双吲哚啉螺吡喃的合成与表征

利用二溴丁烷与吲哚啉氮原子的亲核取代反应制备了N,N'-1,4-亚丁基双吲哚啉二溴盐中间体,利用该中间体和3,5-二溴水杨醛合成了一种对称结构的双吲哚啉螺吡喃.对溶剂、反应时间和温度等反应条件进行了探索和优化,获得最佳工艺条件:反应温度85℃,反应时间50 h,中间体的产率可提高到68.1%.利用红外、核磁共振氢谱、电喷雾质谱、飞行质谱等方法对相关化合物进行了表征.光致变色实验发现,该化合物在强日光照射时具有可逆光致变色性能.     

螺环类光致变色中间体的合成

利用二溴代烷与吲哚啉氮原子的亲核取代反应制备了N-(3-溴丙基)-吲哚啉盐中间体,该中间体可用于制备新型的螺吡喃、螺(口恶)嗪和苯并螺噻喃类光致变色化合物,并可通过溴原子的反应向其中引入新的基团,以便提高开环体部花菁结构的稳定性,或制备功能性光致变色高分子.利用核磁共振氢谱、质谱等方法对相关化合物进行了结构表征.     

钯催化吲哚的去芳香化双芳基化

以钯为催化剂,三环己基膦为配体,芳基硼酸为芳基化试剂,通过吲哚的分子内Heck/Suzuki串联反应实现了吲哚的双官能团化,为合成结构多样性的吲哚啉衍生物提供了一种高效、快捷的方法.通过简单起始原料出发,高产率、高对映选择性地合成了一系列的含有连续叔碳/季碳中心的吲哚林化合物.并系统地研究了反应的溶剂、碱和配体对反应的影响以及底物中各种给电子或吸电子基团对产物收率的影响.重要的是,通过该反应可以顺利实现克级规模制备,体现了方法的优越性及可靠性.     

抗病毒药物甲磺酸阿比朵尔的合成

针对盐酸阿比朵尔在水中几乎不溶、制剂溶出较慢、口服生物利用度低等问题,对甲磺酸阿比朵尔的合成工艺进行了优化.以乙酰乙酸乙酯为起始原料,经过胺化、傅克反应反应、溴化、缩合、曼尼希反应,得到阿比朵尔碱基,再与甲磺酸成盐反应生成甲磺酸阿比朵尔.通过优化胺化反应,革除了一类溶剂二氯乙烷和四氯化碳的使用.对合成中的关键步骤,溴化反应进行了改进,简化了吲哚环上活泼羟基的保护和脱保护反应,收率比文献值提高10％.     

一种新型太阳能电池菁染料光敏剂的合成及其性能研究

设计合成了Cy3菁染料太阳能电池光敏剂,其结构特点是分子中吲哚环氮原子上的取代基为对羧苄基。本文通过自行合成的染料中间体N-对羧苄基-2,3,3-三甲基-3H-吲哚啉-5-磺酸钾在超声波作用下与原甲酸三乙酯缩合制备得到了该染料。结果表明,超声波法具有反应时间短、温度低和收率高等优点;探讨了3种洗脱剂对产品的柱分离效果,其中异丙醇∶水=5∶1效果最佳;分析测试了Cy3菁染料的光谱性能,在水溶液中Cy3的最大紫外-可见吸收波长为551 nm,最大荧光发射波长为565 nm;与其相比,在-环糊精水溶液中,最大吸收和荧光发射波长不变,荧光发射强度有所增加。     

光致变色吲哚啉螺萘并恶嗪的合成

以３－羟基－２－萘酸为原料，通过溴化，还原、酯化、亚耠化等一系列反应制得中间体４－亚硝基－７－溴－２－萘酸甲酯（Ⅳ）与费歇尔碱缩合即得题示化合物－Ｎ－十八烷基－３，３－二甲基－５’甲氧羰基－８’－溴祝吲哚啉螺萘并恶嗪（Ⅴ）通过元素分析，红外光谱，核磁共振等手段对合成的中间体及目标分析的结构进行了表征。化合物（Ⅴ）具有光致变色性能。     

1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯的合成

以氯代乙酰乙酸乙酯和苯硫酚为主要原料,经硫醚化、胺化、Nenitzescu反应,合成目标产物1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯,产品总收率为36 %.硫醚化反应在n（苯硫酚）：n（NaOH）：n（氯乙酰乙酸乙酯）=1：1：1,反应时间为3～4 h, 反应温度为5～10 ℃的条件下进行,中间产物4-苯硫基乙酰乙酸乙酯（I）的收率为92 %.胺化反应在n（甲胺）：n（I） =1.1：1,反应时间共为20 h的条件下反应,中间产物4-苯硫基-3-甲胺基-2-丁烯酸乙酯（II）收率为94 %.Nenitzescu反应在n（溴代对苯醌）：n（II） =1：1.1,反应时间为7～8 h,反应温度为80 ℃条件下反应,得到最终产物1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯（Ⅲ）,收率为40 %.经红外光谱、核磁共振光谱及质谱鉴定,证明结构正确.     

六溴三聚吲哚在不同溶剂中的可控自组装结构

研究了六溴三聚吲哚在不同溶剂中的自组装行为,并通过改变溶剂的极性和沸点调控自组装结构。结果表明,通过向六溴三聚吲哚的N,N′-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中添加不同极性的第2种溶剂(添加后六溴三聚吲哚为1×10-3 mol·L-1),其自组装结构可以进行调控。降低六溴三聚吲哚溶液的浓度(0.5×10-3 mol·L-1)发现,分子可自组装成岛状结构。表明分子自身间相互作用较强,分子首先堆积成较小的核,然后以此为中心向四周生长。添加极性较强的溶剂有利于分子的重组,形成较长的纳米线;添加非极性溶剂时分子容易团聚,生长的纳米线的长度较短。     

芳基丙烯酰胺直接环化合成氧化吲哚的研究进展

氧化吲哚是一类重要的杂环,广泛存在于具有生物活性的天然产物和药物分子中.近年来,利用邻位无取代的N-芳基丙烯酰胺为原料,通过包含有芳烃C-H官能化的烯烃双官能化进行环化获得氧化吲哚的途径由于有原料简单易得、反应原子经济性高、能将各种类型的基团引入氧化吲哚结构等特点而备受关注.本文主要根据不同的反应机理及反应体系类型分类对该领域的研究进行综述.     

1-羟基色胺衍生物的合成研究

1-羟基色胺衍生物作为一种良好的亲核试剂,在近些年的有机合成中被广泛应用.随着吲哚生物碱研究的兴起,1-羟基色胺衍生物会在今后的合成研究中起到重要的作用.以含有取代基的吲哚为底物,经过甲酰化反应、亨利反应、四氢铝锂还原反应、保护基取代反应、三乙基硅烷还原反应、过氧化氢(双氧水)氧化反应,最终以良好的收率完成了1-羟基色...     

苯并吲哚盐的合成及荧光性质研究

以2-萘胺为原料,经重氮化反应、还原反应制得2-萘肼,再与甲基异丙基酮经费歇尔吲哚合成反应制得2,3,3-三甲基-1H-苯并[e]吲哚,再经烷基化反应制得几种不同取代基的苯并吲哚衍生物,其结构经’HNMR表征,并初步研究了几种衍生物的光谱性质．     

Raney Ni催化合成3-甲基吲哚的方法研究

吲哚是一种重要的精细化工原料,广泛应用于医药、农药、香料、染料、食品和饲料添加剂等领域.其传统的制备方法是采用煤焦油分馏法,但由于资源有限,而且分离装置繁杂,能耗大,因而化学合成技术应运而生.本文介绍了一种以邻硝基乙苯为原料生成邻硝基苯乙醇,再经过还原,环合反应过程,最终得到产物3-甲基吲哚.此合成方法具有操作简单、产量高、能耗低和污染小等优点.     

四组分一锅法合成三苯胺-吡啶衍生物

以三苯胺醛、苯乙酮、3-氰基乙酰基吲哚和醋酸铵为原料,分别在传统加热回流和微波辐射条件下,利用四组分一锅法反应,简便地合成了一系列的三苯胺-吡啶衍生物。该方法具有产率较高、操作简单等优点。产物的结构通过了^1H NMR,IR和E．A．表征。     

荧光染料噁唑黄的合成

噁唑黄（YO）菁染料是一类嵌入式荧光探针，因未与核酸结合时不发光，检测时无背景干扰而用于核酸标记中．研究了噁唑黄的制备方法，并将不同取代基团如H，t—Bu，Cl引入苯并噁唑环，同时将Br，COOH引入喹啉环上，设计合成了噁唑黄及其衍生物4个化合物，其结构通过核磁和质谱的确认．     

β-萘磺酸甲醛缩合物的合成、分析及其应用

合成了一系列β-萘磺酸甲醛缩合物,并通过高效液相色谱和质谱串联技术对所得的产品进行了分析,确认了产品的组成及含量,研究了助剂对活性染料耐碱稳定性的作用。结果表明,缩合时的醛比和酸度越大,合成的助剂的缩合度越高,其对某些活性染料的耐碱稳定性有很好的增强作用。缩合度不同,助剂对染料的耐碱稳定性的作用不尽相同,缩合度低的助剂增强作用更为明显。与市售的萘磺酸甲醛缩合物类助剂相比,所合成的部分产品具有更好的增强活性染料耐碱稳定作用。     

正已基膦酸单正已酯及其衍生物的合成

本文参照文献方法,在先制备烷基亚膦酸单酯后,利用Todd反应合成了一系列新的正己基膦酸单正己酯及其衍生物。经过元素分析、层析、折光、红外光谱和核磁共振等测定方法鉴定了合成产品,这些化合物可望在化工和湿法冶金中获得良好的应用前景。     

近红外硫代方酸菁染料的合成

以方酸和N,N-二丁基苯胺为原料,分别采用两步法合成了2种硫代方酸菁染料.用硅胶柱层析法分别对合成染料进行分离提纯,并通过核磁共振氢谱对产品结构进行了表征,测试了产品的基本光谱性能,结果证明两种菁染料均具有良好的光学性能.     

活性染料印花糊料的选择

本文研究了各种商品糊料对棉织物活性染料印花的适用性。结果表明,在所研究的糊料中只有取代度1.5以上高醚化度的纤维素衍生物Fine Gum HEL,Needs Gum DM才适用于活性染料印花。国外商品糊料Indalca PA-40,Diagum C_9,国产的植物胶等商品糊料,因会降低染料在织物上的固着率,或使印花织物手感粗糙发硬,不适用活性染料印花。