HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒的溶出度

建立小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚的溶出度测定方法.采用Xbridge C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.2％磷酸水-乙腈(梯度洗脱);柱温30℃;流速1.0 mL·min-1;检测波长244 nm.桨法,转速50 r·min-1,取样时间30 min,以稀盐酸24 mL加水至1000 ...     

液相色谱法测定对乙酰氨基酚片的含量

建立了高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚含量。色谱条件：C18（5μm,150 mm×4.6 mm）,流动相为0.05 mol/mL醋酸铵溶液∶甲醇（85∶15）,流速1 mL/min,检测波长为244 nm,柱温为30℃,对乙酰氨基酚在3～15μg/mL浓度范围内呈良好线性关系（r=0.9997）。该方法准确、可靠,与标准法比较,结果较为满意,可用于对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚的含量测定。     

HPLC法测定药物共晶中茶碱和对乙酰氨基酚的研究

建立了高效液相色谱法分离茶碱和对乙酰氨基酚双组分体系的最佳条件是:C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm,120),以十八烷基键合硅胶为固定相;流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸溶液调节pH至3.05)(A)-甲醇(B)(体积比为80∶20);检测波长为245 nm和270 nm;流速为1.0 mL/min;柱温为25℃;进样量为20μL。实验结果表明:对乙酰氨基酚回归方程为y=0.651 1x+6.610 4,R2=0.994 5;茶碱回归方程为y=0.939 2x-5.575 1,R2=0.998,他们的线性范围是5~500μg/mL。该方法为茶碱、对乙酰氨基酚双组分体系研究提供依据,为其溶解度的测定提供方法支撑,作为高效液相色谱分离方法,分析快速,灵敏度高,重现性好。     

LC-MS法测定维C银翘片中有效组分含量

以LC-MS为分析手段,建立了中药复方制剂维C银翘片中有效组分对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的定性和定量检测方法。在样品分离阶段,采用等梯度洗脱方式在Hypsil-ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm,Agilent)上进行分离;在定性和定量方法上,确定了每个分析物的保留时间和一级质谱特征离子为定性参数,以紫外色谱峰面积为定量参数。结果表明:该方法对于2种有效组分对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的线性相关系数(r)分别为0.99990和0.99998,平均加标回收率分别为99.6%和98.0%,相对标准偏差(RSD)分别为0.36%和0.72%,最低检测限(LOD)分别为0.02μg.mL-1和0.05μg.mL-1。同时,该方法对维C银翘片中另外两种有效组分绿原酸和连翘苷也可以进行定性鉴定。     

吡蚜酮在大鼠体内的毒代动力学研究

采用LC-MS/MS分析方法研究不同染毒剂量下吡蚜酮在SD大鼠体内的毒代动力学特征。色谱柱为Phenomenex Luna C18(50mm×4.6mm,5μm),采用ESI离子源,定量离子对为218.30/105.30。结果表明,大鼠经口灌胃给予吡蚜酮后,由统计矩参数表示的低、高两个剂量组(100mg·kg-1、1 000mg·kg-1)主要毒代动力学参数如下:达峰时间(tmax)分别为4h和2h;峰值浓度(cmax)分别为36 180μg·L-1和69 388μg·L-1;消除半衰期(t1/2β)分别为18.972h和33.177h;表观分布容积(Vz)分别为2.65L·kg-1和8.236L·kg-1;体内总清除率(CLz)分别为:0.107L·h-1·kg-1和0.266L·h-1·kg-1;毒时曲线下面积[AUC(0~t)]分别为652 604.71μg·h·L-1和1 674 767.1μg·h·L-1;AUC(0~∞)分别为931 164.77μg·h·L-1和1 876 484.6μg·h·L-1。在毒性剂量下,吡蚜酮在大鼠体内的毒代动力学过程具有非线性动力学特征。值得注意的是,1 000mg·kg-1剂量组消除半衰期较长,易发生蓄积。该分析方法适用于大鼠血浆中吡蚜酮的测定。     

HPLC-DAD法同时测定抗风湿类中成药及保健品中非法添加的化学药物

建立了同时测定抗风湿类中成药及保健品中非法添加的对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、吡罗昔康、萘普生、双氯芬酸钠、布洛芬的含量测定方法。采用高效液相色谱法,二极管阵列检测器,色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙睛为流动相A,0.02 mol·L-1NH4Ac-0.05%HAc为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温40℃,检测波长为260 nm,在21~23 min内波长变为225 nm。各化学成分在相应的浓度范围内与其对应峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999。方法平均回收率分别为93.7%~98.3%,RSD为1.43%~2.81%。方法简便,准确,重现性好,可作为抗风湿类中成药及保健品中非法添加的化学药物检测方法之一。     

高效液相法(HPLC)测定复方氨酚烷胺颗粒中两种组分的含量

采用HPLC法测定复方氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量。测试方法:色谱柱为Alltima-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钠(40∶60);流速为1.0 mL/min;检测波长为215 nm;磷酸调pH至2.60;柱温25℃。结果显示:对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏分别在0.160224～0.240336 mg/mL和0.013464～0.020196 mg/mL范围内浓度与峰面积呈良好线性关系;平均回收率对乙酰氨基酚为101%(RSD=0.5%);马来酸氯苯那敏为100%(RSD=0.9%)。本法简便、快速、准确,可用于复方氨酚烷胺颗粒的含量测定。     

原料药布格替尼中有关物质的HPLC分析方法研究

本文建立了HPLC测定布格替尼原料药中有关物质的分析方法:采用Phenomenex Gemini C(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%三乙胺(磷酸调p H为7.2)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长254 nm。结果表明:在选定的色谱条件下,可实现主峰与各杂质峰良好分离,杂质02、杂质03、杂质04和布格替尼定量限分别为0.0271μg·mL-1、0.1096μg·mL-1、0.0268μg·mL-1、0.1009μg·mL-1,分别在浓度范围0.0271～4.0650μg·mL-1(r=1)、0.1096～4.1100μg·mL-1(r=0.9995)、0.0268～4.0200μg·mL-1(r=0.9997)、0.1009～3.7845μg·mL-1(r=0.9993)内浓度与峰面积呈良好线性关系,且平均回收率(n=3)分别为104.5%、93.4%、96.0%。本法专属性好,灵敏度高,可用于布格替尼的有关物质测定。     

HPLC法测定乳舒合剂中4种有效成分的含量

采用HPLC法同时测定栀子苷、王不留行黄酮苷、黄芩苷、连翘苷的含量,C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm),乙腈-0.3%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长:238 nm,柱温:30℃,进样量:20μL。栀子苷、王不留行黄酮苷、黄芩苷、连翘苷之间分离度均大于1.5;栀子苷在0.051～102μg·mL~(-1)、王不留行黄酮苷在0.107～42.8μg·mL~(-1)、黄芩苷在0.072～72μg·mL~(-1)、连翘苷在0.093～37.2μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r=0.9990～0.9996;回收率为90.44%～93.16%。方法灵敏准确,可用于测定乳舒合剂中4种有效成分含量。     

高效液相色谱法测定截短侧耳素的含量

建立了截短侧耳素含量的HPLC检测方法。采用Agilent Zorbax C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为CH3CN-0.02mol·L-1 KH2PO4缓冲溶液(50∶50,体积比),流速1.0mL·min-1,检测波长205nm,进样量20μL,柱温25℃。结果表明,截短侧耳素浓度在0.12~2 400μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(R=0.9998),平均回收率为98.7%,检出限为2.24ng,定量限为6.84ng。该法简便、准确、专属性好。     

高效液相色谱法测定愈创木酚甘油醚、福尔可定和马来酸氯苯那敏含量

采用高效液相色谱法同时测定愈创木酚甘油醚、福尔可定和马来酸氯苯那敏的含量.色谱柱为C18 (4.6mm×250 mm,5 μm),流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(每1000 mL加庚烷磺酸钠4.0g、三乙胺1.0 mL,用磷酸调pH值至2.5)—乙腈—甲醇(50∶ 20∶ 30),流速为1.0 mL·m...     

HPLC法测定化妆品中的黄芩甙

建立了利用高效液相色谱检测化妆品中黄芩甙的方法。样品使用75%乙醇超声提取20min,8000r/min下离心10min,ZORBAXSB C18柱分析（250mm×4.6mm,5μm）,流动相乙腈∶0.1%磷酸=22∶78,检测波长为276nm。该方法线性范围1.00～100.0μg·mL^-1,加标回收率85.1%～104.6%,检出限5.0mg·kg^-1。方法简便、准确、重现性好,适用于化妆品中有效成分黄芩甙检测。     

HPLC法同时测定发酵液中纽莫康定Ao与Bo的含量

采用HPLC方法同时测定发酵液中纽莫康定A0与B0的含量.色谱柱为SepaxSapphire C18 (4.6 mm×250mm,5 μm),流动相为甲醇-水(体积比45:55,内含0.1‰三氟乙酸),流速为1.0 mL·min-1,紫外检测波长为214nm.结果表明,纽莫康定A0与B0的浓度分别在47.5～191.4...     

HPLC法测定三氟柳的含量及有关物质

采用HPLC法测定三氟柳的含量及有关物质.色谱柱为Kromasil C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.3％磷酸水溶液—乙腈—四氢呋喃(60∶30∶10),流速1.0 mL·min-1,检测波长278 nm.结果表明,三氟柳与各杂质及降解产物分离良好,在0.081～0.81 mg·mL-1范围...     

HPLC法测定火麻仁中α-亚麻酸的含量

本文采用HPLC法对中药火麻仁中α-亚麻酸进行了含量测定.确定色谱条件为:色谱柱Agilent Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相乙腈-水(体积比为80:20);流速1.0mL·min-1;检测波长210hm;柱温30℃.在此条件下,α-亚麻酸甲酯与其它组分得到良好的分离,线性范围...     

HPLC法测定火麻仁中大麻二酚的含量

本文采用HPLC法对中药火麻仁中大麻二酚进行含量测定。确定色谱条件为：色谱柱Agilent E-clipse XDB-C18（150mm×4.6mm,5μm）;流动相甲醇-水（体积比为78∶22）;流速1.0mL·min^-1;检测波长220nm;柱温25℃。在此条件下,大麻二酚与其它组分得到良好的分离,线性范围为0.04～0.40μg（r=0.9981）,平均加样回收率为95.3%（RSD=0.77%）。     

高效液相色谱法测定五灵颗粒中芍药苷的含量

采用反相高效液相色谱法,研究并建立一种可测定五灵颗粒中芍药苷含量的方法;色谱柱:phenomenex(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(25:75);流速:1.0mL·min-1;检测波长:230nm;外标法定量;结果芍药苷在0.0225-0.3375μg范围内线性关系良好(γ=0.9999);平均回收率为102.50%,峰面积(RSD)为1.42%(n=9);此方法准确、快速、简便、可行、阴性无干扰、重复性好、专一性强,可用于五灵颗粒中芍药苷的含量测定。     

HPLC测定橘红颗粒中柚皮苷的含量

建立橘红颗粒高效液相色谱测定柚皮苷的方法。DiamonsilC18(4.6 mm×250 mm,5μm)。乙腈-0.05%磷酸(20∶80)为流动相,流速:1.0 mL.min-1。检测波长283 nm。柱温:30℃。柚皮苷在0.237～2.370μg范围内有良好的线性关系,回归方程为Y=1776X-19.397 1,r=0.999 6。平均加样回收率为99.39%,RSD=1.52%(n=5)。方法简便、准确,重复性好,可作为橘红颗粒的质量控制方法。     

离子对反相高效液相色谱法测定猪硫酸软骨素的含量

目的：采用离子对反相高效液相色谱法测定猪硫酸软骨素的含量。方法：采用Inertsit-ODS-SP色谱柱（4.6×150 mm,5μm）,流动相：乙腈—0.006 mol.L-1辛烷基磺酸钠溶液（15：85）,磷酸调pH至3.5,流速：0.8 mL.min-1,测定波长：195 nm,进样量：20μL。结果：该方法在质...     

HPLC法测定不同产地白茅根中联苯双酯的含量

目的：建立测定不同产地白茅根中联苯双酯含量的高效液相色谱法。方法：采用外标法,Dikma Kromasil 100A C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,甲醇-水洗脱（v/v,70∶30）,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为278 nm。结果：在0.006~0.11 mg·mL-1（r2=0.9995）范围内,呈良好的线性关系,平均回收率为99.17%,RSD为1.51%。结论：此方法灵敏,专属性好,重现性好,可用于白茅根药材的质量控制方法之一。