家用微波炉在矿石分析中的应用

利用家用微波炉和专用消解装置代替传统方法进行矿石消解,大大缩短了消样时间,降低了能耗,改善了工作环境,降低了劳动强度,提高了工作效率,具有推广价值.填补了省内空白.     

原煤消解方案对比分析

煤是一种非清洁化石能源,在其燃烧和利用过程中部分微量元素可能会对环境造成污染与危害。为精确测定煤中微量元素的含量和科学评价微量元素在燃煤过程中的迁移、富集机制,原煤的完全消解和微量元素含量测定至关重要。由于煤级差异和煤中矿物种类不同以及微量元素含量测定方法的不同,目前存在多种原煤消解方法。针对微波消解方法,分析了消解试剂选择,对比了在相同消解参数下不同消解体系对消解的完整程度和元素含量准确性的影响,得出HNO3/HF+H3BO3试剂组合、程序升温至195℃是中煤级煤采用电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定微量元素含量比较理想的微波消解法。     

微波消解技术在煤及煤灰处理中的应用研究

煤中痕量重金属元素在煤炭转化过程中迁移规律的研究是煤炭综合利用的重点。由于煤炭难消解,痕量重金属元素的准确测量成为难点之一;微波消解法是一种新型的消解技术,具有快速、完全、高效的特点。利用MK-Ⅲ型微波消解仪对煤及煤灰的消解进行了研究,确定了新的消解步骤和最佳消解方案。通过对焦作、平顶山、大同等7个地区的煤样以及煤灰进行的消解实验研究表明,微波消解方案消解完全,重现性好,是一种有效的煤样预处理方法。     

前处理方法对准东煤样中碱金属及碱土金属含量测定的影响

对比分析了逐级萃取、微波消解、低温灰化-微波消解、全自动消解等4种前处理方法对五彩湾煤样中钠钾镁钙含量测定的影响,确定了钠钾钙镁的赋存形态。经比较,全自动消解法测得的钠钾镁钙含量在95%以上,该方法安全、智能、快捷,可作为准东煤样前处理的首选方法。     

微波加热—密闭消解法快速测定煤中的硫含量

利用微波加热－压力消解技术测定煤中的硫含量,使煤样的消解在密闭容器中进行。通过微波能与交变磁场的作用,分子发生极化并加快反应速度,提高了工作效率。     

微波消解技术在铀矿冶分析中的应用研究

在高压密封溶样条件下，对影响微波消解矿样的主要因素(微波功率、压强、时间和样品质量等)进行了研究，通过正交试验分析对消解条件作了优化，确定了微波消解的最佳工作条件和方法。当矿石中铀的品位在0．02％～2．00％时，消解液中的铀用磷酸-亚铁-钒酸铵法测定，RSD≤5％，加标回收率达99．8％～100％；消解液中主要杂质元素可用常规化学分析和分光光度法测定，采用本法对铀矿石标准物质进行了分析验证，测定结果与标准值相符。试验结果表明，微波消解技术可以应用在铀矿冶分析中矿物的前处理，方法简便、快速，环境污染少，能耗低。     

改性硅藻土处理餐饮废水的效果研究

餐饮废水成分复杂、排放量大,如果未经处理就排放会危害环境和人类健康。为了降低餐饮废水的危害,将天然硅藻土进行改性,将制得的改性硅藻土辅以微波方法处理餐饮废水。结果表明,在接受微波辅助之前,总磷去除最好条件:投加量为0.70 g,pH值为未调节时最好,去除率为97.57%,此时总磷浓度为0.09 mg/L;COD去除最佳条件为:投加量为0.70 g,pH值为未经调节的状态效果最好,COD去除率为22.48%,浓度为1 012.70 mg/L。在最适投加量和pH值且接受微波辅助之后,总磷去除最好条件为:投加量为0.70 g,pH值为7.04,微波消解功率为550 W,消解时间为5 min,COD去除率为88.54%,总磷去除率为92.09%。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中8种易挥发和难挥发元素

为提高土壤样品的检测效率，通过优化消解液体系、消解时间、消解温度、消解压力、称样量等条件，建立微波消解—电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定土壤中8种易挥发和难挥发元素(As、Se、Hg、Cu、Zn、Pb、Cd、Cr)的方法。结果表明，以HNO₃+H₂O₂+HF(5∶2∶1)为消解液体系，在190℃下微波消解土壤样品30 min后，各元素均呈现良好的线性，相关性系数≥0.999 5,检出限为0.02～0.2μg/g。采用国家一级标准物质(GBW07425、GBW07457、GBW07307a、GBW07305a)验证方法的准确度和精密度，结果表明8种目标元素的测定值均在标准值范围内，方法准确度优于10%,方法精密度优于6%。对孝感市内采集的3种不同类型的土壤样品进行检测，各元素的加标回收率为90.4%～106%,并且本方法与标准方法测定值的相对偏差均在标准规范的限定范围内。该方法可用于实际土壤样品中易挥发元素和难挥发元素的同时测定。     

微波消解—常压消解—电感耦合等离子体质谱法测定植物样中的锗

准确测定植物样中锗的含量对于探究其在环境体系中的迁移转化规律具有重要意义。采用微波消解—常压消解前处理方式,建立电感耦合等离子体质谱法测定植物样中锗含量的方法。采用微波消解—常压消解方式提高锗的溶出率;对硫酸、氢氟酸用量及常压消解时间进行优化,进一步改善方法的分析性能;通过数学校正模型扣除仪器测定过程中存在的干扰,保证测试结果准确可靠。研究结果表明,方法检出限为0.59 ng/g,测定下限为2.36 ng/g,方法精密度(RSD,n=8)为4.51%～11.6%。采用该方法对6种不同类型的生物国家一级标准物质进行分析,测定结果的相对误差|RE|≤13.7%,满足植物样中痕量锗的测定要求。     

超声波辅助NaCl-MnO2改性沸石及其吸附性能

本文针对钴基高温合金具有较高抗热、抗腐蚀及稀土元素电子排布及性质相似的特点,采用微波消解法对其进行溶解,并采用ICP-AES法对掺杂在其中的稀土元素进行测定,进而研究钴基高温合金中稀土元素的最佳测试条件及基体和共存元素的干扰作用。实验表明,通过微波消解—ICP-AES法能够快速有效地测定钴基合金中的稀土成分。     

固体生物质燃料中氮的测定方法改进探讨

固体生物质燃料及其原料中氮含量的准确测定,对于指导生物质燃料的生产及控制大气污染具有重要的意义。采用凯氏定氮法测定固体生物质燃料中氮含量时,样品的消化催化剂中含有硫酸汞和硒粉等有毒成分,其大量使用易导致环境污染的风险。探讨采用硫酸铜作为催化剂以替代硫酸汞与硒粉并将其用于消化固体生物质燃料样品,针对催化剂量及消化温度等条件进行试验,探讨消化温度与消化时间的关系、不同消化温度下检测结果的精密度、催化剂用量对检测结果的影响以及预烘干法对消泡的作用。通过对样品的含氮量进行国标方法及改进方法的对比测定分析,并对检测数据进行差异显著性统计量t值校验,证明2种方法的检测结果无显著差异。试验结果表明,固体生物质燃料样品经110℃预处理除去水分、以硫酸铜替代硫酸汞与硒粉作为催化剂、采用浓硫酸在390℃温度下进行消化时能缩短消化时间,且采用改进方法测定生物质中氮含量的结果符合国标方法对精密度的要求。     

贵州清镇地区高硫型铝土矿预焙烧溶出性能研究

采用马弗炉焙烧处理贵州清镇地区某高硫型铝土矿并研究了焙烧精矿的溶出性能。结果表明: 当焙烧温度700 ℃, 焙烧时间30 min时, 矿石全硫含量从0.97%下降至0.21%, 降低了78%, 焙烧精矿含硫量达到拜耳法工艺要求; 最佳溶出条件为: 溶出温度260 ℃, 苛性碱浓度190.32 g/L, 溶出时间60 min, 石灰添加量12%, 固含300 g/L, 此时精矿实际溶出率82.45%, 相对溶出率9626%, 分别比原矿直接溶出高4.28个百分点和4.85个百分点; 精矿溶出赤泥A/S为1.22, N/S为0.25,分别比原矿直接溶出低029和0.09, 整体溶出性能优于原矿。     

水质中化学需氧量COD测定消解回流方式的改进

测定水质中化学需氧量（COD）标准方法中的回流消解方法所用仪器占用面积大、消解数量少、消解时间长。使用微波回流消解替代传统回流消解方法进行样品消解,减少了实验室占用面积,加强了消解回流过程的安全性,回流消解过程较传统方法减少了近 2 h,加快了样品的监测速度。通过有证标准物质、实际样品的验证,所推荐的回流消解方法精准可靠,是对目前标准分析方法中回流消解方式的重大改进。     

焙烧预处理对一水硬铝石矿溶出性能的影响

分别采用马弗炉焙烧技术和微波焙烧技术对一水硬铝石进行了活化焙烧的研究,考察了焙烧预处理对矿石溶出性能的影响,并利用SEM技术对焙烧矿的微观形貌进行了分析。结果表明,焙烧能够显著提高矿石的溶出性能,降低溶出温度。与传统的焙烧方式相比,微波焙烧能够在短时间内在较低的焙烧温度下达到理想焙烧效果。     

一种检测铜精矿中砷和汞含量的新方法——高压密封微波消解-顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法

利用高压密封微波消解和顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱两项技术建立了检测铜精矿中砷、汞含量的新方法,并通过试验确定了适宜的检测条件。研究结果表明：本方法对砷的检出限为0.02 μg/L,对汞的检出限为 0.05 μg/L;检测铜精矿中砷、汞的含量时,砷、汞的回收率分别为94.3%~107.0 %和91.0%~102.0%,检测结果相对标准偏差分别在0.93%~1.97%之间和3.11%~8.07 %之间,并且检测结果与认定值和国家标准方法测定值一致。     

广西德保铝土矿矿石加工技术性能研究

广西德保铝土矿属于岩溶堆积型矿床。马隘矿段的矿石含泥量比较高,通过对洗矿尾矿的测定,证明其可洗性能较好,并绘制了洗矿尾矿沉降速度曲线图。根据高压拜耳法溶出试验结果,分析了矿石溶出率的影响因素,认为洗矿工艺能提高矿石的溶出率,可满足矿山工业生产要求。     

微波场中聚合羟基铝插层蒙脱石的合成及产品在石化工业中的应用试验

用微波辐射老化法制备聚合羟基铝插层蒙脱石与传统的室温陈放老化法相比，可极大地缩短老化时间,化学法、XRD和IR研究表明,能使插入蒙脱石层间的羟基铝数量和柱撑密度增大,提高羟基铝与蒙脱石层间结合的牢固程度和合成物的结构稳定性，同时微波对蒙脱石的晶体结构不会造成破坏。用该法制备的柱撑羟基铝蒙脱石在2-仲丁基苯酚脱丁基化反应中作催化剂．效果良好。     

重庆铝精矿溶出性能研究

对重庆铝精矿的拜耳法溶出性能进行了研究, 考察了溶出温度、石灰添加量、苛碱浓度、铝酸钠溶液中硫酸根离子的含量、溶出时间对铝精矿溶出率的影响。实验结果表明: 温度对铝精矿溶出率的影响最大, 其次为石灰添加量; 铝精矿的合适溶出条件为温度255 ℃, 石灰添加量10%, 溶出时间为1 h。铝酸钠溶液中含有硫酸根导致铝精矿的溶出率降低, 溶出矿浆中碳碱含量升高, 对铝精矿溶出有不利影响。     

一水硬铝石型铝土矿拜耳法溶出过程的强化

分析了一水硬铝石型铝土矿拜耳法溶出过程的强化措施，介绍了管道化溶出法、机械磨矿或焙烧预处理矿石、赤泥粗粒部分返回溶出等的应用，指出了最佳的强化溶出途径。     

老挝某红土型铝土矿矿石溶出性能研究

通过对老挝某铝土矿矿石溶出工艺的试验研究,得出该矿石的适宜溶出条件为溶出温度150 ℃,溶出时间40 min,石灰添加量3%,循环母液苛性碱质量体积浓度220 g/L,母液氧化钠与氧化铝的物质的量之比3.40,配料固含量350 g/L,配料中氧化钠与氧化铝的物质的量之比1.45。在此条件下Al₂O₃的溶出率达80%。