健那绿B褪色光度法测定啤酒酵母中铬含量

采用微波消解样品,碱性条件下用高锰酸钾氧化铬(Ⅲ)为铬(Ⅵ),铬(Ⅵ)在磷酸介质中与碘化钾和健那绿B反应,使健那绿B褪色,据此建立褪色光度法测定铬含量的新方法。结果表明:最大褪色波长为618 nm,吸光度减小值与铬(Ⅵ)质量浓度在0~0.24μg/mL范围内呈线性关系,检出限为2.95μg/L。新建方法用于测定啤酒酵母中铬含量,结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差为0.86%~1.29%(n=5),样品加标回收率为98.7%~101.0%。     

高锰酸钾褪色光度法测定茶多酚

在硫酸介质中,茶多酚可与高锰酸钾发生氧化还原反应,使高锰酸钾溶液褪色,其吸光度减少值与茶多酚的浓度服从比尔定律,因而通过测定吸光度减少值可间接测定茶多酚含量,据此建立高锰酸钾褪色光度法测定茶多酚含量的新方法。通过试验确定了测定茶多酚含量的最佳条件。褪色体系的最大吸收波长为525 nm,在0.001 236～0.006 180 mg/mL范围内茶多酚质量浓度与吸光度减小值呈良好线性关系,线性回归方程ΔA=-0.002 6+22.843C,线性相关系数为0.999 3,方法检测限为0.000 05 mg/mL。用该法分别测定绿茶、普洱茶中茶多酚的含量,结果与国标法(GB/T 31740.2—2015)相符,精密度(相对标准偏差)均为0.6%,加标回收率分别为97.2%～102.8%,98.2%～100.7%。     

Fe(Ⅱ)-亚硝基R盐分光光度法测定食品中半胱氨酸

在酸性缓冲溶液中,半胱氨酸的巯基能够将Fe³⁺还原成Fe²⁺,Fe²⁺与亚硝基R盐生成黄绿色的配合物,最大吸收波长为714 nm。随着半胱氨酸的浓度增加,吸光强度差值逐渐增大,基于此原理提出了间接分光光度法测定半胱氨酸的含量。试验优化了最佳反应条件：pH 5.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液用量为2.50 mL,200 mg/L Fe(Ⅲ)溶液用量为1.00 mL,1.00 g/L亚硝基R盐溶液用量为1.00 mL,反应时间为5 min。体系的吸光度差值ΔA与半胱氨酸的浓度C呈线性关系,线性范围为0.50～4.50 mg/L,相关系数r=0.9995,络合物的表观摩尔吸光系数为2.096×10⁴ L/(mol·cm)。所建方法成功用于酱油、护肝保健品、矿泉水中半胱氨酸的含量测定,不同样品中半胱氨酸回收率介于99.09%～101.36%之间,相对标准偏差在0.91%～2.74%之间,结果满意。     

离子缔合褪色反应分光光度法测定甜味剂甘草酸的含量

基于甘草酸二铵与三苯甲烷类阳离子染料乙基紫发生离子缔合反应,首次提出离子缔合褪色反应分光光度法间接测定甜味剂甘草酸含量的新方法。在pH 8.6的Clark-Lubs缓冲溶液中,甘草酸二铵与乙基紫发生离子缔合反应,生成的离子缔合物使溶液显著褪色,褪色的最大吸收波长在594 nm处,据此建立了间接测定甘草酸的分析方法。结果显示,甘草酸二铵的浓度在3.00～12.00 mg/L之间与吸光度差值ΔA呈良好的线性关系,相关系数为0.999 5,检出限为0.46 mg/L,表观摩尔吸光系数为3.20×10⁴ L/(mol·cm)。方法成功用于市售凉茶样品的含量测定,加标平均回收率为97.11%～101.0%,测定值的相对标准偏差RSD为0.59%～3.23%(n=5)。该法灵敏度高、专属性强、省时简便,可用于实际样品分析。     

造纸废水中硫化物快速测定法的研究

依据硫离子催化碱性品红褪色的指示反应,建立了快速检测水体中痕量硫离子的流动注射分光光度方法。S2-浓度在0.02～1.5mg/L范围内,与缔合物峰高呈良好的线性关系。对0.5mg/LS2-标准溶液连续进样11次测定,相对标准偏差为1.3%,精密度良好。该方法的检出限为0.005mg/L。应用本法测定了造纸废水中的S2-浓度。     

微波消解——石墨炉原子吸收法在酱油铅测定中的应用

采用微波消解样品、石墨炉横向加热技术,建立了石墨炉原子吸收光谱法快速测定酱油中Pb含量的方法.优化了微波消解用量及消解条件和石墨炉工作条件,确定了基体改进剂和用量用法.测定Pb的进样量5μL,Pb浓度在10×10-9～80×10-9g/mL范围,浓度与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9975),加标回收率为95.94%～103.07%,最低检出限为3×10-9g/mL,定量限为8×10-9g/mL,相对标准偏差为1.71%～2.73%.     

双波长叠加可见分光光度法测定天然甜味剂甘草酸的含量

由于甘草酸二铵的稳定性和生物活性优于甘草酸,采用测定甘草酸二铵含量来间接测定甘草酸的含量,建立一种新的甘草酸的双波长叠加分光光度的测定方法。在pH 3.8的Clark-Lubs介质中,甘草酸二铵以甘草酸形式与结晶紫反应形成以氢键组装的超分子聚集体,最大负吸收波长位于496 nm,次大正吸收波长位于594 nm。甘草酸二铵的质量浓度与吸光度差值ΔA在一定范围内均呈良好的线性关系。采用双波长叠加法测定时,线性范围是1.8～4.2 mg/L,相关系数为0.9989,表观摩尔吸光系数可达5.85×105 L/(mol·cm),检出限为0.098 mg/L。应用此方法测定了市售不同级别酱油样品中甘草酸的含量,测定值的相对标准偏差(n=6)均在2%以内。该方法操作简便,灵敏度高,可用于酱油中甘草酸的快速测定。     

甲基橙氧化褪色光度法测定食盐中碘酸钾的改进

在盐酸介质中,碘酸钾对甲基橙溶液有较好的氧化褪色作用,褪色程度与碘酸钾含量成正比关系。溶液的最大吸收波长为507nm,碘酸钾浓度在0~2.0μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为△A=0.403c+0.0059,相关系数r=0.9995。用此法测定食盐中碘酸钾的含量,相对标准偏差(n=10)为3.25%,加标平均回收率(n=10)为102.5%。     

微波消解-可见分光光度法测定紫甘薯中花青素

讨论紫甘薯中花青素的微波辅助提取及可见分光光度法定量检测方法。结果表明:在520 nm下测定样品中花青素的吸光度,相对标准偏差为5.26%(n=6),加标平均回收率为97.8%,最低检测浓度为0.835μg/m L。该方法简便准确,可用于紫甘薯中花青素含量的测定。     

比色法测定饮料中柚皮苷含量的研究

介绍了利用比色法测定橙汁饮料中柚皮苷的方法。柚皮苷与一缩二乙二醇反应显色,在420 nm波长下测定其吸光度,建立柚皮苷含量与吸光度的线性方程为D(λ)=3.473 2ρ+0.008 9,线性范围为0 g/L~0.24 g/L,r=0.998 9,平均回收率为97.49%,相对标准偏差为2.85%。该方法具有简便、快速、准确的特点,适用于含有此类物质饮料的检测。     

分光光度法测定山梨醇含量

山梨醇与氢氧化铜在碱性溶液中生成蓝色络合物,在655nm波长存在最大吸光度,建立分光光度法测定山梨醇含量的方法。山梨醇浓度在0.04~2g/L范围内与吸光度呈线性关系,相对标准偏差(RSD)为0.39%。经数理统计检验,该法与碘量法没有显著性差异。     

抑制氧化甲基橙光度法测定贝类中牛磺酸

本研究建立了分光光度法测定贝类中牛磺酸的新方法。痕量牛磺酸在pH 11.0氨-氯化铵缓冲液中对高锰酸钾氧化甲基橙的反应具有显著抑制作用,使体系褪色,吸光度明显减小。试验了酸度、高锰酸钾用量、甲基橙用量、温度和时间的影响,确定了最佳反应条件。在最佳反应条件下,最大褪色波长位于690 nm,吸光度减小值与牛磺酸质量浓度在0~75μg/L范围内呈良好的线性关系,表观摩尔吸光系数为2.22×106 L/(mol·cm),检出限为1.19μg/L。采用热水浸提和离子交换法处理样品,将该方法用于测定文蛤、缢蛏、栉孔扇贝和四角蛤蜊中牛磺酸,结果与高效液相色谱法一致,相对标准偏差为0.82~1.24%(n=6),回收率为98.31~101.76%。该方法灵敏、准确、简便、快速、精密度高,选择性好,反应条件温和,对环境友好,适用于贝类中牛磺酸的测定。     

微波消解-氢化物发生原子吸收光谱法测定酱油中总砷含量

采用微波消解-氢化物发生原子吸收光谱法测定酱油中总砷含量,并对样品前处理方式及测定的干扰情况进行分析讨论。方法的特征浓度为0.17μg/L,检出限为0.014μg/L,样品相对标准偏差为4.64%～9.92%,样品加标回收率为90.3%～96.5%。     

基于荧光探针对食物中半胱氨酸的检测方法建立

为建立食品中半胱氨酸简便、灵敏的测定方法,利用荧光光度法建立了基于Rosamine荧光探针的半胱氨酸检测体系。该探针以Rosamine为信号报告单元、以苯乙炔基为反应位点,可通过迈克尔（Michael）加成反应和分子内环化反应实现对半胱氨酸选择性检测。结果表明,在磷酸缓冲液浓度为10 mmol/L,pH9.5,甲醇/水体积比为1:9,室温反应35 min条件下,探针选择性识别半胱氨酸,其相对荧光强度随半胱氨酸浓度增大而增强。半胱氨酸在18.0~70.0 μmol/L浓度范围内与该探针响应呈现较好的线性关系（R2=0.992）,检出限为0.18 μmol/L （S/N=3）。将该方法用于水、牛奶、奶粉、白菜、苹果、梨及萝卜中检测半胱氨酸,加标回收率为96.4%~102.97%,相对标准偏差为0.1%~2%。该方法简便、灵敏度高、选择好,可用于实际样品中半胱氨酸的测定,具有较好应用前景。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法快速测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇含量

建立了酱油中3-氯-1,2-丙二醇含量的气相色谱-串联质谱测定方法。样品经甲醇净化定容后,将甲醇溶液注入气相色谱-三重四级杆串联质谱仪中进行检测。经极性色谱柱分离,电子轰击源离子化,以MRM方式对样品中的3-氯-1,2-丙二醇含量进行定性与定量分析。该方法测定结果的相对标准偏差小于4%(n=6),平均回收率大于80%,线性范围为0.05~1μg/m L,最低检出限为0.0012μg/m L。     

便携式分光光谱仪测定水中镍含量

使用PORS-15便携分光光谱仪测定水中镍含量,与国家标准方法比对无显著差异。镍浓度在0.1~4.0mg/L范围内与吸光度呈线性关系,线性相关系数为r=0.998,加标回收率97%~106%,测定结果相对标准偏差为0.2%~2.5%(n=6)。满足水质监测分析方法中对镍的测定的限值要求。     

高氯酸非水滴定法测定酱油中氨基酸态氮含量可行性研究

旨在研究高氯酸非水溶液滴定法测定酱油中氨基酸态氮含量的可行性。考察了烘干与加入乙酸酐去除酱油中水分的方法,最终选择在酱油溶解过程中加入乙酸酐,初步建立了高氯酸非水滴定测定酱油中氨基酸态氮方法并考察了该方法的重复性与回收率。结果表明,平行测定样品6次获得的重复性相对标准偏差RSD=0.16%,低标、中标、高标的加标回收率为94.87%～97.92%,RSD为0.62%～1.01%(n=3)。将所建立的方法用于测定6种酱油样品中氨基酸态氮含量,结果与国家标准中酸度计法进行比较,无显著性差异(P0.05)。相比于酸度计法,该方法具有分析速度快、无甲醛、易于操作等优点,对于酱油样品中氨基酸态氮的测定具有指导意义。     

酱油中4-甲基咪唑含量测定方法的研究

建立了分光光度法测定酱油中4-甲基咪唑含量的方法。酱油样品经沉淀、离心、萃取、脱色、显色反应,利用分光光度计在波长440nm处测定其吸光度值。方法的平均回收率为85%~110%,标准偏差为0.14~0.37,变异系数为0.007~0.014。结果表明,该方法设备简单、精密度和重复性较好。     

火焰原子吸收光谱法测定薏苡仁及白菜中铊的含量

采用火焰原子吸收光谱法测定了薏苡仁及白菜中铊的含量。称取样品(5.00 g),加入硝酸-高氯酸(4+1)混合酸20 m L进行湿法消解。试验结果表明,铊的质量浓度在0~3.0 mg/L范围内与其吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,方法的检出限(3 s/k)为0.066 mg/kg,加标回收率为91.6%~95.5%,相对标准偏差(n=7)在1.6%~3.2%之间。该方法可应用于食品中铊含量的测定。     

NaN02-Al(N03)3显色分光光度法测定香椿叶总黄酮的含量

采用NaNO2-Al(NO3)3显色分光光度法测定香椿叶提取液中总黄酮含量,并对测定条件进行研究.结果表明:以芦丁为标样,以NaN02-Al(NO3)3为显色剂,碱性条件下在510 nm处测定显色液的吸光度确定总黄酮的含量,黄酮含量在12.032 mg/L～96.256 mg/L范围内,服从比耳定律,回归方程A=0.011 9C-0.008 4,相关系数R2=0.999 8,方法的回收率为96.33%～101.20%,相对标准偏差(RSD)为1.26%;本方法简便、快速.