含喹(口 恶)啉环的双冠醚的合成及其配位性能

用2,3-二氯喹(口恶)啉分别与4′-氨基苯并-12-冠-4、4′-氨基苯并-15-冠-5和4′-氨基苯并-18-冠-6作用合成了三种用喹(口恶)啉环桥联的双冠醚。电导研究表明,可分别与 Na~+、K~+、Rb~+和 Cs~+形成2:1[冠醚单元:金属离子]的配合物。求出了三种双冠醚在氯仿中的萃取平衡常数和萃取分配比。     

双冠醚的研究Ⅲ.二酰基-、亚烷基-和α,α′-二羟基亚烷基双(4′-苯并-12-冠-4)的合成

苯并-12-冠-4与脂肪族二元酸在多聚磷酸中发生酰化反应,制得三种二酰基双(4′-苯并-12-冠-4)(1a—c)。这些双冠醚借改良的黄鸣龙还原法和在乙醇中用硼氢化钠还原,分别生成亚烷基双(4′-苯并-12-冠-4)(2a-c)和α,α′一二羟基亚烷基双(4′苯并-12-冠-4)(3a-c)。这些双冠醚都由元素分析、红外光谱、氢核磁共振谱和质谱确证。     

富马酰基桥联双冠醚的晶体结构及其对金属离子的选择键合

通过母体冠醚环(苯并氮杂-15-冠-5)与富马酰氯反应,合成了一种新型的富马酰基桥连的双冠醚,其单晶结构经X-射线单晶衍射仪测定;继而采用溶剂萃取法考察了其对金属离子(Li~+、Na~+、K~+、Rb~+、Cs~+、Ag~+、Tl~+)的识别能力。结果显示,该双冠醚对Li~+具有较高的萃取率和选择性。     

含三嗪环的双冠醚（Ⅲ）

测定的七种三嗪环桥联的双冠醚氯仿溶液对苦味酸碱金属盐(钾、铷)水溶液的萃取平衡常数表明,在三嗪环上带有脂溶性较大的取代基的双冠醚具有较高的萃取能力。还报道了两个新双冠醚的合成。     

双冠醚的合成

本文综述了脂肪族双冠醚，芳香族双冠醚和其它类型的双冠醚的合成。     

苯并-12-冠-4与二苯并-24-冠-8的“铸型”(模板)合成

在现有的几百种冠醚化合物中,二苯并-24-冠-8(DB24C8)仍是科研工作中最常见的一种。在某些重金属离子(包括锕系元素)的分离和离子选择电极等方面可见有关文献。对于苯并-12-冠-4(B12C4)来说,由于其腔孔大小与锂离子相当,也可望用作锂离子的络合剂。最近有人指出其双冠醚(biscrown ether)有可能用于钠和过渡金属离子的分离。     

1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇合成研究进展及前景展望

1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇是合成吡唑醚菌酯的关键中间体,其合成及生产制约着我国吡唑醚菌酯的生产.综述了1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成路线,对各路线进行了评述,调研了目前产业化情况、下游吡唑醚菌酯生产及应用情况,并对1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇开发应用前景进行了展望.     

蚊蝇醚的合成方法改进

以4-苯氧基苯酚,环氧丙烷和2-氯吡啶为原料,通过两步反应合成蚊蝇醚。确定了合成蚊蝇醚的最佳工艺条件为:第一步:n(4-苯氧基苯酚)∶n(环氧丙烷)∶n(氢氧化钾)=1∶3.0∶0.3,反应温度40℃,反应时间3.5 h,1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇收率可达92.5%;第二步:n(1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇)∶n(氢氧化钾)∶n(2-氯吡啶)=1∶3.5∶1.4;反应时间4 h,反应温度:120℃,蚊蝇醚收率可达86.4%。用IR1、H NMR、MS对蚊蝇醚结构进行了表征。     

1-氯-2,2,2-三氟乙基二氟甲基醚红外光谱研究

1-氯-2,2,2-三氟乙基二氟甲基醚(以下简称异氟醚)是一类重要的吸入性麻醉剂。采用3种中红外(MIR)光谱(透射中红外(T-MIR)光谱、衰减全反射中红外(ATR-MIR)光谱、漫反射中红外(DR-MIR)光谱)和4种MIR光谱(一维MIR光谱、二阶导数MIR光谱、四阶导数MIR光谱、去卷积MIR光谱)计算方法开展了异氟醚的分子结构研究。试验发现:异氟醚的红外吸收模式主要包括异氟醚分子CF_2不对称伸缩振动模式(ν_(asCF_2-异氟醚))、异氟醚分子CF_2对称伸缩振动模式(ν_(sCF_2-异氟醚))、异氟醚分子CF_3不对称伸缩振动模式(ν_(asCF_3-异氟醚))和异氟醚分子CF_3对称伸缩振动模式(ν_(sCF_3-异氟醚))等。试验同时发现:3种MIR光谱中,异氟醚DR-MIR光谱质量要优于相应的ATR-MIR光谱和T-MIR光谱;而4种MIR光谱的计算方法中,异氟醚去卷积MIR光谱的谱图质量要优于相应的一维MIR光谱、二阶导数MIR光谱和四阶导数MIR光谱。研究拓展了MIR光谱在重要的氟烃类化合物(异氟醚)结构研究中的应用范围。     

二氯丙烯醚类杀虫剂的研究进展

简要介绍了二氯丙烯醚类杀虫剂啶虫丙醚(pyridalyl)及其创制经纬和登记情况.啶虫丙醚的化学结构可分为4部分:芳香基部分(A)、链基部分(B)、苯环部分(C)及1,1-二氯烯丙基氧基部分(D);根据文献检索并分析得知,大部分二氯丙烯醚类化合物是保持啶虫丙醚化学结构D部分不变,对其他3部分进行修饰改变后得到的,对这些化合物的研究进展进行了概述,并对二氯丙烯醚类杀虫剂的发展趋势和前景作了展望.     

醚菊酯及其中间体的合成研究进展

介绍了醚菊酯及其主要中间体1-氯-2-(4-乙氧基苯基)-2-甲基丙烷和2-(4-乙氧基苯基)-2-甲基丙醇的合成研究进展.通过比较可知以中间体2-(4-乙氧基苯基)-2-甲基丙醇合成醚菊酯具有良好的应用开发前景.     

关于减少胶料中氧化锌用量的研究(二)

研究了具有较小孔径的冠醚(15-冠-5醚和12-冠4醚)和聚乙二醇对IR胶料硫磺硫化的影响.测试了硫化胶的拉伸性能.记录了胶料的介电响应并将它用于分析离子浓度.获取了含有氧化锌、硬脂酸、TBBS、18-冠-6醚和硫磺的混合物的13C-NMR谱图,以此来分析硫化过程中可能形成的化学结构.基于测试结果提出了18-冠-6醚和...     

环丙烷醚菊酯的合成

本文试验成功了一条合成1-(4-乙氧基苯基)环丙基甲基-4-氟-3′-苯氧基苄基醚的简单可行路线,即通过苯乙醚的氯甲基化、氰代制取对乙氧基苯乙腈,由它发生环化、水解以及还原反应可得1-(4-乙氧基苯基)环丙基甲醇,使之和4′-氟-3′-苯氧基苄溴反应,即得所要的醚。     

高含量乙羧氟草醚原药合成研究

以间羟基苯甲酸、3、4-二氯三氟甲苯为起始原料,以水做溶剂、在催化剂作用下进行醚化反应合成中间体3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸(以下简称醚化物);醚化物在以二氯甲烷做溶剂进行硝化反应合成三氟羧草醚;然后三氟羧草醚与α-氯乙酸乙酯进行酰化反应合成乙羧氟草醚原药。生产工艺易于控制,反应条件温和;对产品、中间体制定了后处理结晶方案,产品质量高、成本低,适合工业化生产。     

苦基呋咱醚化合物的性能预估

为得到综合性能优良的高能量密度材料,设计了氧桥苦基呋咱系列化合物苦基-(3-硝基呋咱基-4)醚(FOP)、双(3-硝基呋咱基-4)苦基醚(DFOP)和叁(3-硝基呋咱基-4)苦基醚(TFOP).采用B3LYP/6-31G方法、Kamlet公式及H50经验公式对3种化合物进行了密度、生成焓、爆轰性能及稳定性预估.结果表明,硝基呋咱单元的引入可以大大提高钝感苦基类化合物的密度、生成焓及爆轰性能;苦基的引入可以提高呋咱类化合物的稳定性.     

新杀虫剂硫肟醚降解菌的筛选和降解动力学

硫肟醚[O-(3-苯氧苄基)-2-甲硫基-1-(4-氯苯基)丙基酮肟醚]是国家南方农药创制中心湖南基地研制成功的具有知识产权的一种新型杀虫剂。采用富集培养法对硫肟醚降解菌的筛选、分离鉴定和降解进行了初步研究,结果从土壤中分离出了5株能降解硫肟醚的降解菌HNX1、HNX2、HNX3、HNX4和HNX5,其对硫肟醚的降解半衰期分别为1.34、2.02、1.90、2.17和1.27d。根据形态学特征和生理生化反应,初步鉴定HNX1和HNX5为假单胞菌属(Pseudomonas sp.)。     

2-甲氧基-4-丙烯基苯基苄基醚的相转移催化合成研究

在相转移催化剂存在下,以2-甲氧基-4-丙烯基苯酚、氯化苄为原料合成2-甲氧基-4-丙烯基苯基苄基醚,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响．确定了最佳工艺条件。该方法合成2-甲氧基-4-丙烯基苯基苄基醚的最佳工艺条件是：反应温度95℃;反应时间2h;n(2-甲氧基-4-丙烯基苯酚)：n(氯化苄)=1：1,05;n(2-甲氧基-4-丙烯基苯酚)：n(氢氧化钾)=1：1．10;催化剂=5．89％(相对于2-甲氧基-4-丙烯基苯酚质量分数),2-甲氧基-4-丙烯基苯基苄基醚的收率可达到92．52％以上,产品纯度98．5％。     

吡唑-4-基烷基酮衍生物的合成、结构和除草活性

原卟啉原氧化酶(protox)最近被证实是已知光动力作用除草剂化合物的靶标。如许多其他除草剂的结合位置一样,原卟啉原氧化酶是几种化学结构上三级交叉类型的除草剂(图1)的酶靶标,包括二苯基醚类[如乙氧氟草醚(Oxyfluorfen),Ⅰa;三氟羧草醚(acifluorfen),Ⅰb]、噁二唑类[如噁草酮(Oxadiazon)、吡啶衍生物类(如LS82-556,(S)-2,6-二甲基-N-(α-甲基苄基)-5-丙酰基烟酰胺];吡唑-4-腈类[如M&B39279,5-氨基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基吡唑-4-腈,Ⅱa]和推测可能是吡唑-4-腈的类似物(如Ⅲa,表1)。可以认     

新型冠醚化合物的合成性能及应用研究的新进展

介绍了冠醚化学的产生发展及应用,详细综述了:①新型冠醚的合成及其对阳离子的选择性识别作用;②新型双冠醚配体及其稀土过渡金属配合物的合成;③新型氮杂冠醚的合成及应用。并对冠醚化学的发展进行了展望。     

专利

正马来酰亚胺封端含二氮杂萘酮联苯结构聚芳醚腈及其制备方法本发明涉及了一种马来酰亚胺封端含二氮杂萘酮联苯结构聚芳醚腈及其制备方法。以自制的4-[4(-4-羧基苯氧基)苯基]-2(-4-羧基苯基)二氮杂萘-1-酮或其衍生物,以及2,6-二氯苯腈为缩聚单体,同时也可加入其它双酚和芳香双卤单体;以对氨基苯酚为封端剂,并加入溶剂、共沸脱水剂和催化