氧化铕中十四个稀土杂质的发射光谱分析

在直流电弧中研究了发射光谱分析的有关条件,使用二米平面光栅摄谱仪一级光谱二次投射氩、氧控制气氛测定氧化铕中十四个稀土杂质,测定下限CeO_2、Pr_6O_(11)2×10~(-3)％,Nd_2O_3、Tb_4O_71×10~(-3)％,Gd_2O_37×10(-4)％,La_2O_3、Sm_2O_3、Dy_2O_3、Ho_2O_3、Er_2O_35×10~(-4)％,Tm_2O_3、Lu_2O_3×10(-4)％,Y_2O_31×10(-4)％,Yb_2O_33×10(-5)％,杂质总量测定下限0.01％,单次测定相对均方偏差5.6～15％,加料试验,数据符合较好。     

泡沫塑料动态吸附石墨炉原子吸收法测定金、铂和钯

由于地质试样中金、铂、钯的含量往往甚微,大都需预富集后再行测定。本文在文献[1]的基础上,拟定了泡沫塑料(下称泡塑)动态吸附后,以石墨炉原子吸收法测定硫脲洗脱液中微量金、钼、钯的方法。金、铂、钯的实测绝对灵敏度分别为12.1pg/1％吸收、260pg/1％吸收和12.5pg/1％吸收,检出限分别为1.2×10~(-4)/T、2.7×10~(-3)g/T和1.2×10~(-4)g/T,定量测定下限分别为2.6×10~(-4)g/T、5.5×10~(-3)g/T和2.5×10~(-4)g/T,可测定地质试样中     

稀土金属中钨的测定——水杨基萤光酮—溴化十六烷基三甲基铵分光光度法

本文试验了稀土金属中钨的分光光度法。在0.8N盐酸介质中。钨(Ⅵ)与水相基萤光酮(SAF)、溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)生成稳定的黄色三元络合物。其λmax=518nm、ε_(518)=1.48×10~5.0～20微克钨/25毫升符合比耳定律。测定下限为0.005%,RSD<5%。     

高纯难熔金属氧化物中痕量难熔杂质光谱测定载体效应的研究——1。利用氯酸钾载体光谱测定氧化钇中痕量钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥

本文采用新型载体氯酸钾,与试样以等比例混合,在氩、氧比为4:1,流速为5L/min的旋流气室内,采用φ4×2×0.5mm的颈式电极,直流19A预然5Sec,曝光80Sec,在pGS-2摄谱仪上利用负三级光谱,线色散倒数为0.093nm/mm下摄谱,同时测定了氧化钇中痕量稀土杂质,可测定镱0.1×10~(-6);钆、镝、铒,铥1×10~(-6);钬、镥3×10~(-6);铽10×10~(-6)。相对均方误差为9×22％,比常用的方法有较低的检测限。     

巯基富集棉分离极谱吸附波测定矿石中微量金

在含有金的玫瑰红银试剂-盐酸体系中玫瑰红银试剂被3价金所氧化,其氧化产物在-0.91伏出现一吸附波,利用此波间接测定微量金,具有较高的测定灵敏度(4×10~(-8)M)[1],但在盐酸溶液中试验空白值不够稳定,影响测定下限。试验发现在1M高氯酸介质中含2.5×10~(-5)M玫瑰红银试剂-0.1％盐酸羟胺-0.05M柠檬酸的底液中,试验空白值趋于零,可用于1微克以下金的测定。金量在0.1～15微克/10毫升范围内与峰高呈线性关系。矿样分解后通过泡沫塑料和巯基棉两次分离富集,可与共存元素分离,消除干扰。方法适于矿石中0.05克/吨以上金的测定。     

铟-二甲酚橙吸附伏安法测定痕量铟

用极谱法测定铟国内外已有报导,但这些方法灵敏度不够理想,体系中所用试剂不够稳定。我们研究了铟—二甲酚橙—乙酸盐体系的伏安法,以二甲酚橙取代了不稳定的铜铁试剂,并将检测下限提高到3.5×10~(-11)mol/L。线性范围1.78×10~(-10)～1.6×10~(-8)mol/L,用此法测定了镍片及硫酸镍中的铟含量,方法的回收率在100％～102％间。 一、仪器和主要试剂 79-1型伏安分析仪(三电极体系);SH-84型悬汞电极;LZ_3-204型函数记录仪;pHS-2型酸度计。     

高纯氧化铌中钨、钼直接光谱分析法

铌是在核反应堆、电子工业和航空工业等中有重大应用价值的金属之一.对其中的痕量杂质,常用光谱分析来完成.分析一般常见元素多用“载体分馏法”,分析下限一般在1×10~(-3)%,较好的可达n×10~(-4)%.而对其中钨、钼分析,其灵敏度较差,分析下限为1×10~(-2)～n×10~(-3)%.只有在某些特定方法中,钨的测定下限可达0.001%.有些作者采用水冷电极,气氛控制和采用高电流电弧激发.但总的来讲对铌中钨、钼分析灵敏度还是不够的.     

氯离子选择电极直接电位法测定氧化铍中微量氯

本试验采用阳极氧化法自制银—氯化银极化膜电极,在乙酰丙酮—丙酮—硫酸铍体系中测定氯离子浓度。实验证明,含氯离子在10~(-2)—10~(-5)M范围内浓度的负对数与电位值近似成线性关系,有实用价值的检测下限可达5 × 10~(-6)M,可测定氧化铍中低达0.0018％的氯。实验中探索了电极的保存方法,并采用了高压溶样技术。实验部分     

钢铁中微量钒的催化极谱测定

钒在1×10~(-4)摩/升PAR-6×10~(-3)摩/升KBrO_3介质中产生灵敏的催化波,峰电位为-0.08伏(Vs·SCE),检测下限为0.0002微克/毫升,钒浓度在0.0004—0.36微克/毫升范围内与峰电流呈线性关系。此波用于测定生铁及合金钢标样中微量钒,所得结果与标准值一致。     

水杨基萤光酮—溴化十六烷基三甲基铵高灵敏分光光度法测定微量铌和钽

在长链季铵盐存在下,水杨基萤光酮可以与许多高价金属离子形成稳定的、灵敏度较高的三元络合物.在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,水杨基萤光酮应用于钛、锗、钼、锡等金属的分光光度测定法在文献上已有报导.其络合物溶液的摩尔吸光系数均在1×10~5以上.而目前直接在水相介质中测定铌、钽的分光光度法尚不多见.我们将水杨基萤光酮与CTMAB的胶束增敏分光光度法应用于铌和钽的测定,得到了比较稳定的、灵敏度较高的有色     

离子选择电极法测定氧化铌中氯

采用氯离子选择电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,对氧化铌中氯的测定做了系统的探讨,提出了在 pH5的0.1M(摩尔)KNO_3溶液体系中的测定方法,按已知添加法计算其结果。此方法设备简单、价廉、简便、快速,有利于推广应用,测定下限2.0×10~(-2)%,相对标准偏差6.5%。与常规比浊法对照,结果相符。本方法已用于实际样品分析。     

阻抑动力学光度法测定痕量铈

基于痕量铈 (Ⅳ )在中性介质中阻抑过氧化氢氧化甲基紫的褪色反应 ,建立了阻抑动力学光度法测定痕量铈的新方法。研究了该方法的适宜条件 ,在波长 64 0nm处 ,铈 (Ⅳ )的质量浓度在 8× 10 - 4～ 4.4× 10 - 3μg·ml- 1 范围内与阻抑反应速率呈良好的线性关系 ,方法检出限达到0 .0 5 μg·L- 1 。该法用于人发和食品中铈含量的测定 ,效果满意。     

离子交换富集分离水杨基萤光酮—吐温—80光度法测定痕量铋

关于痕量铋的光度测定,Marczenko推荐二硫腙法。该法须预先萃取除去铜、银、金、铂、钯和汞;与铋同时萃入有机相的锌,用pH9.5的稀KCN溶液反萃除去。方法的灵敏度虽高(ε=7.92×10~4),但过程较长,还须使用剧毒试剂。 本文报导用小型阴离子交换柱简便、快速富集分离,继以水杨基萤光酮(SAF)和吐温—80在水溶液中光度法测定铋(ε=9.40×10~4)。与二硫腙法比较,本方法更适用于地质样品中痕量铋的测定。 一、仪器与试剂     

铬兰黑R及镁(Ⅱ)——铬兰黑R配合物极谱行为和分析应用研究

微量镁的存在可以大大改善高温合金的许多性能。但现有高温合金中微量镁测定方法的灵敏度及准确度还不能满足要求。本文提出以镁(Ⅱ)—铬兰黑R配合物极谱波测定镁(Ⅱ)的方法。线性范围1.7 × 10~(-7)～2.5 × 10~(-5) mol·dm~(-3),检测下限5.5 × 10~(-8) mol·dm~(-3)借助于乙酰丙酮一氯仿,铜试剂—氯仿,萃取剂(Ⅱ)一氯仿联合萃取,稀盐酸反萃的分离方法测定了镍盐及GH33高温合金中微量镁结果满意,并探讨了配合物电极反应机理。     

硅锑钼三元杂多蓝分光光度法测定微量硅

本文提出了硅锑钼三元杂多蓝分光光度法测定微量硅的新方法。在pH1～2,6.7×10~(-5)的Sb(Ⅲ)-6.7×10~(-3)M的Mo(Ⅵ)—乙醇—盐酸介质中,Sb(Ⅲ)、Si(Ⅳ)、Mo(Ⅵ)形成三元杂多酸。然后将酸度调至1.2M,加抗坏血酸生成三元杂多蓝。λ_(max)=760nm,ε=2.66×10~4。实验表明,本法具有灵敏度高,选择性好,操作简便等特点。     

吸附伏安法测定铝合金中的痕量镓

本文报导了在0.3mol/L的HAc—NaAc(pH4.3),苯邻三酚红(PR)4.0×10~(-6)mol/L及十二烷基磺酸钠(SDS)1.0×10~(-6)mol/L的底液中,镓—PR形成—稳定的配合物,还原峰电位-0.89V(对SCE)。预富集60秒镓浓度在1.0×10~(-9)～4.0×10~(-7)mol/L范围内与配合物导数峰高成良好的线性关系。富集90秒检测下限为8.0×10~(-10)mol/L。讨论了其他痕量金属和表面活性剂的干扰,并确定镓与邻苯三酚红络合比为1∶1,可用于铝合金中镓的测     

苯基萤光酮——溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定微量的铅

2,3,7—三羟基—9—取代萤光酮类显色剂已用于若干元素的分光光度法测定,但其和铅(Ⅱ)显色反应的研究迄今尚未见报道.我们注意到:在pH=10～11的氨性介质中,铅(Ⅱ)—苯基萤光酮(PF)—溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和铅(Ⅱ)—二溴苯基萤光酮—CTMAB两个体系都有较高的灵敏度,前者在波长576nm处具有最大吸收,摩尔吸光系数ε=7.25×10_4,是除卟啉类显色剂测定铅外最灵敏的方法之一.该法已用于纯金属镍等中微量铅的测定,获得满意的结果.     

催化光度法测定痕量硒—Se(Ⅳ)H_2O_2—苯肼—α-萘胺体系

本文研究了Se(Ⅳ)催化过氧化氢氧化苯肼,继而与α-萘胺偶联反应生成偶氮染料的最佳条件,建立了测定痕量硒(Ⅳ)的新催化光度法.本法灵敏度高(ε=6.32×10~7),检测下限0.003ng/ml,测定线性范围为0～12ng/50ml,应用于人参、人参系列药物及江水、井水中测定痕量硒(Ⅳ),结果较满意.     

钢铁中微量硫的测定——还原次乙基蓝分光光度法

钢铁中硫的测定,国内外普遍采用燃烧—碘量法,此法简便快速,但硫的回收率都小于90%,必须依靠同类标样作基准进行换算.还原—次乙基篮分光光度法比传统的还原次甲基蓝分光光度法灵敏,次乙基蓝法的摩尔吸光系数比次甲基蓝法高2倍,因而它能将微量硫的测定下限1×10~(-3)%(指还原次甲基蓝光度法)扩大到5×10~(-4)%.一、试剂:N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐(DEPD)溶液(0.5%),称0.5克试剂溶于100毫升5.4N硫酸中,摇匀.二、分析步骤:称取0.1000～0.5000克样品于100毫升磨口锥形瓶中     

4,5—二溴苯基萤光酮—钛—十六烷基三甲基溴化铵三元络合物测定岩石矿物中钛

在表面活性剂存在下,钛和三羟基萤光酮类试剂能形成灵敏度很高的络合物。本文对4,5—二溴苯基萤光酮—钛(Ⅳ)十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)三元络合物体系做了系统的研究,结果表明:该三元络合物最大吸收在570nm波长处,表观摩尔吸光系数为1.09×10~5,二氧化钛0～12微克/25毫升,符合比尔定律。有色溶液可稳定2小时。形成三元络合物的最佳条件是:酸度pH1～1.2N硫酸,动物胶用量1～2毫升(1％),CTMAB1～4毫升(0.5％),4,5—二溴苯基萤光酮4～6毫升(0.5％乙醇溶液),乙醇5～8毫