对(间)氨磺酰基偶氮氯膦的合成及其应用

氨磺酰基—SO_2NH_2属于吸电子功能基,具有很好的亲水性能,因此我们将其引入偶氮膦类变色酸双偶氮衍生物,获得对氨磺酰基偶氮氯膦(Ⅰ)和间氨磺酰基偶氮氯膦(Ⅱ)两种新显色剂: (Ⅰ)4-SO_1NH_2对氮磺酰基偶氮氯膦 (Ⅱ)3-SO_2NH_2间氨磺酰基偶氮氯膦本文用试剂磺胺经重氮化与偶合反应(与偶氮氯膦Ⅰ偶合)得到化合物(Ⅰ)。合成化合物(Ⅱ)需先制得间氨基苯磺酰胺,我们参照文献[1]经以下步骤合成了该化合物:     

热对偶氮化合物光致变色性能的影响

用125 W的高压汞灯照射,用紫外-可见分光光度计测试合成的2个偶氮化合物的光致变色性。结果表明,热对2个偶氮化合物的光反应具有干扰作用,当消除热干扰,2个偶氮化合物具有较好的光致变色性,在热的作用下具有热致变色性;而在光和热同时作用时,2个化合物均未表现出变色性质。因此,在测试偶氮化合物光致变色性质时要避免热的干扰作用。     

N-(2-氯吡啶-3-基)羰基-2′-取代芳基磺酰胺的合成及除草活性

通过2-氯吡啶-3-甲酸与2-取代芳基磺酰胺的缩合反应合成了6个N-(2-氯吡啶-3-基)羰基-2′-取代芳基磺酰胺化合物,其结构经元素分析1、HNMRI、R确证。初步室内除草活性试验表明,化合物对根、茎的生长均有一定的抑制作用。     

N-(2-氯吡啶-3-基)羰基-2''''-取代芳基磺酰胺的合成及除草活性

通过2-氯吡啶-3-甲酸与2-取代芳基磺酰胺的缩合反应合成了6个N-(2-氯吡啶-3-基)羰基-2'-取代芳基磺酰胺化合物,其结构经元素分析、1HNMR、IR确证.初步室内除草活性试验表明,化合物对根、茎的生长均有一定的抑制作用.     

N-（2-氯吡啶-3-基）羰基-2＇-取代芳基磺酰胺的合成及除草活性

通过2-氯吡啶-3-甲酸与2-取代芳基磺酰胺的缩合反应合成了6个N-（2-氯吡啶-3-基）羰基-2＇-取代芳基磺酰胺化合物，其结构经元素分析、^1HNMR、IR确证。初步室内除草活性试验表明，化合物对根、茎的生长均有一定的抑制作用。     

新型除草剂苯嘧磺草胺的合成研究

以2-氯-4-氟苯甲酸为起始原料,经硫酸和硝酸硝化,氯化亚砜酰化后与N-甲基-N-异丙基磺酰胺反应得到化合物N-(2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酰)-N′-异丙基-N′-甲基磺酰胺;制得N-(2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酰)-N′-异丙基-N′-甲基磺酰胺经钯碳加氢硝基还原,然后与氯甲酸乙酯反应得到化合物N-[2-氯-4-氟-5-{(乙氧基羰基)氨基}苯甲酰]-N′-异丙基-N′-甲基磺酰胺;N-[2-氯-4-氟-5-{(乙氧基羰基)氨基}苯甲酰]-N′-异丙基-N′-甲基磺酰胺与3-甲基氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯进行环化,得到目的产物苯嘧磺草胺。总收率68.0%(以2-氯-4-氟苯甲酸计)。经核磁谱图分析,所得化合物与目的产物苯嘧磺草胺结构一致。     

对羧基苯磺酰胺的合成工艺改进

目的：改进对羧基苯磺酰胺的合成工艺。方法：对甲苯磺酰胺首先在碱性环境下与高锰酸钾发生氧化反应，然后再酸化生成对羧基苯磺酰胺。结果：目标化合物结构经红外光谱确证，总收率为73．7％。结论：该方法反应条件温和，成本较低，有利于工业化生产。     

手性磺酰胺的合成及在苯乙酮的不对称氢转移反应中的应用

以辛可宁为原料,经Mitsunobu反应合成了9-氨基(9-脱氧)表辛可宁,然后分别与8-喹啉磺酰氯、苯磺酰氯、对甲基苯磺酰氯、对氯苯磺酰氯反应,合成了4个手性磺酰胺化合物.对这些磺酰胺在苯乙酮的不对称氢转移反应中的催化性能进行了考察,在80℃下反应,当n(苯乙酮):n(手性磺酰胺Ru(Ⅱ)配合物):n(氢氧化钾)=50:1:2.5时,获得的最大转化率为96.0%.     

新型5-取代苯磺酰胺类化合物的合成及表征

以对硝基甲苯为起始原料,经磺化、氧化、重氮化等步骤合成了10个新型5-取代苯磺酰胺类化合物。经1HNMR、MS及元素分析确证了目标化合物的结构。     

2-甲基-5-(4-甲氧基苯磺酰胺)萘并[1,2-b]呋喃-3-羧酸乙酯的合成

乙酰乙酸乙酯与对甲苯胺、磷酸二氢钾反应得到3-(对甲苯氨基)-2-丁烯酸乙酯(化合物3);4-氨基-1-萘酚盐酸盐与甲氧基苯磺酰氯反应得到4-甲氧基-N-(4-羟基萘)苯磺酰胺(化合物6),之后经高碘酸钠氧化得到4-甲氧基-N-(4-氧代萘)苯磺酰胺(化合物7);中间体3和7发生环化得到目标物2-甲基-5-(4-甲氧基苯磺酰胺)萘并[1,2-b]呋喃-3-羧酸乙酯(化合物8),其结构经1H NMR、13C NMR和HRMS确证.对中间体3、中间体7以及目标物8的合成条件进行优化,滴加原料对甲苯胺、使用KH2PO4作为催化剂时,可在较低温度下顺利得到中间体3;控制氧化剂用量、使用乙醇含量高的水溶液作为溶剂有利于中间体7的生成和后处理;在反应体系中加入少量水,可减少化合物8的副产物生成.该方法为N-(萘并[1,2-b]呋喃-5-基)苯磺酰胺类化合物的合成提供了参考.     

热敏黑可逆热致变色复配物及其微胶囊化研究

分别选用了二苯甲酮、苯甲酸苯酯和苄基苯基醚作为3组分可逆热致变色复配物的溶剂,选出变色较灵敏、对比度较高的苯甲酸苯酯复配物进行微胶囊包覆。结果表明溶剂与显色剂的作用力强度对热致变色复配物可逆变色性能有很大的影响,而通过微胶囊包覆的方法可以得到稳定性好、变色灵敏程度高、对比度强的可逆热致变色材料。     

甲酚红-硼酸体系可逆热致变色颜料的研究

以甲酚红为发色剂,硼酸为显色剂,选择不同的无机填料,制备出系列可逆热致变色颜料。研究结果表明,采用Al2O3作填料,当m(甲酚红)∶m(硼酸)∶m(Al2O3)=1∶100∶50时,制备得到的热致变色颜料在65℃时由黄色变为橙红色,加热到110℃时又变为桃红色,变色敏锐,可逆性好,复色时间短;DSC检测热变色过程得出该系列变色颜料均有两个变色峰,以Al2O3作为填料的变色颜料变色温区窄,变色敏锐性好;结合红外图谱探讨得出该系列热致变色颜料的变色机理为:室温时,甲酚红为内酯环结构;温度升高后,甲酚红变为醌式结构。     

可逆感温变色聚丙烯专用料的制备及性能

通过两步法制备可逆感温变色聚丙烯（PP）专用料,首先将乙烯-辛烯共聚物（POE）与可逆感温变色粉于微型双螺杆挤出机中挤出造粒制备色母料,然后将PP与色母料熔融共混挤出制备可逆感温变色PP专用料。探讨了色母料含量对PP专用料感温变色性能、力学性能、热学性能及微观形貌的影响。结果表明,利用POE与PP良好的相容性,实现了可逆感温变色粉在PP基体中均匀的分散,可逆感温变色PP专用料表现出优异的可逆感温变色性能和冲击性能。     

Study of thermochromic behaviour of some indolinobenzospiropyrans by infrared spectroscopy

The thermochromic behaviour of some indolinobenzospiropyrans was studied by heating solid compounds in K Br. Changes in i.r. spectra are interpreted as being due to the formation of a pseudoquinonic structure, ( V ).     

Application of thermochromic colorants on textiles: temperature dependence of colorimetric properties

Commercial thermochromic colorants were applied to a conductive cotton fabric prepared by using nichrome/cotton core‐spun yarns in weft and 100% cotton in warp. The fabrics were pretreated and coloured with thermochromic pigments in isolation, in combination with each other, or in a mixture with a non‐thermochromic pigment. The weft yarns were joined to allow passage of current through the fabric to enable ohmic heat generation to increase fabric temperature. The heat generation and temperature rise could be controlled by monitoring the voltage applied. The colour of the samples changed gradually with an increase in temperature, and significantly so when the temperature of the fabric rose beyond the activation temperature of the thermochromic colorant. The temperature‐dependent properties of commercial thermochromic colorants were determined using a spectrophotometer. Wash fastness of the samples was found to be fair in all cases except with the yellow colorant. Predetermined colour effects, such as camouflage or novel design, can be produced by combining thermochromic colorants with conventional pigments or thermochromic colorants with different activation temperatures.     

热致变色聚合物研究进展

热致变色聚合物具有成本低、易制备、易加工、易修饰、稳定性好等优势,已被应用到温度传感、智能窗、变色涂料、显示器、智能纺织品、防伪等多个领域.根据热致变色机理,总结了共轭聚合物、超分子聚合物、凝胶、光子晶体和液晶聚合物的最新研究进展,并对其变色机理及应用进行了概述及分类归纳.最后,提出了目前热致变色聚合物在应用中还存在的问题,并对未来该领域的研究方向作了展望.     

示温材料的制备及示温原理

示温材料作为一种功能材料,在生产,生活等方面有着广阔的应用前景。论述了示温材料的制备、变色机理和应用,并展望了示温材料的发展趋势。     

感温变色建筑涂料的制备及光谱反射性能实验研究

感温变色建筑涂料在降低建筑冷热负荷、改善城市热环境方面具有很大的应用潜力。为了探究感温变色材料光学性能的影响因素,优化材料配方,首先制备了12种不同配方,变色温度为31℃的感温变色涂料,并分析了金红石型TiO₂质量百分含量对涂料光谱反射率和太阳光反射比的影响,研究表明涂料光谱反射率均随着TiO₂含量的增加而提高,感温变色粉最佳质量分数5%,TiO₂的最佳质量分数应在5%~10%之间,此时浅色态的反射比比深色态高0.2以上。同时探究了TiO₂粒径对涂料在不同波段反射率的影响,结果表明,在紫外和除红光外的可见光波段,感温变色涂料的反射率基本上随TiO₂粒径的增大而减小;在红光和近红外波段,感温变色涂料反射率基本上随TiO₂粒径的增大而增大。     

结晶紫内酯的热变色性能研究

文章主要制备了以结晶紫内酯为发色剂的复配物,研究了这些复配物的热色性能,并对部分典型复配物作了DSC检测,及对热致变色复配物的变色机理进行了探讨。     

三种可逆热变色复配物的DSC研究

利用 DSC技术对甲酚红 -碱土金属离子 -十六醇、溴酚蓝 -碱土金属离子 -十六醇、溴甲酚绿-碱土金属离子 -十六醇可逆热变色复配物的可逆热变色过程进行研究。探讨了在加热、冷却过程中复配物发生的各种相变及变色敏锐性。分析了不同的溶剂含量对三种复配物变色温度、变色速度的影响。