制备型液相色谱分离技术进展

从分离科学的现有水平来看，液相色谱法是目前分离纯化生物大分子的最佳手段。简要介绍了制备液相色说分离技术及其进展。     

单分散多孔聚合物微球的制备及其反相色谱应用

用分散聚合的方法制得单分散微米级聚苯乙烯微球(PS),以此聚苯乙烯微球作为种子,以邻苯二甲酸二丁酯为溶胀剂,苯乙烯为单体,二乙烯基苯为交联剂,甲苯为致孔剂,采用种子溶胀聚合的方法制得粒径分布较窄的多孔高交联的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球(PS-DVB)。研究了交联剂与致孔剂的加入量对微球形貌、粒径及孔结构参数的影响。结果表明,所得多孔微球球形圆整,库尔特测得平均粒径为5.067~5.520μm,粒径分布窄,D90/D10为1.23~1.56,孔结构可控,并以此多孔微球作为反相色谱填料基质,理论塔板数每米可达6 000~15 000,可以用作高效液相色谱(HPLC)填料。     

反相高效液相色谱的基本原理及其应用

高效液相色谱经过30年的发展,在色谱理论研究、仪器研究水平、分析实践应用等方面,已经取得长足的进步。本文主要介绍了反相高效液相色谱的基本原理和特点,以及影响因素,并对其在生物化学和生物工程中的应用,在环境监测中的应用,在精细有机合成中的应用进行了举例。     

制备型高效液相色谱分离过程的放大研究（Ｉ）填料尺寸

利用制备型高效液相色谱（ＨＰＬＣ）分离装置,对牛血清白蛋白（ＢＡＳ）和牛血清红蛋白（ＨＧ）进行了制备分离,考察了填料尺寸对柱效和分离度的影响,结果表明,在制备分离过程中,对于难分离物系,可以采用较小直径的色谱填料,以提高分离效率,但在分离度可以满足分离要求的前提下,使用较大直径的色谱填料将更为有利。     

聚二乙烯基苯微球介质制备及其在奥曲肽层析分离中的应用

以二乙烯基苯为单体,采用微孔膜乳化法制备了尺寸均一的水包油乳液,在75℃下悬浮聚合20 h,制得均一的聚二乙烯基苯微球填料,粒径为14.2μm,粒径分布系数Rspan=0.71,孔径为65 nm,比表面积为160 m2/g.通过高压匀浆法将合成的微球介质高效装填不锈钢液相色谱柱(ψ4.6 mm×250 mm),使柱效达11000塔板数.利用装填的色谱柱进行多肽药物奥曲肽的分离纯化,奥曲肽从固相合成粗品中快速有效分离,纯度由42.89%提高到99.99%.     

制备型高效液相色谱分离过程的放大研究(Ⅱ)柱尺寸

以牛血清白蛋白（BAS）和牛血清红蛋白（HG）为物系,在制备型高效液相色谱（HPLC）分离装置上,考察了柱尺雨对柱效和分离度的影响。结果表明,增加柱长,可以显著地提高分离效率,但在满足分离要求的前提下,宜采用较短的制备柱。增加色谱柱的内径,虽然分离效果会有一定程度的损失,但在满足分离要求前提下,加大色谱柱的内径,可以显著地提高制备量。     

生 化 分 离 技 术──制备型高效液相色谱

制备型高效液相色谱（ＨＰＬＣ）是在传统的分析型ＨＰＬＣ的基础上发展起来的一种高效分离纯化技术，主要用于制备高纯度生物活性物质。本文介绍了制备型ＨＰＬＣ的装置组成、制备规模及应用实例。     

手性化合物及其高效液相色谱分离影响因素

本文简要介绍了手性化合物,并对手性化合物的高效液相色谱拆分机理及影响拆分的实验因素进行了讨论。     

多肽合成中氨基酸活化酯的制备研究

氨基酸活化反应对合成多肽的产率及纯度具有重要影响。以芴甲氧羰基-缬氨酸为研究对象,首次采用反相高效液相色谱法检测活化反应过程,建立了芴甲氧羰基-缬氨酸活化酯的分析方法,优化了氨基酸活化酯的制备条件,并引入了新的用于Fmoc策略合成多肽的溶剂体系——四氢呋喃。结果表明:溶剂和活化试剂对活化酯的产率影响显著;活化酯制备的最佳反应条件为n(Fmoc-Val-OH)∶n(HOBt)∶n(DCC)=1∶1∶1.2,溶剂为THF,反应温度为25℃。     

制备型高效液相色谱中的质量超载

制备型高效液相色谱中的质量超载＊王志祥何志敏余国琮（中国药科大学药学院化工教研室，南京２１０００９）（天津大学化学工程研究所，天津３０００７２）关键词：制备型ＨＰＬＣ质量超载柱效分离度１前言就过程而言，色谱分离是一种制备分离技术。然而，在以往的研究中...     

超分子化合物及其在色谱分离中的应用

介绍了超分子化学的基本概念;总结了冠醚、环糊精和杯芳烃三代超分子化合物的结构特征及其结构差别;并简述了三代超分子化合物在色谱分离中应用的原理、研究现状和应用前景。     

单分散高分子微球的制备及色谱性能考察

以二乙烯基苯(DVB-55)和二乙二醇二甲基丙烯酸酯(DGD)为共聚单体,采用沉淀聚合法在乙腈溶剂中一步制得了聚(二乙烯基苯-co-二乙二醇二甲基丙烯酸酯)微球[P(DVB-DGD)]。用FTIR、SEM和BET等方法对P(DVB-DGD)进行表征,结果表明,两种单体在聚合过程中实现了共聚,数均粒径为3.6μm的单分散微球表面未见大孔结构,微球比表面积为2.9 m2/g,平均孔径为9.1 nm。以两组试样为探针分子,采用反相液相色谱模式考察了P(DVB-DGD)填充的新型固定相的色谱性能,结果显示,组分获得了尖锐对称的峰形。色谱柱呈现了较高柱效和良好色谱性能,表明沉淀聚合在HPLC固定相方面具有较好应用前景。     

球形二氧化锆用作液相色谱填料的制备与表征

利用聚合诱导胶体凝聚技术(PICA)制备了球形二氧化锆。以氧氯化锆为起始原料,在酸性条件下通过脲醛聚合反应制备二氧化锆树脂凝胶球,经真空干燥、700℃煅烧制备的氧化锆微球尺寸均匀,球形度好,粒径在2.6～3.0μm之间;相组成以四方、单斜氧化锆相为主;孔径分布在2～17nm中孔范围内,比表面积为32m2/g;该填料对碱性化合物有良好的分离选择性。     

超大孔聚苯乙烯微球固定蛋白质

采用琼脂糖对孔径为300~500 nm的超大孔聚苯乙烯(MPS)微球进行亲水化修饰,并在修饰后的表面上偶联病毒蛋白颗粒(RV),用于蛋白质的分离纯化实验. 结果表明,经过修饰的MPS层析介质具有优异的流体力学性能,层析过程的最高流速可达1120 cm/h,对病毒蛋白颗粒的固定量为0.638 mg/g,是商品化介质Sepharose 4FF的2倍. 采用RV-MPS介质对病毒蛋白颗粒抗体进行了分离纯化,收率为29.22%,高于Sepharose 4FF的18.92%.     

聚砜微球的制备及应用

通过W/O/W型双重乳液法制备聚砜(PSF)微球。研究聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、油酸(OA)、吐温80,这些油相表面活性剂对微球形成的影响。并根据微球形貌的变化来检测水中的有机污染物。结果表明:利用油酸(OA)作为表面活性剂,可以得到蜂窝状聚砜微球。并且其对水中的N-甲基吡咯烷酮(NMP)有极端的敏感反应(NMP/水,1/107)。     

T型微通道装置制备尺寸均一壳聚糖微球

采用T型微通道装置制备尺寸均一的壳聚糖微球. 研究了乳化剂用量、油水两相流速比和流速等条件对乳液粒径的影响,尝试制备了不同分子量的壳聚糖乳液,并确定了交联固化方式. T型微通道装置的油相通道直径350 mm,水相通道直径65 mm,两通道接口处直径16 mm. 以1.5%(w)的壳聚糖醋酸水溶液为水相,以液体石蜡/石油醚(7/5, j)的混合物作为油相,水相流速20 mL/min,油水两相流速比为15:1,4%(w)的PO-500作为油相乳化剂,制备得到的壳聚糖乳液粒径分布系数<10%. 以戊二醛的甲苯溶液作为交联剂,当戊二醛所含醛基与壳聚糖所含氨基的摩尔比为1:1时,交联时间选择2 h.     

文中油田微球调驱的研究与应用

聚合物微球在共聚过程中材料加入AMPS等提高微球的耐温性能,根据PI决策排序表,用PI值筛选先期调剖的井号,利用成熟的冻胶、预交联颗粒等防窜剂封堵油水井间的窜流通道,提高水井的PI值和FD值,堵窜后或者P190大于平均值的水井采用交联聚合物微球在线调驱工艺,用FD值优化微球的“四个度”。这种“窜堵远驱”的施工模式符合国内的堵调趋势,是国内堵调工艺的一个亮点。实施后井组稳产基础增强,自然递减下降。     

Buoyancy-Driven Continuous SPLITT Fractionation: A New Technique for Separation of Microspheres

Abstract

A new method of Continuous Fractionation using a SPLITT cell is conceived, developed, and tested, and is demonstrated to be useful for separation of collections of particles with different sizes and densities. With this previously uninvestigated mode of operation, this is accomplished for particles by buoyancy-driven separation. Some of the capabilities of this system are illustrated by successful separations of different-sized fluorescent polymer microspheres, with different carrier densities. The resulting experimentally-measured fraction recovery variations are then in good agreement with theoretical calculation from buoyancy-driven SPLITT theory.