全自动固相萃取净化-高效液相色谱法测定食用植物油中苯并(a)芘含量

为提高工作效率,降低误差,建立分子印迹柱全自动固相萃取净化-高效液相色谱法测定食用植物油中苯并(a)芘含量的方法。样品经正己烷提取,采用全自动固相萃取仪进行分子印迹柱净化,C18色谱柱分离,高效液相色谱-荧光检测器检测。结果表明：苯并(a)芘在0.5～20.0 ng/mL质量浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.09μg/kg,定量限为0.30μg/kg,加标回收率为91.7%～111.8%,相对标准偏差为2.0%～8.2%,与国标方法的检测结果不存在显著性差异;对市售38份食用植物油样品进行检测发现,苯并(a)芘的检出率为76.3%。该方法准确度高、重复性好,可批量自动化前处理样品,提高工作效率,并降低人员操作误差风险,适用于食用植物油中苯并(a)芘含量的测定。     

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定熏烤肉制品中苯并(a)芘含量

建立全自动固相萃取-高效液相色谱法检测熏烤肉制品中苯并(a)芘的方法。样品经正己烷提取、分子印迹小柱净化,高效液相色谱-荧光检测器检测,流动相为乙腈-水（90∶10,V/V）,流速1.0 mL/min。结果表明：苯并(a)芘在0.0～45.2 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）为0.999 7,检出限为0.12 μg/kg,回收率为97.2%～100.2%,相对标准偏差为1.4%～2.6%。该方法灵敏度高,稳定性好,批处理速度快,接触有机试剂较少,适用于熏烤肉制品中苯并(a)芘残留量测定。     

凝胶渗透色谱法测定食用植物油中苯并（a）芘

建立简便、准确的食用植物油中苯并（a）芘测定的凝胶渗透色谱-液相色谱荧光检测方法。样品经环己烷-乙酸乙酯（1∶1,v/v）溶解,利用凝胶渗透色谱系统净化,洗脱液经真空旋转蒸发浓缩后氮吹至干,乙腈定容后用带荧光检测器的高效液相色谱仪测定。结果,苯并（a）芘在0.21～52.50 ng/mL范围具有良好的线性,检出限为0.2 μg/kg,最低定量限为0.7 μg/kg,灵敏度高、线性好、范围宽。三级大豆油、四级菜籽油、一级菜籽油、一级山茶油、芝麻油、橄榄油共6 种不同种类和级别的食用植物油加标样品中低、中、高3 个添加水平的回收率在98.6%～103.5%之间,相对标准偏差（n=6）在2.98%～4.69%之间。2 a跟踪测定1 份芝麻油阳性样品10 次,其平均值为10.94 μg/kg,相对标准偏差为2.12%。建立的方法操作简单,能有效去除油脂基质的干扰,准确度高,重复性好,克服了GB/T 22509-2008《动植物油脂 苯并（a）芘的测定：反相高效液相色谱法》方法测定苯并（a）芘时氧化铝活度不易控制的技术难题,检测批量植物油样品中苯并（a）芘时效率提高。     

高效液相色谱法测定食用植物油中苯并(a)芘的研究

目的建立食用植物油中苯并(a)芘的固相萃取-高效液相色谱荧光检测器测定方法。方法样品以正己烷溶解,用3种不同苯并(a)芘专用固相萃取柱进行样品净化,经Waters PAH C18色谱柱分离后,用高效液相色谱荧光检测器测定,峰面积外标法定量食用植物油中苯并(a)芘含量。结果苯并(a)芘浓度在0~38.5 ng/m L范围内,浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9998,检出限为0.1μg/kg。在添加量为5.5~11.0.0μg/kg时,经3种Ba P专用SPE小柱处理的回收率均在91.7%~109.2%之间,测定结果的相对标准偏差为2.84%~3.26%(n=6)。结论以上几种处理方法均适用于食用植物油中苯并(a)芘的日常检测,但总体讲小柱3的实用性更强,并有更好的应用前景。     

油料中苯并（a）芘含量的测定

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定油料中苯并(a)芘含量的方法。样品用正己烷提取,经苯并(a)芘分子印迹柱净化,采用Eclipse PAH色谱柱分离,经荧光检测器检测。结果表明:苯并(a)芘质量浓度在0. 5～20. 0 ng/m L范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为1. 000 0,方法检出限为0. 05μg/kg,定量限为0. 18μg/kg,加标回收率为71. 9%～88. 0%,相对标准偏差为1. 24%～10. 11%。该方法简单、准确度高、重复性好,可用于油料中苯并(a)芘含量的检测。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱联用测定食用植物油中苯并(a)芘

为建立凝胶渗透色谱-高效液相色谱联用技术测定食用植物油中苯并(a)芘残留量的分析方法,采用凝胶渗透色谱进行样品前处理,用反相高效液相色谱荧光法对样品中苯并(a)芘残留量进行测定,以保留时间定性、外标法定量。结果表明,苯并(a)芘在0～20μg/L范围内,其线性相关系数是0.9998,植物油样品的最低检出限为0.1μg/kg,加标回收率为88.3%～94.4%,相对标准偏差为2.3%～4.9%。该方法灵敏度高、准确度好,对5种不同浓度质控样品进行测试分析,均获得满意结果,说明本方法适用于食用植物油中苯并(a)芘的快速测定。     

LC-MS/MS检测ARA&DHA微胶囊粉剂中苯并(a)芘含量

建立高效液相色谱-串联质谱法检测二十二碳六烯酸(DHA)和二十碳四烯酸(ARA)微胶囊粉剂中苯并(a)芘的分析方法。样品经正己烷提取,经苯并(a)芘分子印迹柱净化,采用大气化学电离(APCI+),多反应监测模式扫描(MRM),外标法定量。该方法苯并(a)芘的检出限0.1μg/kg,线性范围0.3～50μg/kg,相关系数为0.999 8,加标样品(浓度0.5～15μg/kg)的平均回收率为84.3%～105.8%, RSD为5.8%～16.7%(n=6)。该方法前处理过程简单、快速,能满足检测需要,结果准确,可用于不同种类微胶囊粉剂中苯并(a)芘的测定。     

高效液相色谱法快速测定食用植物油中苯并（a）芘的研究

本文研究了食用植物油中苯并(a)芘的高效液相色谱检测法。用乙腈作为样品中苯并(a)芘的提取液,采用高效液相色谱-荧光检测器测定,外标峰面积法定量。结果表明,苯并(a)芘在0.5-20 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 7。在空白样品中添加0.2μg/kg、5.0μg/kg、10.0μg/kg三个水平苯并(a)芘的回收率为95.8-101.3%,相对标准偏差(RSD)为1.72-10.13%,检出限为0.2μg/kg。本方法适用于食用植物油中苯并(a)芘的检测。     

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中苯并（a）芘

建立了全自动固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中苯并（a）芘的方法。采用正己烷作为提取溶剂,经分子印迹固相萃取柱净化,用二氯甲烷洗脱,按照优化的全自动固相萃取程序进行净化,将试样溶液注入高效液相色谱仪中进行检测,经Thermo Betasil C18柱分离,以乙腈-水=82:18为流动相,流速1.0 m L/min,柱温30℃,采用荧光检测器检测,激发波长384 nm,发射波长406 nm。结果表明,苯并（a）芘在0.5～20.0 ng/mL浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.999 999,方法检出限为0.06μg/kg,定量限为0.2μg/kg,3个浓度水平下的平均加标回收率为92.2%～103.8%,相对标准偏差（n=6）为2.2%～6.0%。该方法可大批量、全自动化处理样品,工作效率高;减少检验人员与试剂接触机会,安全性高;降低人员操作误差,准确性高,适用于植物油中苯并（a）芘的测定。     

冷冻离心净化-高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量

摘要：建立了冷冻离心净化-高效液相色谱测定植物油中苯并（a）芘含量的方法。样品经乙腈-丙酮（体积比4∶ 6）提取,采用冷冻离心净化,Kromasil C18柱分离,在乙腈-水（体积比9∶ 1）为流动相、流速1.0 mL/min、激发波长365 nm、发射波长406 nm条件下,采用荧光检测器检测。结果表明：苯并（a）芘在0.2~20 μg/L范围内线性关系良好（r=0.999 7）;植物油样品中苯并（a）芘低、中、高3个水平的平均加标回收率在81.3%~90.8%之间,相对标准偏差为1.35%~2.97%;检出限和定量限分别为0.13 μg/kg和0.5 μg/kg。该方法准确、简单,适于植物油中苯并（a）芘含量的测定。     

大豆中二硝基苯胺类除草剂多残留GC/MS检测技术研究

建立以SPE与GC-MS联用技术测定大豆中11种二硝基苯胺类除草剂(氟乐灵、乙丁氟灵、乙氟灵、环丙氟、氯乙氟灵、二硝胺、氨基丙氟灵、异乐灵、仲丁灵、二甲戊乐灵和磺乐灵)。目标农药经石油醚饱和的乙腈提取,液-液萃取法除去大豆中大部分油脂,再经Florisil柱净化和富集,用5ml乙酸乙酯-正己烷(2:8,V/V)洗脱目标化合物。目标农药采用GC-MS检测,外标法定量。两个添加水平重复6次,回收率范围分别为80%～100%、71%～110%,变异系数小于13%,检测限为0.25～0.32μg/kg,定量限为0.7～0.96μg/kg。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中的苯巴比妥

建立水产品中苯巴比妥残留量测定的固相萃取-高效液相色谱方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,通过C18固相萃取小柱富集和净化,高效液相色谱仪进行检测。苯巴比妥在0.05～4.0μg/mL内线性范围良好,相关系数为0.9999。当添加量在30～200μg/kg时,加标回收率在80.49%～102.42%,相对标准偏差为1.52%～10.15%,方法检出限10μg/kg,定量限30μg/kg。研究结果表明本方法操作简单、准确度高,能满足水产品中苯巴比妥残留量的测定及确证工作的需要。     

腊肠中罗丹明B 的高效液相色谱串联质谱检测方法

建立腊肠中罗丹明B(rhodamine B)残留量的高效液相色谱串联质谱检测方法。试样中残留的罗丹明B 用乙酸乙酯- 环己烷(1:1,V/V)提取,经凝胶色谱净化系统净化并浓缩后,用液相色谱- 质谱/ 质谱仪测定,外标峰面积法定量。罗丹明B 在5～100ng/mL 范围内呈良好的线性关系,3 个水平(5.0、10.0、25.0μg/kg)添加罗丹明B 的回收率为79.8%～110.3%,相对标准偏差(RSD)为10.0%～10.3%,检出限为5μg/kg。本方法简单、快速,适用于腊制品中残留罗丹明B 的检测。     

鸡肉组织中氯羟吡啶残留超高效液相色谱检测方法研究

对鸡肉组织中氯羟吡啶残留高效液相色谱方法进行了研究,建立了鸡肉组织中氯羟吡啶残留超高效液相色谱检测方法。取鸡肉样品,用乙腈提取,正己烷脱脂,过氧化铝B 柱,用20ml 甲醇洗脱,减压蒸干,残留物用甲醇溶解,紫外检测器在267nm 波长下测定,流动相为乙腈:水(10:90,V/V)。氯羟吡啶浓度在10～1000μg/L 范围内,呈良好的线性,相关系数＞ 0.999,在10、50、100μg/kg 三个添加水平,平均回收率60.5%～94.6%,日内变异系数在4.2%～10.2%之间,日间变异系数在6.6%～12.7%之间,方法检测限为5μg/kg,定量限为15μg/kg。     

气相色谱-质谱联用检测进出口水产品中氟乐灵残留

采用液液萃取的前处理方式,以气相色谱-质谱联用仪(gas chromatography- mass spectrometry,GC-MS)检测水产品中氟乐灵的残留量。水产品经过匀质,丙酮提取,正己烷进行液液分配,弗罗里硅土柱净化后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定和确认,外标法定量。该方法在5～100μg/L质量浓度范围内,相关系数R2为0.99996,具有良好的线性关系,检测限均为1.0μg/kg。分别在鳗鱼、梭子蟹、黄花鱼、印度虾和蛤蜊5种水产品中添加1～4μg/L氟乐灵,回收率在82.0%～93.6%之间。该方法操作简单、灵敏度高,可以满足水产品中氟乐灵的定性定量检测要求。     

高效液相色谱法同时测定水产品中6 种喹诺酮药物的残留

建立用固相萃取- 反相高效液相色谱法同时检测水产品中6 种喹诺酮药物残留量的方法。通过对提取方法和C18 固相萃取柱净化条件、色谱条件选择与优化、洗脱液浓度和用量的选择方面的研究,确定采用高效液相色谱分离、荧光检测器检测、外标法定量的分析方法。本方法对环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、噁喹酸、氟甲喹标准曲线的线性回归系数均在0.99 以上,线性范围为0.02～2.0μg/mL。以3 倍信噪比RSN 计算,环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、氧氟沙星检出限为2μg/kg,噁喹酸、氟甲喹检出限为5μg/kg;以10 倍信噪比RSN 计算,环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星的定量下限为5μg/kg;噁喹酸、氟甲喹的定量下限为10μg/kg。在南美白对虾、罗非鱼、鳗鱼、斑点叉尾鮰中进行这6 种喹诺酮类药物加标回收率的验证实验,实验结果满意,回收率在78.8%～92.9% 之间;相对标准偏差为2.97%～7.10%。说明本方法简单、灵敏,结果可靠,可用于水产品中环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、噁喹酸、氟甲喹的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留

建立蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱联用的确证方法。样品经乙腈提取后,氨基柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定。7种氨基甲酸酯类农药在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9977～0.9999。在0.01～0.10mg/kg添加范围内,回收率范围在72.1%～110.2%之间,相对标准偏差为1.7%～9.4%,方法的最低检出限为0.5～8..0μg/kg(RSN=10)。该方法操作简单、灵敏、准确度高,完全可满足蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定及确证工作的需要。     

高效液相色谱法同时检测粮谷中的黄曲霉毒素和赭曲霉毒素

建立粮谷类食品中黄曲霉毒素(B1、B2、G1 和G2)和赭曲霉毒素A 的同时检测方法。样品经过甲醇- 水(80:20,V/V)提取,液液萃取净化和富集后,三氟乙酸衍生,采用Agilent ZORBAX SB-C18 色谱柱(4.6mm ×250mm),以乙腈和体积分数2% 冰醋酸溶液为流动相梯度洗脱,在线变换波长荧光检测。根据3 倍信噪比的峰 响应值,确定黄曲霉毒素(B1、B2、G1 和G2)和赭曲霉毒素A 检出限分别为0.06、0.03、0.18、0.05μg/kg 和0.51μg/kg,上述5 种毒素分别在质量浓度0.05～100、0.125～25.00、0.05～100、0.125～25.00μg/L 和0.05～50.00μg/L 范围内呈线性相关,相关系数r 分别为0.9998、0.9998、0.9998、0.9996 和0.9998;在玉米、大米、小麦3 类样品中加标回收率平均为71.73%～115.37%,相对标准偏差为3.00%～9.88%,方法学验证结果表明,黄曲霉毒素和赭曲霉毒素A 5 种毒素同时检测结果与现行国标的单独检测方法检测结果无显著性差异(P ＞ 0.05)。     

分子印迹固相萃取–高效液相色谱法的优化及在测定植物油中苯并(a)芘含量的应用

建立优化的分子印迹固相萃取超高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的检测方法。实验过程中通过对样品不同固相萃取净化效能、最佳检测波长、流动相体系及色谱柱使用的考察,结果表明,分子印迹固相萃取净化柱比较适合植物油样品的前处理萃取及净化,最佳检测波长为激发波长365 nm和发射波长410 nm,苯并芘色谱峰在此条件下具有较高的响应值和信噪比,在90%乙腈–10%水流动相体系下,目标峰具有较好的分离效果,采用150 mm的短柱子能有效提高工作效率。苯并芘在浓度0.3~20 μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999 9,方法检出限为0.05 μg/kg,定量限为0.10 μg/kg,3个添加浓度水平的平均回收率为87.6%~95.9%,相对标准偏差为1.08%~2.16%。实际样品检测中,苯并芘的检出率为39.0%,超标率为2.4%,合格率为97.6%。该优化方法灵敏度高,操作便捷,快速准确,可适用于植物油中苯并芘的批量检测及污染监测情况分析。     

高效液相色谱法同时检测食品中的碱性橙、碱性嫩黄O和碱性桃红T染料含量

建立了食品中碱性橙、碱性嫩黄O 和碱性桃红T 染料含量的高效液相色谱检测方法。样品经碱化甲醇提取,提取液在碱性条件下用二氯甲烷萃取,浓缩后用酸化甲醇溶解并用甲醇饱和正己烷萃取净化后经高效液相色谱分离、检测。本方法检测限分别为碱性橙0.02mg/kg、碱性嫩黄O 0.03mg/kg、碱性桃红T 0.004mg/kg。6 种食品样品加标回收率实验所得回收率为72.3%～96.5%,相对标准偏差(RSD)为0.3%～8.8%(n=6),三种染料在0.05～2.5μg/ml 浓度范围内均呈良好的线性关系,线性回归系数(r)均大于0.9998。