流动注射化学发光法测定杀扑磷

基于杀扑磷对过氧化氧和鲁米诺在碱性条件下化学发光有抑制作用,本文建立了一种杀扑磷的流动注射化学发光（FI-CL）检测方法。杀扑磷在1．0×10^-7-1．0×10^-3g／mL范围内与发光强度呈良好的线性关系,检测限（S/N=3）为7．3×10^-8g,／mL,测定相对标准偏差（RSD）为1．26％,对柑橘样品进行加标回收率测定,回收率在89．5％-92．6％之间。     

硅砖线膨胀率和平均线膨胀系数测定的不确定度评定

按照GB／T7320．1—2000的方法测试并计算了一批硅砖试样的线膨胀率和平均线膨胀系数,对影响其线膨胀率和平均线膨胀系数的不确定度分量进行了分析,并对不确定度的各个分量进行了计算和合成,给出了该硅砖的不确定度：ρ=1．06％,U=0．01％,k=2; α=10．8×10^-6℃-1,U=0．1×10^-6℃-1,k=2。     

喷嘴式空气流量测量不确定度分析与评定

为了解可直接测量参数对喷嘴式空气流量测量结果准确性及可靠程度的影响,找出对测试结果影响较大的环节以进行提高测量准确度的改进,建立喷嘴式空气流量测量数学模型,分别对测试喷嘴处空气比容和测试喷嘴前后气体静压差引入的不确定度进行分析,对喷嘴式空气流量测量进行合成标准不确定度评定和扩展不确定度评定。结果表明：测试空气质量流量为0．119kg／s时,合成标准不确定度为2．396×10kg／s,扩展不确定度为1．433×10^-3kg／s,测试相对误差为1．20％,其中测试喷嘴前后气体静压差引入的不确定度较大,提出选用量程为0～500Pa的差压变送器较为适宜。     

水果中多种农药残留的测定

目的：通过气相色谱-串联质谱测定水果中的农药残留。方法：采用气相色谱-串联质谱法-选择反应监测模式（SRM）测定,内标法定量。结果：在0．01mg／L～10mg／L范围内线性相关系数均大于0．99,分别在香蕉和番石榴中添加三个浓度水平（0．01mg／lkg,0．02mg／kg,0．1mg／kg）的混标,平均回收率为68％-120％,方法的相对标准偏差为0．41％-6．38％（n=6）。所有农药的方法定量限均小于10μg／kg。结论：论：本方法快捷,简便,实用性强,适用于各个检测部门用于有机磷类农药的检测。     

离子色谱法测定面粉中的溴酸盐

采用离子色谱法测定面粉中的溴酸盐,选用Metmhm861型离子色谱仪,Metmsep Asupp 5—250阴离子分析柱,以3．2mmol／LNaCO3＋1．0mmol／LNaHCO3溶液为淋洗液（流动相）。标准曲线的线性范围为0．2～1．2mg／L（r=0．999807）,BrO3^-的检出限为0．02mg／L（进样阵积20μL）,相对标准偏差为1．173％,厢本方法测定面粉样品,加标回收率在91．9％以上。实验表明,本方法快速、准确,灵敏,重复性较好,结果令人满意。     

气相色谱／质谱法测定三氟化氮中痕量一氧化二氮

建立了测定高纯三氟化氮（NB）气体中痕量一氧化二氮（N2O）的选择离子监测（SIM）方式的气相色谱／质谱法。采用Porapak Q PLOT毛细管色谱柱（30m×0．32mm×5μm）,以m／z=44作为定量选择离子。同时考察了NF3工艺气物流对所选离子的测定干扰情况。方法在浓度为（5～100）×10^-6（摩尔分数）范围内与峰面积呈线性关系,线性相关系数r=0．999,最低检测限为1×10^-6（摩尔分数）。平均加标回收率为90．20％～97．05％,测定相对标准偏差（RSD）〈5．33％。     

不同磁感强度下LIPS-200离子推力器放电室性能的研究

离子推力器放电室内永久磁铁产生的磁场大小及分布对提高放电室放电效率和约束等离子体起着非常重要的作用。利用离子推力器性能模型并结合试验测得的束流离子生产成本,分析放电室内磁感强度大小对LIPS-200离子推力器放电室性能的影响。数值计算结果显示永久磁铁厚度增加1mm,放电室内的磁感强度从原来的5．0×10^-3～3．0×10^-2T增加至1．0×10^-2-5．0×10^-2T。理论分析结果显示磁感强度增加50％,原初电子平均约束时间增加49．9％、原初电子和中性气体之间的碰撞概率增加6．9％、离子损耗减小64％、束流离子生产成本降低18．1％、推进剂利用率提高7．4％。放电损耗、推进剂利用率与磁感强度大小呈线性关系。该研究能够为今后离子推力器设计提供一定的参考。     

凝胶渗透色谱净化、GC—FPD测定食用植物油中7种有机磷农药

基于凝胶渗透色谱（GPC）对农药残留的快速净化提纯及对醢类有较好的分离度,研究植物油中的毒死蜱、乐果等7种有机磷农药残留与油脂基体得到较好地分离,利用气相色谱（GC）,同时定性和定量地测定食用植物油中7种有机磷农药残留的检测方法,并建立了GPC—GC对食用植物油中7种有机磷农药残留的测定方法。本方法利用在线预浓缩-净化-定量联用仪的在线联用技术,样品经凝胶渗透色谱提取净化、浓缩、定量后直接进气相色谱测定,在0．05mg／kg、0．20mg／kq、O．40mg／kg三个添加水平的平均回收率为80～95％,重复性5.25—7．41％,7种有机磷农药方法检测限（S／N=3）为0．017—0．043mg／kg。     

超高效液相色谱法测定冬瓜中DEHP的含量

邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）是一种应用较广泛的邻苯二甲酸酯类有机污染物。对冬瓜中DEHP的含量测定方法进行了研究,建立了超高效液相色谱（UPLC）测定蔬菜中DEHP含量的方法。实验结果表明：方法线性范围为0．0001～1．0mg／mL,样品检出限为3．62×10-3mg／kg,加标回收率为91．3％～96．7％。该分析方法具有时间短、选择性好、干扰少等特点,能满足蔬菜中DEHP的分析要求,具有实际的检测价值。     

常规聚合物驱后高浓度聚合物溶液粘弹性改善粘度比作用研究

为明确聚合物溶液粘弹性改善粘度比作用，开展了一次注聚后不同粘度聚合物驱替试验。试验选用2500万分子量聚合物，岩心气测渗透率为1000×10—3μm2左右，变异系数为0．72。设计原油与聚合物溶液粘度比为：1，0．75，0．5，0．25。模拟油粘度为10mpa．S，聚合物粘度为：10mpa．s，13．3mpa．s，20mpa．s，40mpa．s。聚合物所对应的聚合物浓度依次为：550mg／1，650mg／1，750m3．g／1，850mg／1。     

碱性降解-Al~(3+)络合物形成荧光法测定强力霉素

本文提出了荧光法测定强力霉素(DC)的新方法。强力霉素碱性降解后与铝离子形成强荧光的络合物,并据此进行荧光测定,其荧光强度在4.0×10~(-8)～7.0×10~(-6)mol/L 范围内与强力霉素浓度成正比,共存的其它四环素类抗菌素不干扰强力霉素的测定,测定的检测限为3.0×10~(-8)mol/L。此法用于血清和尿液中强力霉素的测定,回收率分别为93～97%和91%～99%。     

Extruded PZT/polymer composites for electromechanical transducer applications

PZT/polymer composites having a 1–3 parallel connectivity were fabricated by impregnating a sintered, extruded honeycomb configuration of PZT with various polymers. The resultant composites were found to have densities less than 2900 kg/m³, a dielectric constant of ～500 and a piezoelectric d₃₃ of ～300×10^?12 C/N. The 1–3 connectivity increases the piezoelectric voltage coefficient (g₃₃) from 22×10^?3 Vm/N (solid PZT) to ～70×10^?3 Vm/N.The composites have thickness mode electromechanical coupling coefficients (k_t) which are ～25% greater than that of homogeneous PZT, and are readily adaptable for broad bandwidth operation. This combination of electromechanical properties makes these composites ideal for low voltage displacement and pulse echo applications.     

流动注射化学发光体系测定金霉素

本文利用金霉素对KM_nO_4—Na_2SO_3化学发光体系的发光有增敏的作用,结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光法测定金霉素的新方法。在最佳条件下,金霉素溶液的浓度在2.0×10~(-7)～5.0×10~(-5)mol/L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系。该方法的检测限(S/N=3)为1.0×10~(-8)mol/L。对实际样品进行回收实验,回收率在98%-103%间,结果表明该方法适合对金霉素的测定。并对可能的发光机理进行了初步的探讨。     

工业盐酸中微量氟的测定

样品分离氯离子后,在弱酸性介质中,用氟离子选择性电极、已知量添加法测定工业盐酸中微量氟。本方法标准偏差为5×10~(-5)％,变异系数<6％。回收率在91.8～104.0％。方法简便、数据准确。     

光催化-电化学联用测定对氟苯甲酸含量

目的:建立一种光催化-电化学联用测定水中对氟苯甲酸含量的新方法。方法:在Pt/TiO2存在下,光催化降解水中少量对氟苯甲酸,采用开路电位-时间曲线法,测定光催化降解对氟苯甲酸2 h时产生的氟离子含量,实验结果显示对氟苯甲酸的初始浓度与光催化生成氟离子的量成良好线性关系,考察了测定方法的标准工作曲线、精密度和准确度。结果:标准工作曲线的回归方程分别为y=3.3318x+0.0002(R2=0.9997)和y=17.826x-44.634(R2=0.9990),线性范围分别为1.00×10-6～1.00×10-4mol.L-1和1.00×10-4～1.00×10-3mol.L-1。结论:采用光催化-电化学联用技术测定水溶液中少量对氟苯甲酸含量,测定结果准确可靠。     

溴麝香草酚蓝分光光度法测定短链季铵盐

本文研究了以氯仿萃取四乙基溴化铵与溴麝香草酚蓝的离子缔合物后,水相中溴麝香草酚蓝的吸光度与四乙基溴化铵浓度的关系。结果表明:在pH-6.0的NaH_2PO_4—Na_2HPO_4缓冲体系中,以氯仿萃取溴麝香草酚蓝和四乙基溴化铵形成的离子缔合物,水相中溴麝香草酚蓝的吸光度变化值与四乙基溴化铵含量呈线性关系。四乙基溴化铵浓度在4×10~(-5)～4×10~(-4)mol/L范围内符合比尔定律,线性方程为△A=7.40×10~3C—0.0054,r=0.999。应用此法直接测定膨润土有机化程度,结果满意。     

新化学发光试剂氟磺酸9.10—二甲基吖啶测定钴的研究

研究了钴催化氟磺酸9.10-二甲基吖啶的化学发光特性。建立了测定Co~(2)的化学发光新方法。方法线性范围为1×10~(-10)～1×10~(-7)g/ml;检测限为5.0×10~(-11)g/mlCo~(2+)。测定5×10~(-9)g/ml Co~(2+)的相对标准偏差为6.0％。方法可应用于自来水、江水、池塘水中痕量钴的测定。     

己烷雌酚在玻碳电极上的电化学行为研究

本文采用了现代电化学分析方法系统研究了己烷雌酚在玻碳电极上的电化学行为。实验表明己烷雌酚在玻碳电极上的氧化是不可逆过程,在pH=6.0的磷酸盐缓冲介质条件下,利用微分脉冲伏安法研究了己烷雌酚定量分析方法,发现在1.5×10~(-6)-2.0×10~(-4)mol/L范围下,己烷雌酚的浓度与脉冲电流信号成线性关系,检出限是5.0×10~(-7)mol/L,相关系数为0.9913.回收率为98.5%(n=5),RSD为3.27%,日内及日间RSD分别为2.85% and 3.12%(n=5),对模拟血样中己烷雌酚含量进行了测定,方法简便、快速,结果令人满意。     

负载淫羊藿苷的丝蛋白/β-磷酸三钙复合骨修复材料制备及性能

在多孔β-Ca_3(PO_4)_2(β-TCP)表面沉积含有淫羊藿苷(ICA)的丝蛋白(SF)层,制备可缓释ICA的SFICA/β-TCP骨修复复合材料,研究SF-ICA/β-TCP复合材料的相关性能。结果表明,SF-ICA/β-TCP复合材料中ICA的引入并未改变基体材料的微观形貌与孔隙率;体外释放实验表明,通过负载量的调控,可以实现SF-ICA/β-TCP复合材料中ICA的高浓度释放(2.80×10~(-4) mg/mL至7.00×10~(-4) mg/mL)和低浓度释放(5×10~(-6) mg/mL至1.0×10~(-5) mg/mL),累计释放量分别达到约5.2×10~(-3) mg和7.0×10~(-5) mg;细胞增殖实验与电镜观察表明,SF-ICA/β-TCP复合材料中ICA的负载对小鼠颅顶前骨细胞的增殖无显著性影响;但碱性磷酸酶活性检测实验表明,负载高含量ICA的SF-ICA/β-TCP复合材料中的细胞具有较高的碱性磷酸酶表达。所制备的负载ICA的SFICA/β-TCP复合材料在体内骨修复领域具有潜在的应用前景。