棉油脚脂肪酸含量測定方法的改进

棉油脚是碱炼精棉油的下脚,它的总脂肪酸含量约在40～60%,由于价格便宜,它就成为肥皂生产中的一种好原料。对棉油脚总脂肪酸含量的测定一般采取抽提法和快速法两种,前者又可分为干法和湿法,后者又有蜡饼法和热板法的区别。用快速法测定时间虽较迅速,但测出的结果偏高,这是因为棉油脚中含有大量的非脂组分和杂质,它们的总量约占10%左右,这些组分和杂质容易混入脂肪酸中而影响测定的结果。用湿法测定,由于棉油脚中杂质过多,抽提液不易分离而难以得到正确的结果。用于法测定结果还比较理想,但测定时间较长,特别在气温低及相对湿度高的潮湿     

煤中氮含量测定方法的改进

针对传统开氏定氮法测定煤中氮含量消化时间过长,导致测定结果偏低有时甚至测不出结果的缺陷,进行了反复地分析、研究,并对其进行了改进。结果表明,经过改进后的煤中氮含量的测定方法能准确测定年老无烟煤的氮含量,其准确度和精密度能满足国家标准的要求,具有精度高、误差小、分析成本低、操作简便、对环境污染小等特点。     

对于棉油脚脂肪酸含量測定方法的进一步改进

一、前言化学世界1965年第4期刊登潘同志的“棉油脚脂肪酸含量测定方法的改进”一文中所叙述的方法,我們于1964年曾在实际工作中施行了一年,在操作过程中我們觉得,虽然此法在速度方面較石油醚抽提法快得多,在准确度方面优越于蜡餅法,但还存在下列缺点: 1.为了取出油脚,經皂化、酸化后析出的脂肪酸,每个样品中要加入3克硬脂酸,以提高混合脂肪酸的凝固点。当过滤溶解含有此混合脂肪酸的石油醚时,有一部分硬脂酸析出粘附于滤紙上,使过滤操作无法进行,因而影响了整个操作时間,这种現象,在室溫低于10℃时,尤为显著。2.油脚脂肪酸在酸水中冷却凝固后,含有大量水     

有机化合物中氮的快速微量測定——Dumas法的改进

測定有机化合物中氮的Pregl-Dumas法是一种准确而适用的方法,但是它对于某些氮化合物常得到較低的結果,而且象嘧啶(Pyrimidines)的N-甲基衍生物及其他氮杂环化合物,每次分析需时长达80分鐘。近年来关于这个方法的改进的报导很多,不仅限于按Dumas原方法在純CO_2气氛下分解,而且也采用了在純氧气流或二氧化碳与氧的混合气体中燒灼,用金属銅吸收过量的氧气。Colson报导了提高CO_2的排气速度,Shelberg使用了两根燃燒管,使分析的时間縮短。由     

空气中有机磷杀虫药含量的測定

著名的有机磷杀虫药“[o,o—二乙基—S—2—(乙巯)乙基硫代磷酸酯]是硫离和硫联异构体的混合物:■文献中記載了碱性水解法、散射測渾法和分光光度比色法,这些方法容許測定50～100γ的而生物学方法則可測定0.01γ的样品。我們研究測定空气中异构物总量的方法,主要根据在高錳酸鉀存在下,用濃的矿物酸将样品分解,然后使之生成钼藍絡合物。关于一些分解的可能性在文献上可以看到。为了測定磷,我們曾选择了以前我們所研究的許多方法中的一种。     

低含量碳酸盐的測定

在低含量碳酸盐的测定方面,美国商业部标准局发展了一种简单快速的气体层析操作法。这种方法,用酸使二氧化碳逸出,一般适用于测定固体或液体的碳酸盐含量方面。试验极限是百万分之0.2(0.2ppm),而误差小于1%。按标准的重量法或容量法的操作技术(维持样品合理大小)。百万分之10(10ppm)以下的碳酸盐含     

有机化合物中氮的測定——低温燃烧法

我们在1958年试验成功快速定氮的方法后,在应用上一直得到极为满意的结果。但短燃烧管由于经常受到高温灼烧,极易弯曲及损坏。一般在使用一月左右即需更换,影响工作开展。为此,我们考虑改变氧化剂以达到在较低温度同样能完全分解样品的效果。二氧化锰放出氧气,在200℃左右即开始随温度增高而逐步增加。对其在定氮中的氧化及吸收性能有较详细的研究。但其固定炉部分加热至750℃,样品分解温度自400℃增至950℃,操作温度较高,与我们所采用的快速法相似。半微量法中亦有采用二氧化锰作氧化剂的报导,操作温度保持在400℃。根据这些瓷料,我们决定采用二氧化锰进行试验。     

邻羧基苯甲酰胺含量的測定

一、绪言在苯酐法生产糖精过程中,邻羧基苯甲酰胺是第一步反应的中间体,     

測定草浆貭量方法

我厂龙须草蒸煮后的质量硬度测定,以往采用高锰酸钾值的方法,此方法虽有一些优点,但亦有操作程序复杂、化学药品消耗量较多等缺点,尤其采用低压蒸煮(30～40磅/平方吋)后,高锰酸钾值的高低与漂率高低相互关系有不规律情况。实践中并发现高锰酸钾值比往常高而漂率却无变化,或高锰酸钾值比往常低而漂率却反而高等不正常     

鋼鉄中碳硫同时快速測定的改进

民主德国Strlein公司出品的碳硫测定新型仪器,我们感觉硫的吸收器尚有缺点,且向国外订货在经济上、时间上都有限制。我厂在二年前曾根据生产上的需要,设计了便于操作的硫吸收器。经过致细试验,确定碘量法定硫及硫、碳同时测定的操作。本法不但操作简便、迅速,而且准确度及重现性都好。     

中国煤中氮含量的分布研究

系统地研究了中国煤中氮含量的分布。结果表明不同地区、不同时代、不同煤类煤中的氮含量均有显著的差异,早、中侏罗世煤的氮含量最低,第三纪煤的氮含量最高。随着变质程度的增加,煤中氮含量降低,肥煤阶段以后,煤中氮含量随变质程度增高而明显降低。     

煤中氮含量测定结果影响因素及改进对策分析

为进一步提升煤炭中氮含量测定结果的准确性,以当前常用的半微量开氏法为实验方法,结合具体的实验流程,对消化反应、蒸馏环节和滴定环节可能产生误差的原因及解决措施进行了探究,同时也阐述了部分实验细节中的误差及改进对策,以期为今后的类似实验工作提供参考借鉴。     

山西某地煤中氮含量的预测模型

通过对30组煤的挥发分数据与氮含量数据进行相关性分析,建立了两者之间的一元线性回归模型,并对该回归模型进行了检验,证明在山西某地可根据已知挥发分大致快速预测煤中氮含量。     

鋼铁中鋁的測定

較長时期以来,測定鋼鉄中的Al量是此較困难的,特別是高含量的高合金鋼,因为要求Al和Fe,Mn,Cr,Ni,Co,Cu,Ti,V等完全分离,用一般的分离方法难以見效。早有人采用的汞阴极电解法虽能解决大部分困难,但旣未使分离更为簡便,而Mn、Ti等仍不能除去;汞阴极电解的設备目前亦难为一般实驗室所俱备。其次,重量法所需分析时間較長,Pigott等人會以KCN-Oxine(KCN-8-hydroxyquinoline)法或Cupferron法加以解决,但須应用了大量的毒品(每次常須用KCN 10克以上)或者成本过高,都难为日常分析所应用。1953年,Kakita曾     

容量法測定二氧化鈦的一点改进

二氧化釱的測定,基于在鈍性气流中将四价釱还原成三价,然后以NH_4CNS(KCNS),或馬錢子硷与硝酸的衍生物作指示剂,用标准三价鉄盐滴定之。許多书土提到在章斯还原器(管)中,用二氧化碳气流保护下,以鎘将釱还原。这种还原方法虽能得到准确的結果,但是手續繁杂,需用較多的仪器及消耗大量的盐酸和大理石,而且分析时間长,很不經济,不能全面符合“好、快、省”的原則。为此我們曾经设法改进,試在三角瓶口上以盛有NaHCO_3溶液的漏斗隔絕空气,用金属鋅进行还原。     

多菌灵含量定氮测定法

研究了多菌灵含量的测定方法。将多菌灵中的元素Ｎ定量地转化力ＮＨ＿４￣＋，再用蒸馏后滴定法测定Ｎ来计算多菌灵含量。本法仪器装置简单，易于掌握。     

关于在磷硅有机化合物中測定磷的方法

在磷硅有机化合物中测定磷是与该化合物中磷和硅的分离有关系的。磷钼酸铵沉淀和最后进行滴定的方法,手续麻烦。苏联科学家建议在磷硅有机化合物中测定磷,可以利用它们水解后形成烷基磷酸的性质:     

粘度連續測定

粘度是物质的物理特性之一。很多化学反应都可以通过粘度的变化来了解其过程的进展情况。因此测定粘度对化工产品的质量控制具有重要意义。粘度的物理意义是:作用于面积为1平方厘米,离平板距离为1厘米,移动速度为每秒1厘米的液层上的切力,一般都用“泊”作为粘度的单位。应用泊谡叶(Poiseulle)公式可以测定液体的绝对粘度,但平常只     

尿素中氮含量测定方法的改进

尿素中含有酰胺态氮,按原来的方法测定需用硫酸铜和硫酸进行消化,消化后定容,再移取一定量的溶液进行蒸馏;而改进后的方法取消了硫酸铜,只用硫酸进行消化,消化后直接加碱蒸馏不需要定容。即用硫酸将尿素中的酰胺态氮转变成铵态氮,再在碱性条件下蒸馏出氨,用过量的硫酸溶液吸收,     

乙酰化法快速測定化合物中的羟基含量

乙酰化法測定羟基,前人已作了許多工作,但对如何进一步提高分析速度、縮短分析周期的报导却并不多見。1963年克罗賽克(B.Kloucek)等报导用高氯酸作羟基酯化反应的催化剂,改进了上述乙酰化方法,縮短了分析周期。З.И.布哈什勃等亦利用高氯酸为乙酰化法的催化剂成功地測定了石腊氧化产品中的羟基含量。本文主要是介紹利用該法測定环己烷液相空气氧化产品中的环已醇,并对酰剂中催化剂的含量,酯化时間对測定結果的影响进行了試驗,得到了最好条件。为了进一步考察該法的适用性,还对甲醇、乙醇、正丁醇、异戊醇、乙二醇、苯酚、苯甲醇和丙三醇(甘油)等羟基化合物中的羟基进行了测定。該法可在80分钟內完成若干样品的各种羟基含量的测定,精密度和再現性与经典乙酰化法相似。具有快速、准确、簡单等特点。