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在微波辐射下,以对氨基苯磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,合成了环己酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、酮醇物质的量比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,固定环己酮0.2mol,在n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量分数的4%,12mL环己烷为带水剂,反应温度135℃,微波功率为500W和反应时间为30min的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的产率可达80.2%。 相似文献
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微波辐射下,以草酸为催化剂、环己烷为带水剂,合成了环己酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、反应温度、酮醇物质的量之比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,在环己酮用量为0.2 mol、n(环己酮)∶n(乙二醇)为1.0∶1.5、催化剂用量为反应物料总质量的2.2%、以20 mL环己烷为带水剂、微波功率为400 W、反应温度130℃和反应时间为25 min等优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达67.7%。 相似文献
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硫酸氢钠催化合成环己酮缩乙二醇 总被引:9,自引:0,他引:9
以一水合硫酸氢钠为催化剂,实现了环己酮与乙二醇反应合成环己酮缩乙二醇,最佳合成条件:以0.2mol环己酮为准,n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.2,催化剂用量为0.5g,15mL环乙烷为分水剂,反应1.5h,产率91.5%,该催化剂具有催化活性高,可重复使用,减少环境污染等优点。 相似文献
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硫酸铁铵催化合成环己酮乙二醇缩酮 总被引:11,自引:0,他引:11
对以十二水硫酸铁铵为催化剂,以环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮的反应条件进行了研究。较系统地研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为:n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物总质量的3.3%,带水剂环己烷15mL,反应时间1.5h。上述条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达85.6%。 相似文献
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采用沉淀-浸渍法制备了固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2催化剂,用于以环己酮和乙二醇为原料制备合成香料环己酮乙二醇缩酮的反应中。探讨了催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地考察了带水剂种类及用量、醇酮摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响,并用正交试验对反应条件进行了优化。实验结果表明,固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(乙二醇)∶n(环己酮)=1.6∶1(0.32 mol∶0.2 mol),催化剂用量为反应物总质量的1.0%,带水剂环己烷用量8.0 mL,反应1.5 h的条件下,环己酮乙二醇缩酮收率可达97.2%。固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2催化剂的稳定性良好,在重复使用6次后环己酮乙二醇缩酮收率为90.1%;经傅里叶变换红外光谱和气相色谱-质谱分析表明,产物为环己酮乙二醇缩酮,纯度达99%以上。 相似文献
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以聚苯胺PAn和硫酸氢钠为原料,制备了硫酸氢钠掺杂率为20%(质量分数)的催化剂PAn-NaHSO4,并用于催化合成环己酮缩乙二醇,探讨了PAn-NaHSO4的催化活性,系统考察了醇酮摩尔比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量对环己酮缩乙二醇收率的影响,并且用正交试验对反应条件进行了优化。在环己酮用量为0.1 mol,n(乙二醇)∶n(环己酮)=1.6∶1,催化剂用量占反应物总质量的1.2%,带水剂环己烷用量为9 mL,反应时间为2.5 h的条件下,产品收率可达96.79%,产品经红外光谱、气-质联用定性分析确定为环己酮缩乙二醇,经气相色谱检测纯度大于99.0%,催化剂重复使用5次后,产品收率仍大于90.0%。 相似文献
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微波辐射磷钨酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 总被引:1,自引:0,他引:1
在微波辐射下,以磷钨酸为催化剂,对以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮进行了研究.较系统的研究了反应物投料比、微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、带水剂用量诸因素对产品收率的影响.最佳反应条件为:环己酮为0.2mol,n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1.0:1.5,微波辐射功率600W,辐射时间16min,催化剂用量为反应物总质量的0.5%,带水剂(环己烷)15mL.在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的产率可达82.0%. 相似文献
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氨基磺酸催化环己酮缩乙二醇的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以环己酮和乙二醇为原料,选用氨基磺酸为催化剂,合成环己酮缩乙二醇。考察了反应的各种影响因素,得到合成环己酮缩乙二醇的最佳工艺条件。 相似文献
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用硫酸氢钠催化水杨酸与异戊醇进行酯化反应合成了水杨酸异戊酯 ,其最佳反应条件为 :每摩尔水杨酸的催化剂用量为 8g ,异戊醇和水杨酸的物质的量比为 1 8∶1,反应时间 2 5h ,油浴温度为 14 5~ 15 5℃ ,水杨酸的酯化率可达 97 81%。 相似文献
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