麦草NaOH-AQ法蒸煮中溶出木素结构的变化

采用酸析-弱酸解两段法对麦草NaOH-AQ蒸煮中溶出木素进行分离和提纯,得到木素试样,通过凝胶渗透色谱分析(GPC),得出木素样品的平均分子质量及分布,分析了木素在溶出过程中分子质量的变化。采用红外光谱(FT-IR)对蒸煮各个阶段中溶出木素的结构进行了分析。经过乙酰化后的木素试样,可以通过磷谱核磁共振(31P-NMR)技术得出木素结构谱图,对木素结构中脂肪羟基、羧基和总酚羟基以及总酚羟基中各酚羟基等功能基团进行定量分析对比,得出了溶出木素在NaOH-AQ法蒸煮过程中的变化规律。     

麦草组分水热-乙醇两步法处理过程中木素在纤维表面的沉积形态

本课题通过研究水热-乙醇两步法对麦草组分分离效果的影响，采用场发射扫描电子显微镜、原子力显微镜和X光电子能谱研究了木素沉积形态的变化。结果表明，水热-乙醇两步法对半纤维素脱除率高达94.2%，但是其木素的脱除率仅为41.5%；这与木素在纤维表面发生了沉积这一现象有着密不可分的关系，水热处理后部分木素以颗粒状形式沉积在固相残余物表面，而这一部分沉积的木素并不能在乙醇法处理后溶解，第二步的乙醇法处理改变了沉积木素的形态，将颗粒状木素转变为包覆层吸附在纤维表面，导致了水热-乙醇两步法对木素的脱除率较低。     

乙醇法蒸煮中木素变化的构想

本文根据已有实验结果初步探讨了自催化乙醇法制浆中木素的结构变化并试图对之进行理论解释。     

AFM和XPS揭示自催化乙醇法制浆木素沉淀现象与机理

研究了乙醇麦草浆纤维表面的形貌学特征、化学组成和木素的分布.AFM研究结果表明,未洗涤乙醇浆纤维表面被无定形的木素完全覆盖,木索颗粒的数量和大小随洗涤逐渐减少减小;洗涤四段的乙醇麦草浆纤维微细纤维清晰可见,但仍然可见木素颗粒.研究还表明,乙醇浆纤维表面木素为球状颗粒,这是木素分子内聚力作用的结果.木素在纤维表面沉积所产生的木索颗粒的大小、分布和形貌学特征与木索性质和浓度有关.XPS分析结果表明,乙醇麦草浆纤维表面O/C比远离纤维素O/C比的理论值而接近木素O/C比的理论值,证明乙醇浆纤维表面存在木素.同时对乙醇浆卡伯值的变化进行了测定,表明快速冷却洗涤法乙醇浆卡伯值高的原因主要是在蒸煮和洗涤过程中溶解木素在纤维表面二次吸附和沉积造成的.     

麦草烧碱-蒽醌法蒸煮中木素分子质量的变化

以麦草为研究对象,进行了常规烧碱.蒽醌法蒸煮.采用酶解-弱酸解两段法分别从原料和纸浆中分离出原料木素和纸浆残余木素;采用酸析法从黑液中分离出溶出木索试样,经弱酸解得到提纯的木素试样.通过凝胶渗透色谱(GPC)对所有的木素试样分别进行分子质量检测,得出各种木素的分子质量分布及变化,并对其进行了分析埘比.结果表明,随着蒸煮的进行,麦草纸浆残余木素的平均分子质昔先增大后减小,升温后期和保温初期是造成木素平均分子质量降低的主要阶段;黑液中溶出木素的平均分子质量则逐渐增大.     

热置换乙醇法制浆溶出木素的分级提纯及其结构

对热置换麦草乙醇法制浆黑液中的溶出木素进行了分级分离提纯,并采用FT-IR、13C-NMR等分析技术,对其进行了研究.结果表明,溶出木素中由于温度变化析出的部分占有很大比例,当温度降至50℃时,黑液中可溶解的木素达到了总量的29.7%.一部分β-O-4结构的木素随着木素大分子的溶出转移到乙醇溶液中,而不是在发生断裂后再溶于蒸煮液中.在溶出木素中,低分子质量部分中包含了更多的羟基和羰基结构,其中包括大量的共轭羰基结构.伴随着α-O-4键的断裂,部分Cα上发生了与芳香环的缩合反应.     

DFRC法在木素结构研究中的应用

作为木素分析的新方法,DFRC法可以有选择性的高效的断裂β醚键和α芳基醚键,而甲氧基没有发生任何变化,并且反应条件温和,缩合反应很少,这都为进一步的结构分析提供了保证.本文综述了DFRC法的原理、反应条件及国内外的应用现状,分析了存在问题及难点,探索了今后的应用方向.     

从木素结构的变化看荻乙醇制浆机理

通过IR、1H-NMR技术初步研究了荻自催化乙醇制浆中木素结构的变化.结果表明,制浆过程中,木素结构被破坏程度较小,黑液中木素仍含有大量活性基因(羟基).MWL和CL(从黑液中提取的木素)两者结构变化较小,反应过程中紫丁香基结构单元(S型)和对羟苯基结构单元(H型)木素易被脱除,并伴有木素α-O-4醚键的断裂.     

乙醇木素纯化及其结构表征

采用弱酸法及液液提纯法提纯杨木乙醇制浆黑液中分离的木素,通过离子色谱仪、红外光谱仪、碳核磁共振光谱仪及热重分析仪,分析纯化效果并对纯化后木素的结构及其热稳定性进行分析。结果表明,粗木素总含糖量为0.99%,木素纯度为98.67%;液液法纯化对糖类杂质的去除效果较好,纯化后总糖含量降低到0.36%,木素纯度提高至99.64%。液液法纯化后木素的热稳定性有一定的提高,最大失重峰由320℃提高至350℃。纯化前后乙醇木素结构有一定变化,木素缩合程度有一定的增加。纯化后乙醇木素富含游离羟基、甲氧基等功能基,更加有利于其利用。纯化后乙醇木素纯度较高有利于结构分析。     

基于催化乙醇法的毛白杨组分分离及结构研究

将4-甲基-2-戊酮、二甲基亚砜及甲酸作为催化剂并与乙醇混合后制成催化剂-乙醇体系,研究不同配比的催化剂-乙醇体系对毛白杨组分的分离效果并对分离产物进行结构研究。结果表明,催化剂-乙醇体系分离出的纤维素样品的化学结构和结晶结构得到了完整保留,其α-纤维素含量可达85.2%;木素样品结构中位于δ=152.7处的特征醚键连接在催化剂-乙醇体系的分离过程中被破坏,同时弱酸性环境也会加速愈疮木基的缩合并导致β-O-4结构的降解。     

用Na2SO3代替部分NaOH蒸煮降低麦草浆黑液中硅含量的研究

使用麦草制浆时,在蒸煮液中以Na2-SO3代替部分NaOH(从0％到30％),不仅可以降低麦草浆黑液的硅含量,降低黑液粘度,改善黑液性质,而且还可使成浆的质量有所提高。     

草浆黑液磷酸酸析最佳条件和肥料特性的研究

应用磷酸溶液对麦草浆黑液进行木素酸析沉淀反应,对不同pH值下的酸析木素进行了紫外光谱和红外光谱分析,并对沉淀出的酸析木素进行成分分析。实验结果表明,磷酸对麦草浆黑液酸析沉淀的最佳工艺条件为：pH值3,温度60℃,在此工艺条件下酸析木素得率为87%。紫外光谱与红外光谱分析表明,pH值降低有利于酸析木素得率的提高。酸析木素成分分析表明,酸析木素中游离腐植酸较高,是很好的肥料载体。     

麦草烧碱—AQ法黑液碱木素的特性和酸化沉淀过程

本文主要研究从烧碱-AQ法麦草制浆黑液用硫酸沉淀的碱木素的得率、外观、纯度、紫外、红外光谱等特性,并讨论沉淀过程pH、温度、无机沉淀剂等因素的影响。     

麦草浆黑液传热性能的研究

通过改变传热温差以及搅拌槽几何构型和桨叶转速等实验条件，研究了麦草浆黑液在不同物性、流变特性、流体动力学条件及流动空间几何特征下的传热特征，并且应用传统数学建模及人工神经网络方法，建立了麦草浆黑液相关的传热数学模型与评价指标，结果表明，上述因素对麦草浆黑液传热性能有深远的影响。     

制浆废液中木质素的分离与利用新进展

介绍了从制浆废液中回收木质素的方法及其在国民经济中应用的新进展。     

麦草浆蒸煮黑液木素制备活性炭

以麦草浆蒸煮黑液中木素为原料，采用正交实验方法，探讨了活化时间、活化温度、磷料比对制备活性炭性能的影响和最佳工艺条件。结果表明，麦草浆蒸煮黑液中木素可以作为制备活性炭的优良原料，最佳制备工艺条件为：温度600％、磷料比3．5：1、活化时间70min；制备的活性炭亚甲基蓝吸附值可达16．3mL／0．1g，为活性炭国家一级品标准（LY216—79）的1．36倍。三因素对活性炭亚甲基蓝吸附能力影响顺序为：活化温度〉磷料比〉活化时间。     

Structural Changes of Wheat Straw Lignin during Formic Acid Treatment

The aromatic nature of lignin makes it a potential renewable source of chemicals and other valuable products.Isolation of lignin from lignocellulosic biomass using organic solvents enables the production of high-purity lignin.The use of formic acid in the organosolv pulping and fractionation process has been widely studied.Characterization of lignin is necessary to achieve valueadded applications of lignin.To simplify the isolation of formic acid-treated lignin,herein,milled wheat straw lignin(MWSL) was employed as an archetype for characterization of the structural changes of lignin during formic acid treatment.The results showed that the MWSL was GSH-type(comprising p-hydroxyphenyl(H),guaiacyl(G),and syringyl(S) monolignols) and underwent structural changes during formic acid treatment.Lignin was esterified during the formic acid treatment.The content of alkyl hydroxyl groups in lignin decreased upon formic acid treatment,corresponding to an increase of the number of double bond equivalents(DBE).Lignin units with active reaction sites were liable to slight condensation,which resulted in a moderate increase of the molecular weight.The molecular weight distribution of formic acid-treated MWSL(FMWSL) was wider than that of the MWSL,although the molecular weight of both species did not differ significantly.The β-O-4 linkage in lignin was partially cleaved during formic acid treatment,resulting in the production of new phenolic structures.This improved the solubility of lignin in the cooking liquor and its reactivity for downstream applications.     

麦草浆黑液碱回收现状及有关问题的探讨

在总结已有麦草浆碱回收工程成功经验的基础上，从提取、硅干扰、蒸发、燃烧、苛化等各方面，分析了存在的问题，并提出相应的措施，希望能对麦草浆碱回收工程的实践有所裨益。     

具有黑液处理段的麦草酶法制浆

在酶法化学制浆时,对酶处理后的麦草再进行黑液处理,并进而蒸煮成浆,研究了具有黑液处理段的酶法化学制浆效果.结果表明,与对照浆相比,相同蒸煮条件下酶处理可以使纸浆卡伯值多降低约2个单位,但对纸浆得率影响不大,蒸煮后黑液的有效碱浓度增加.在较低的蒸煮用碱量条件下,提高预处理黑液的有效碱浓度,有利于降低纸浆的硬度,但当用碱量较高时,增加预处理黑液的有效碱浓度对减少纸浆的卡伯值作用不大.     

麦草氧碱两段蒸煮黑液性能的研究

对麦草进行NaOH AQ/NaOH O2两段蒸煮，研究了氧碱蒸煮段用碱量，最高温度、氧压及保温时间对黑液中二氧化硅含量及黑液粘度等的影响。