

在双酚A生产中，缩合反应产生的水和过量的苯酚形成大量苯酚-水混合物。脱除混合物中的水和回收苯酚供缩合反应循环使用，是双酚A生产工艺中非常重要的单元操作。由于苯酚和水能形成共沸物，因此不能用普通精馏方法将它们分离。如果在苯酚-水物系中加入一种共沸剂甲苯，使甲苯与水形成更易分离的甲苯-水共沸物，用共沸精馏法即可实现苯酚-水混合物的分离。分离后的水可以直接送到生化装置进行处理，苯酚回收供反应系统循环使用。     

塔釜回流共沸精馏技术的研究

通过-个具有塔釜回流的精馏塔实验装置,以正己烷为共沸剂,从操作时间、回流比的控制、共沸剂的用量及实际应用等方面对塔釜回流共沸精馏技术分离乙醇-水共沸混合物进行了实验研究.研究结果表明:塔釜回流共沸精馏技术与常规共沸精馏技术相比,在其他操作参效相同,回流比大于3时,塔釜回流得到的产品纯度和收率有明显提高;达到同样的产品纯度和收率,塔釜回流所用的共沸剂量减少;但塔釜回流的操作时间延长.塔釜回流改善了常规的操作方式在生产应用上的不足.是一种很有应用前景的分离新技术.     

催化反应精馏脱除异丁醇-水共沸物中水的工艺模拟

基于异丁烯的催化水合反应生成叔丁醇的原理,提出了催化反应精馏脱除异丁醇-水共沸物中水的方法.应用Aspen Plus模拟软件,选用Equilibrium模型描述精馏塔中反应段的催化反应过程,利用软件中的Radfrac模块模拟催化反应精馏塔.研究了反应段塔板数、操作压力、回流比、烯醇比、理论板数等工艺参数对脱水效果的影响.研究结果表明,采用NKC-9强酸型树脂催化剂作填料,在优化得到的工艺操作条件下,通过催化反应精馏的方法,异丁醇-水共沸物中水的脱除率高达99.8％.     

醋酸-水共沸精馏过程的模拟设计

应用模拟软件ASPEN PLUS对醋酸-水共沸精馏进行计算。采用NRTL-HOC热力学模型对共沸体系进行计算,得到常压下气液平衡数据与文献相比较,较为吻合。模拟绘制醋酸-水-醋酸正丁酯三元体系的剩余曲线图,结合剩余曲线图,对该三元非均相共沸体系进行精馏过程模拟设计,结果表明,在所研究进料状况下,最优操作参数:理论板数34块;主进料位置第14块理论板;共沸剂采用全回流,水相回流比在0.27~0.3。     

双再沸器间歇萃取精馏及模拟

本文提出了具有双再沸器的间歇萃取精馏新方法。实验选用乙二醇作为溶剂分离乙醇-水共沸物．结果表明,双再沸器间歇精馏具有再沸器温度稳定、操作简便、节省操作时间、收率提高等优点。为了更深入的研究间歇萃取精馏,本文建立了描述间歇萃取精馏的平衡级恒摩尔持液模型,并对此数学模型求解,通过模拟结果与实验结果的对比分析了塔顶与塔底浓度和温度的变化、溶剂流率等操作参数对实验的影响。     

萃取精馏分离异丙醇-水共沸体系的模拟与优化

对异丙醇-水共沸体系的萃取精馏过程进行模拟与优化。以乙二醇为萃取剂,基于UNIFAC模型,使用Aspen Plus化工模拟软件中的RadFrac模块进行萃取精馏模拟,并利用灵敏度分析模块对各工艺参数进行灵敏度分析与优化。结果表明,以乙二醇做萃取剂分离异丙醇-水共沸体系是可行的。对于处理流量5000kg·h-1的异丙醇-水共沸溶液,精馏塔具有22块塔板时,原料进料位置在第16块塔板,萃取液进料位置在第3块塔板,摩尔回流比为1.4,萃取剂与原料的进料比为2∶1,塔顶异丙醇质量分数可达0.9981,萃取精馏塔的分离效果和热负荷达到最优。模拟和优化的结果对工业化设计和生产具备指导意义。     

热集成变压精馏分离乙二胺-水共沸体系的模拟优化

针对乙二胺-水共沸物组成对压力较为敏感的特性,采用部分热集成变压精馏工艺分离该共沸物。先利用Aspen Plus软件对该工艺进行稳态模拟,再以理论塔板数、进料位置、回流比为优化变量,水和乙二胺的纯度为约束,以年度总费用（total annual cost,TAC）为目标函数建立乙二胺-水共沸体系分离系统的优化设计模型。采用列队竞争算法对该分离过程主要工艺参数进行优化,得到了变压精馏分离乙二胺-水体系的最佳工艺操作参数及设备参数。模拟结果表明,利用算法对多变量进行同时优化可得到更具经济效益的分离系统,与传统优化结果相比,可降低TAC约7.31%。在此基础上,对高压塔的操作压力进行优化分析,将其由2atm提升至4atm（1atm=101325Pa）,并对流程其他参数进行优化,可显著降低TAC约24.62%。进一步,采用部分热集成比普通变压双塔精馏降低TAC约21.87%     

丁酮-水非均相间歇共沸精馏研究

针对目前精细化工领域丁酮溶剂精制回收利用问题,本文提出了以环己烷为共沸剂的非均相间歇共沸精馏分离丁酮-水共沸混合物的方法。首先,对该非均相间歇共沸精馏进行了工艺模拟计算,模拟结果显示:常压下丁酮-水-环己烷三元体系形成三元最低共沸物,可以在正常操作条件下获得高纯精制丁酮,根据模拟结果得出了最优化操作参数,并依照该参数进行了丁酮-水-环己烷三元体系的非均相间歇共沸精馏实验,实验结果表明:粗丁酮溶剂中只需加入少量环己烷,经过脱水,脱共沸剂两个工艺步骤,就可以得到含量大于99.7wt%的高纯精制丁酮,且脱除的共沸剂因只含有溶剂丁酮可以循环使用,并且与模拟计算结果非常吻合。该方案可应用于工业生产,且能耗成本较目前通用工艺更低,对于目前的丁酮回收设计具有指导意义。     

2,4-TDI/共沸剂二元体系的汽液平衡数据的测定及共沸组成分析

在脱除游离甲苯二异氰酸酯(F-TDI)的共沸蒸馏研究中,缺少2,4-TDI与共沸剂的二元体系汽液平衡数据及基础热力学参数。采用自制的汽液平衡釜,测定了0.55 kPa压力下,2,4-TDI/苯甲酸乙酯、2,4-TDI/丁二酸二乙酯、2,4-TDI/己二酸二甲酯三组二元体系的汽液平衡数据,所得数据通过了热力学一致性面积检验。借助流程模拟软件Aspen Plus对实验数据进行了回归,得到3组UNIQUAC模型参数及关联偏差,气相摩尔分数平均偏差分别为0.0067、0.0083和0.0179,平衡温度平均绝对偏差分别为0.7 K、1.2 K和0.5 K。进而对共沸体系进行了共沸分析,得到了共沸组成和共沸条件,为F-TDI的共沸分离技术提供了工艺参数。     

A semicontinuous approach for heterogeneous azeotropic distillation processes

The separation of azeotropes has substantial energy and investment costs, and the available methods require high capital costs for reconstruction of process plants. As an alternative, a semicontinuous configuration that utilizes an existing plant with minor modifications has been explored. In this paper, a semicontinuous, heterogeneous azeotropic distillation process is proposed and acetic acid dehydration process is used as a case study. To carry out the simulation work, Aspen HYSYS^® simulation software is used along with MATLAB^® and an interface program to handle the mode-transition of the semicontinuous process. Sensitivity analyses on operating parameters are performed to identify the process limits. Comparisons are made to conventional heterogeneous azeotropic distillation, and dividing-wall distillation column on the annual cost. The results proved that the semicontinuous system is the best setup in terms of total annual costs and energy requirements.     

聚乙二醇硼酸酯的合成

以硼酸和聚乙二醇为原料,苯为水的共沸剂,合成了一种聚乙二醇硼酸酯。考察了反应温度、反应时间、共沸剂、物料摩尔比等因素对合成工艺的影响,用热重法考察了硼酸的脱水反应,分析反应过程中可能存在的副反应,用红外光谱对聚乙二醇硼酸酯进行结构表征。最佳反应条件为:反应温度130℃,反应时间60 m in,n(PEG)∶n(硼酸)=3∶1,共沸剂V(苯)/V(水)=1.25,硼酸的酯化率可达98.89%。聚乙二醇硼酸酯在工作电解液中添加质量分数为5%时,可提高闪火电压近65 V。     

六甲基二硅烷-甲苯-水混合物的清洁分离工艺设计

在对六甲基二硅烷(HMDO)-甲苯-水三元体系进行了热力学分析的基础上,应用化工流程模拟软件ASPEN PULS对工艺过程进行模拟。提出了共沸蒸馏、萃取的分离方案,筛选了5种共沸剂,结果表明丙酮为最佳共沸剂。丙酮与HMDO-水形成共沸物,分离甲苯;共沸物通过萃取的方式分离HMDO;水与丙酮可以通过普通精馏的方法得以分离,整个过程中的共沸精馏溶剂和萃取剂-水全部循环使用,没有废液的排放,实现了清洁生产。提出的工艺方案可为工业装置设计提供参考。     

甲醇-碳酸二甲酯二元共沸物的分离

分别用共沸精馏法和萃取精馏法对甲醇一碳酸二甲酯（DMC）二元共沸体系进行了分离，通过正交实验分别得到了最佳分离工艺条件。实验结果表明，共沸精馏法的最佳分离工艺条件：共沸剂正己烷用量为总质量（共沸剂＋甲醇）的76％，回流比控制在3：1，馏出速率为6mL／min；萃取精馏法的分离最佳工艺条件：以糠醛为萃取剂，回流比控制在3：1，萃取剂滴加速率为3mL／min，萃取剂配比为4：1。并分别从装置和纯度方面对两种方法进行比较，结果表明萃取精馏法占优。     

共沸回流法制备α-半水石膏工艺研究

为消除副产石膏对环境的危害,提高副产石膏的利用价值,采用共沸回流法以工业废酸石膏为原料,经过浆料配制、投加共沸溶剂、转晶反应以及抽滤烘干得到α-半水石膏,并对α-半水石膏的最佳合成工艺进行了探究。通过X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）对产物进行表征。重点研究了共沸溶剂浓度、温度、固液比、pH对副产石膏的转晶过程、转晶产物组成及结构的影响,并通过单因素实验以及正交实验得到最佳实验条件。结果表明：在共沸溶剂体积分数为70%、转晶温度为120 ℃、固液质量比为1∶6、pH为5、反应时间为3 h时可以制得长径比约为1∶1、抗折强度（2 h）为5.6 MPa、烘干抗压强度为43 MPa的α-半水石膏,满足JC/T 2038—2010《α型高强石膏》α40强度等级。     

单乙醇胺(MEA)间歇萃取精馏甲醇-丙酮研究

用常规的间歇萃取精馏实验装置,研究了以单乙醇胺(MEA)为萃取剂间歇萃取精馏分离甲醇—丙酮恒沸物的过程。考察了萃取剂、全回流时间、共沸物组成、溶剂与混合物的体积比、回流比等因素对萃取精馏分离甲醇—丙酮共沸体系的影响,从而得出最优的萃取条件。     

从抽余油中分离甲基环戊烷

研究了从芳烃抽余油中分离甲基环戊烷的方法和流程,首先用Aspen Plus软件模拟了精馏法提取甲基环戊烷的分离结果。通过模拟计算得到了最优的设计参数、操作条件、各塔冷凝器、再沸器的热负荷。在此基础上,还模拟了用甲醇作共沸剂共沸精馏分离得到甲基环戊烷的结果,获得了最优的设计参数和操作条件。     

Coupling reaction and azeotropic distillation for the synthesis of glycerol carbonate from glycerol and dimethyl carbonate

A new process, coupling reaction and azeotropic distillation was proposed for the synthesis of glycerol carbonate (GC) from glycerol (G) and dimethyl carbonate (DMC). The bench scale experimental investigation was systematically conducted for this new process. With calcium oxide (CaO) as the solid catalyst, the high yield of glycerol carbonate can be obtained at a low molar ratio of dimethyl carbonate to glycerol with the method of coupling reaction and azetropic distillation. The effect of azeotropic agents on glycerol carbonate yield was explored, and indicated that benzene was the most effective azeotropic agent. The effects of the process parameters, tower height, amount of added benzene, final temperature of tower bottom and reflux ratio were investigated. Glycerol carbonate yield can be as high as 98% under the conditions at molar ratio of dimethyl carbonate to glycerol 1:1, final temperature of tower bottom 85 °C, 1.5 mass ratio of added benzene to that in the azeotrope with methanol theoretically produced and reflux ratio 4. By continuously removing methanol from reaction system with the method of coupling reaction and azeotropic distillation, the yield of glycerol carbonate can be retained at high level using the recycled catalyst.