PbSe纳米晶的溶剂热法制备与表征

以Pb(Ac)2、Na2SeSO3分别作为铅源和硒源,自制的月桂酸硫脲咪唑啉季铵盐(SUDEI)作为表面活性剂,采用溶剂热法在醇水混合溶剂中得到不同形貌的PbSe纳米晶。通过透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)对PbSe纳米晶进行了表征。探讨了制备PbSe纳米晶的最佳条件,当月桂酸硫脲咪唑啉季铵盐浓度0.05 mol.L-1,反应温度150℃,反应时间12h,可制得分散较好的粒径约50~100 nm的四方形硒化铅纳米晶。     

Fe3O4纳米晶的水热法合成及表征

利用铁粉和水之间水热反应合成Fe3O4纳米晶。XRD、FTIR、TEM和TG-DSC等分析测试结果表明:采用该法,在无任何表面活性剂或模板存在的情况下,在150℃,24h合成了平均厚度为82nm的片状Fe3O4纳米结构;在180℃,10h合成了平均厚度为96 nm的片状Fe3O4纳米结构;在180℃,24h合成了直径大小为35~47 nm和长度为190~714 nm的枝晶状Fe3O4纳米晶。最后,探讨了Fe3O4纳米晶的水热合成机理。     

均匀沉淀法制备纳米MgO

以硝酸镁和尿素为原料,聚乙二醇为分散剂,用均匀沉淀法合成了氢氧化镁,并将其煅烧制得纳米MgO.讨论了反应温度、反应时间、反应物配比对氢氧化镁产率的影响.确定了合成氢氧化镁工艺;用视比容分析方法确定了制备纳米MgO煅烧工艺;并通过SEM对纳米MgO的形貌进行了分析,得到了平均粒径为50 nm分散较好的纳米MgO.实验合成氢氧化镁的最佳条件为:反应温度125℃;反应时间5h;反应物配比(尿素/Mg(NO3)2.6H2O)为6:1;最佳煅烧工艺为:温度500℃,时间2h.     

醇水混合溶剂中制备钨酸铋中空纳米结构

以硝酸铋和钨酸钠为反应物,在乙醇-水混合溶剂体系中反应生成钨酸铋纳米结构。通过调整乙醇和水的比例、反应温度、反应时间等参数,在溶剂热条件下可以直接生成钨酸铋中空纳米结构。实验结果表明,当醇水体积比为10∶1,溶剂热温度为100℃,反应时间为12h时,制备的Bi2WO6纳米空心球粒度均匀,直径在30～50nm,壳的厚度在10nm左右。     

纳米La-Bi-Te热电材料的溶剂热合成及其表征

以氯化铋、碲粉、氯化镧或氧化镧为原料,采用180℃溶剂热合成和400℃、50 MPa、1 h热压技术制备了含稀土的新型Bi2Te3基热电材料.TEM、SEM和XRD分析显示,溶剂热合成产物为Bi2Te3基化合物、LaTe以及单质Bi、Te的混合物,颗粒尺寸约30 nm.在热压过程中粉末继续反应形成单相的含La三元Bi2Te3,其晶体结构与二元Bi2Te3相同.热压后的微观组织为随机取向的层片状晶粒,层片厚度在100 nm以下,电学参数测量表明,材料的热电功率因子在180℃时达到最大值2×10-4W·m·K-2.     

SnS纳米及微米晶的制备及结构表征

用溶剂热法制备了SnS带状纳米晶和管状微米晶,通过XRD、SEM、TEM等方法对所制备的SnS纳米及微米晶的结构、形貌及组成进行了表征。结果表明,采用Na2S为硫源,乙二醇作溶剂,可制得宽度50~300 nm,长度1~1.5μm的单一晶型的SnS纳米带;采用硫脲为硫源,乙二胺作溶剂,聚丙烯酰胺作分散剂,可制得孔径为0.4~0.8μm,长度达十几微米的管状SnS微米晶。     

多孔Co3O4纳米片的制备及其电化学性能研究

采用溶剂热法制备片状Co(CO3)0.5(OH).0.11H2O前驱物,经400℃煅烧2 h即可得到多孔Co3O4纳米片.通过场发射扫描电镜(FESEM)和透射电镜(HRTEM)观测了纳米片的形貌,利用X射线衍射(XRD)分析了纳米片的结构,通过循环伏安、恒流充放电和交流阻抗测试了材料的电化学电容性能.结果表明:多孔Co3O4纳米片厚度约为50 nm,孔径主要分布在10 nm左右;0.5 A/g恒流充放电情况下,比容量高达707 F/g,当电流密度高达8 A/g时比容量依然高达547 F/g;同时,该材料循环1 000次后,容量保持率为97.4%.     

静电纺中空NiO/C纳米纤维的制备及中空形成机理分析

为制备NiO与碳纳米中空纤维,以聚丙烯腈(PAN)和四水乙酸镍(Ni(CH_3COO)_2·4H_2O)为前驱体,借助静电纺丝法和柯肯达尔效应,成功制得中空NiO/C纳米复合纤维.并采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)对材料的结构进行了测试与表征.实验结果表明:在空气中300℃氧化2 h制备出的复合纤维形貌最好,纤维平均直径180 nm,纤维内部嵌有大量中空纳米球,其直径约为16 nm,壳层厚度约为4~5 nm.中空球的形成是受柯肯达尔效应驱使的热力学过程.     

醇-水混合溶剂法制备纳米ZnO及其表征

本文采用醇-水混合溶剂,用Zn(AC)2与(NH4):CO3在一定条件下反应,制得纳米ZnO的前驱体Zn2(CO3)5(OH)6.在450℃煅烧2 h,得到六方品系、粒径20~30 am球形纳米ZnO粉体.与传统的水溶液法相比,醇-水溶液法制得的粒径更细小、均匀、不团聚,煅烧温度更低.     

均匀沉淀法制备纳米氧化镁

以尿素为沉淀剂、六水合氯化镁为金属盐溶液、聚乙烯醇(PVA)为分散剂,采用均匀沉淀法制得氢氧化镁,并将其煅烧制得纳米氧化镁.分别讨论了分散剂用量、反应物配比、反应温度和时间、前驱物氢氧化镁的煅烧温度和时间对产物纳米氧化镁的粒径的影响,获得了最佳工艺条件.分别用X射线粉末衍射法(XRD)、及扫描电镜(SEM)对该纳米晶体的结构和性能进行了表征.结果表明:聚乙烯醇加入量为溶液质量的0.5‰,尿素与六水合氯化镁摩尔比为6∶1时,于100℃反应4 h,在500℃煅烧1.5 h得到纳米氧化镁粉体,平均粒径为50 nm.     

Y_2O_3:Eu~(3+)纳米粉体的制备及其性能研究

以Y2O3,Eu2O3为原料,NH3?H2O和NH4HCO3为沉淀剂,采用共沉淀法,在700至1200℃下煅烧2h制备出Y2O3:Eu3+纳米粉体,通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光分光光度计等表征样品的性能,研究不同掺杂浓度,不同烧结温度及不同沉淀剂对粉体各项性能的影响。结果表明,以两种沉淀剂制备的纳米粉体均为纯相,与Y2O3标准PDF卡片41-1105相吻合。以NH3?H2O为沉淀剂制备出来的前驱体在1100℃下煅烧2h获得的粉体分布均匀,近似球形,粒径分布在50~80nm,以NH4HCO3为沉淀剂制备出来的前驱体在1100℃下煅烧2h获得的粉体分布均匀,纯度高,具有良好的分散性,粒径分布在60~80nm。制备出来的粉体在波长为254nm的紫外光激发下发出611nm的红光。     

Effects of hydrothermal temperatures on properties of magnetic titanate nanotubes

NiFe2O4 dopeded with magnetic titanate nanotubes(MTNT)were prepared by a hydrothermal method using magnetic nanoparticles TiO2/SiO2/NiFe2O4 as the precursor.The effects of hydrothermal temperatures on their composition,morphologies and magnetic properties of products were characterized by transmission electron microscopy(TEM),scanning electron microscopy(SEM),X-ray diffraction(XRD),vibration sample magnetometer(VSM)and energy dispersive X-ray spectroscopy(EDS).The results show that the hydrothermal temperature has a significant impact on the morphology of the products.The MTNT is synthesized in the temperature range of 120-160 ℃ and the inner diameter of MTNT is about 3-10 nm,the wall thickness 4-12nm and the length 100-200 nm.The components of MTNT are Na0.8H1.2Ti3O7 and a little of anatase TiO2 and NiFe2O4.The ferrimagnetisms and magnetic hysteresis phenomena are shown in the prepared MTNT.The hydrothermal temperature has no clear effect on the magnetic properties in the range of 120-180 ℃.The visible-light photo-catalytic activity of the products decreases as the temperature increases.The decolorization of methylene blue is 94.6% by the MTNT obtained at 120 ℃ and the recovery rate of MTNT is more than 95 percent.The MTNT has excellent photocatalytic activity and is easy to recovery.     

共沉淀法制备Tb_3Sc_2Al_3O_(12)纳米粉体的研究

采用共沉淀法制备TSAG纳米粉体,确定粉体制备的最佳工艺条件。以NH_4HCO_3为沉淀剂,通过反滴定法获得了TSAG前驱体,通过TG-DSC,XRD,FTIR和SEM测试手段对不同温度和不同保温时间下煅烧的粉体进行了表征。结果表明:前驱体在800℃时为非晶态,在800℃~900℃之间形成中间晶相TbScO_3和TbAlO_3,1200℃下煅烧6h得到TSAG粉体,所得到的TSAG纳米粉体纯度高、粒径分布均匀,晶粒尺寸约50nm。     

分级结构纳米ZnO的制备及其光催化性能研究

采用水热合成法,以Zn(CH3COO)2.2H2O和NaOH为原料,糊精为形貌控制剂,在120℃条件下合成了纳米ZnO样品.利用粉末X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和高分辨透射电子显微镜对所合成的ZnO样品进行了结构和形貌的表征.分析结果表明,所合成的ZnO样品具有六方纤锌矿结构,且样品中含有大量由ZnO纳米片组装而成的"花状"分级结构纳米颗粒,花状分级结构中纳米片的平均厚度约50 nm.光催化降解实验结果表明,所合成的花状分级结构纳米ZnO具有很好的光催化性能.     

CVD法快速制备SiC过程分析

采用TMS（CH3SiCl3)为原料,H2为载气,Ar为稀释气,在1000－1200℃范围以内以石墨为基体,通过化学气相沉积法（CVD）制备地SiC块体材料,在特定的工艺条件下,SiC的生长速率可达0．6mm/h,结合实验结果,研究了常压SiC-CVD过程中,对SiC生长速率产生影响的若干因素的作用,初步探索了基体尺寸与沉积室尺寸的比例、沉积温度、稀释气流量以及沉积时间对沉积速率的影响,综合分析提高了SiC生长速率的原因。     

利用蒸发法和机械合金化法制备纳米Fe-Al金属间化合物

利用两种方法制备了纳米Fe-Al金属间化合物:一种是利用氢电弧等离子体法在自制的设备中以Fe-28Al-5Cr块体材料为原料,利用电弧高温蒸发制备出纳米Fe-Al基金属间化合物,该方法制得的纳米粒子呈球形,平均粒度30 nm,为B2相结构。在600℃真空退火1 h后,纳米粒子发生了B2→DO3相转变;第二种是利用机械合金化方法,将氢电弧等离子体法制备的纳米金属铁、铝单质置于球磨罐中混合湿磨,发现湿磨10 h形成了Fe-Al金属间化合物。     

梭形Fe_5(PO_4)_4(OH)_3·2H_2O的一步水热法制备及生长机理研究

采用可控的一步水热法制备出了具有对称棱边的梭形Fe5(PO4)4(OH)3·2H2O产物。利用X-射线衍射、场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜等手段对产物进行了表征,发现产物的生长机理符合Ostwald熟化过程。研究表明:在180℃下反应96h后会得到多臂形貌的纯相Fe5(PO4)4(OH)3·2H2O产物,且在低温下更容易获得纯相的Fe5(PO4)4(OH)3·2H2O梭形产物。此外研究发现,产物在500℃热处理后具有较好的形貌和尺寸上的热稳定性。     

离子交换法合成L/MCM-41复合分子筛

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,分别采用包埋法和离子交换法,两步晶化都合成了L/MCM-41复合分子筛,并通过XRD、SEM、TEM和BET等测试手段对合成样品进行表征,检测结果表明用离子交换法合成的复合分子筛孔径为3.04 nm.与水热晶化法合成的MCM-41相比:(1)壁厚由0.55 nm增大到1.81 nm;(2)水热稳定性也明显提高,在100℃沸腾状态下结构保持时间由原来的低于2 h增大到8 h.与L沸石相比,K+含量降低为0.26%.     

基板法催化生长纳米碳纤维薄膜

以乙炔(C2H2)为碳源,铜溶胶和硫化铜为催化剂前躯体,采用化学气相沉积法(CVD)在玻璃基板上生长纳米碳纤维薄膜。通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)对产物的形貌与结构进行了表征。结果表明:在反应温度为350℃时,制备出了纤维直径为100～200nm,厚度为3～20μm的均匀的纳米碳纤维薄膜;随着反应温度升高或者反应时间的延长,纳米碳纤维薄膜的膜厚增厚。