浅谈氟试剂分光光度法测定水中氟化物

在用氟试剂分光光度法测定水中氟化物过程中,不同版本的检验书籍其显色剂的加入方法有所不同,其中一种方法是将各种显色剂按先后顺序分别加入(方法A),另一种方法是将显色剂临用前混合后一次性加入(方法B).为确定哪一种显色剂的加入方法更佳,特做了一系列的对比实验,结果表明方法B比方法A更加方便、省时,而且其标准曲线的相关系数、加标回收率和测定结果重现性都相对要高些;另外,显色时间选择1 h较佳.     

磺基水杨酸光度法测定循环水中铁

流砂微絮凝过滤和流砂直接过滤两工艺用于炼油厂生化出水深度处理后回用的试验研究，试验结果表明，PAC投加量为15mg/L时的微絮凝过滤工艺明显好于未投加PAC的，前者对浊度和CODcr的去除效果达到了88.2%和31.5%，而后者仅有64.2%和10.3%。出水水质达到了回用的水质标准。     

氟离子选择电极法测定土壤中水溶性氟化物和总氟化物含量

采用氟离子选择电极法测定土壤中水溶性氟化物和总氟化物。结果表明,氟化物含量在5～500μg范围内具有良好的线性关系(>0.999),水溶性氟化物方法检出限为0.5 mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.8%～6.7%,总氟化物方法检出限为43 mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.0%～4.2%,满足标准方法的测定要求。有证标准物质RMU044和RMU045测定结果均在标准范围内,水溶性氟化物相对误差为-3.3%～-2.4%,相对标准偏差为4.0%～4.7%,总氟化物相对误差为0.9%～1.3%,相对标准偏差为1.0%～2.2%。实际样品加标回收率试验时,水溶性氟化物平均加标回收率为100%,总氟化物的平均加标回收率为94%,该实验方法重现性好,准确度高,操作简单。     

磺基水杨酸光度法测定循环水中铁

提出一种用磺基水杨酸作显色剂测定循环水中铁的新方法 ,结果表明 :此方法所用仪器简单 ,所需药剂很少 ,简便快速 ,且具有较高的准确性 ,可在生产实际中应用     

催化光度法测定电厂废水中的微量氟化物

研究了在 pH 2 .76氨基乙酸 -盐酸缓冲溶液中 ,Fe3 + 对H2 O2 氧化 2 ,4 -二氨基苯酚 (DAP)褪色具有催化作用 ,游离F-离子与Fe3 + 形成的稳定络合物 [FeF6]3 -可阻抑催化作用 ,阻抑程度与F-量线性相关。基于此 ,建立了测定微量F-的催化光度分析的新方法。结果表明 ,有色溶液的最大吸收波长为 5 0 0nm ,测定的线性范围为0 .0～ 9.0mg/L ,检出限为 0 .0 9mg/L ,RSD(n =6 ) <5 %。灵敏度高、选择性好、分析速度快 ,应用于电厂废水和自来水中微量F-的测定 ,结果满意     

氟离子选择电极法测定磷酸氢二钠中氟化物

用氟离子选择电极法测定磷酸氢二钠中氟含量,控制溶液pH值5.0～7.0,加入柠檬酸钠缓冲溶液,消除铝、铁等离子的干扰,用直角坐标系或半对数坐标系进行定量,标准偏差3.3%,回收率98.4%～100.6%。     

间接分光光度法测定试剂盐酸中的微量氟

研究了在一定的酸性条件下 ,氟与锆生成稳定的无色络合物 ,使相对性较差的锆—二甲酚橙络合物的红色褪去 ,从而间接测定了试剂盐酸中的微量氟 ,该溶液的最大吸收波长为 5 35nm ,5 0ml体系里含氟量在 0～ 2 5 μg范围内测定结果呈现很好的线性关系。氟回收率在 98 8%～ 10 0 5 %,相对标准偏差为 3 5 %。     

流动注射光度法测定水中微量氟化物的研究

在硫酸介质中，Fe^3 对H2O2氧化甲基橙退色反应具有强烈的催化作用，而游离的F^-与Fe^3 形成稳定的配合物可阻抑催化作用，阻抑程度与F^-量呈线性关系。基于此，与流动注射技术相结合，建立了测定水中微量氟化物的流动注射催化光度分析法。方法测定F^-的检出限为0．08mg／L，测定的线性范围为0．02～4．0mg／L，测定频率为50次／h。方法灵敏度高，选择性较好，分析速度快，可用于测定自来水中痕量氟化物。     

吸光光度法测定制氟电槽电解质中杂质铁

用吸光度法测定制氟电槽电质中向量铁。抗坏血酸作还原剂，将Ｆｅ＾３＋还原为Ｆｅ＾３＋。邻菲罗啉为显色剂，与Ｆｅ＾２＋生成橙红色络合物。对结干扰离子采取相应的掩蔽措施，可获得满意的测定结果。     

消除化学试剂基体对杂质光度测定的影响的研究

指出了化学试剂基体对杂质光度测定的４种可能影响，并提出了相应的消除方法。     

火焰光度法快速测定钾肥中的钾含量

通过优化钾肥样品前处理条件,建立火焰光度法快速测定不同钾肥中钾含量的方法。样品经研磨、加水溶解、加热煮沸、定容、干过滤、稀释后,直接用火焰光度计测定。结果表明,火焰光度法的加标回收率为95.0%~103.0%,RSD为0.18%~0.50%,能够满足分析检测要求。此方法简便快速、准确可靠,可用于钾肥中钾含量的测定。     

萘酚-硫酸显色光度法测定白果多糖含量方法的研究

建立了一种以葡萄糖为标准对照品,通过α-萘酚-硫酸显色、吸光光度法测定多糖含量的方法,用于测定银杏白果多糖的含量。结果显示,溶液最大吸收波长569 nm,在0.57~11.5μg/mL范围内吸光度与被测量之间具有良好的线性关系,回归方程为C(μg/mL)=14.48A-0.120 8,R=0.999 0,RSD=2.94%,平均加样回收率96.9%;以葡萄糖计,白果中多糖的含量为7.60 g/100 g。与常用的苯酚-硫酸法相比较,测定结果和实验步骤基本一致,但萘酚-硫酸法在试剂消耗等方面更具优势。     

PVP系聚合物和络合物在日化产品中的应用

概述了聚乙烯吡咯烷酮(PVP)及PVP系络合物、共聚物在日化产品中的应用。PVP与人体相容性极佳,可降低I2和H2O2对人体的刺激性,形成的络合物广泛应用于口腔护理和个人护理用品中。PVP系共聚物有效克服了PVP自身的不足,以其极佳的成膜性和调理性广泛应用在护肤品和发用定型产品中。     

褪色光度分析法测定水中微量氯离子

在ＰＨ为２．２的酸性介质中,在吐温－６０溶液的存在下,Ｈｇ（Ⅱ）与二苯卡巴腙形成紫色的配合物,其最大吸收波长为４８６ｎｍ,氯离子的存在可使原紫色配合物吸光度降低,其负吸光度与氯离子浓度成正比。氯离子含量在０－５０μｇ／５０ｍＬ范围内服从比耳定律,表观摩尔吸光系数为２．７４＊１０＾－４。方法用于水中微量氯离子的测定,结果满意。     

钼蓝萃取光度法测定乙醇中磷

利用硝酸和高氯酸的氧化作用,将溶液中的磷氧化成为正磷酸。在0 .8- 1.2N硝酸和高氯酸介子中,正磷酸与钼酸铵生成1:12的磷钼杂多酸络合物。该络合物被乙酸丁酯萃取后,用氯化亚锡还原成磷钼蓝,并反萃取在水相中,用光度法测定。6 80nm波长处有较大吸收,摩尔吸光系数ε=1.4 2×10 4mol·(L-1·cm) -1,磷含量在0～6 .6 7μg·mL-1范围内符合比耳定律。方法具有灵敏度高,选择性好等特点,用于乙醇中痕量磷的测定,结果满意。     

氟化物及制备工艺对高纯氧化铝陶瓷组织形貌的影响

以高纯氢氧化铝为主要原料,利用扫描电子显微镜、X射线衍射、X射线荧光光谱及X射线光电子能谱等技术,研究了引入NH₄F或AlF₃对α-Al₂O₃转变特征、氧化铝粉体及陶瓷显微结构的影响。结果表明：引入NH₄F或AlF₃促进α-Al₂O₃晶体形貌由颗粒状向片状转变。但是经高温煅烧,形成的片状α-Al₂O₃晶体又转变为颗粒状晶粒。粉体经不同压力成型后的块状样品,在1300℃煅烧后,α-Al₂O₃晶体仍保留片状形态。但是进一步升温到1600℃烧结的氧化铝陶瓷,晶体形貌由片状逐渐转变为多面体。热压条件下,氧化铝陶瓷晶体仍能够保持片状,没有出现多面体形态。随着烧结温度的提高,样品烧结致密化程度不断增大,相对密度从77.6%增加到92.2%。相比以片状粉体为原料烧结的α-Al₂O₃陶瓷,以颗粒状粉体为原料烧结的陶瓷相对密度要大,在1600℃烧结的α-Al₂O₃陶瓷密度从92.2%提高到93.0%。     

Spectrophotometric study of the complexation equilibria of iron(III) with 3-hydroxypicolinic acid and determination of iron in pharmaceutical preparations

The complexation equilibria of iron(III) with 3-hydroxypicolinic acid (hypa) have been studied spectrophotometrically in 40% (v/v) ethanol—water medium at 25°C and an ionic strength of 0.1 M NaClO₄. The equilibria occurring in solution were established and the basic characteristics of the complexes formed were determined. The spectral study of the reaction solutions containing equimolar concentrations or an excess of one component in the pH range 1.5 to 10.5 gave the evidence for the formation of [FeLH]²⁺, [FeL]⁺ and [FeL₂]^? complex species, depending upon the pH of the medium (LH₂ symbolising the molecular form of hypa). The possible complex transitions that occur in solution were demonstrated using graphical and logarithmic analysis of the absorbance—pH graphs. A simple, rapid, sensitive and selective method for spectrophotometric determination of trace levels of iron(III) was proposed based on the formation of Fe(hypa)₂ complex at pH 5.5 (λ = 440 nm, ? = 1.5 × 10⁴ dm³ mol^?1 cm^?1). The interference of a large number of foreign ions was investigated. The method has been applied successfully to the analysis of multivitamin and mineral preparations containing iron.     

邻菲口罗啉分光光度法测定纯碱总铁影响因素的研究

对邻菲口罗啉分光光度法测定纯碱总铁含量时的影响因素———器皿的处理方式,抗坏血酸的加入顺序,pH和缓冲溶液等条件进行了研究。     

羟基苯二磺酸金属配合物的制备及表征

以苯酚为原料磺化制得羟基苯二磺酸。通过自组装法进行羟基苯二磺酸配体与金属（K、Sr、Ba）化合物反应,并深入地研究了羟基苯二磺酸金属配合物的合成方法及其性质。利用红外光谱、荧光光谱对配体、配合物、配位情况进行表征。结果表明,配体与金属配位良好。