Purification of Flavonoids from TrigoneUa foenum-graecum L. Seeds by Macroporous Adsorption Resin

通过比较11种大孔吸附树脂对胡芦巴黄酮类化合物的静态吸附与解吸性能,筛选出DMl30型大孔吸附树脂用于分离纯化胡芦巴种子中的黄酮类化合物。采用单因素方法分析该树脂富集纯化胡芦巴总黄酮的适宜工艺条件,确定优化的工艺条件为i上样量为3．64mg黄酮／g树脂,上样液pH值5．0,吸附时间2h,体积分数70％乙醇洗脱,洗脱速率2mL／min,洗脱体积为150mL,总黄酮回收率为85．05％,提取物中黄酮含量由7．8％提高到26．5％。     

橘叶黄酮的纯化及其体外抗氧化能力研究

优化大孔吸附树脂纯化橘叶总黄酮的工艺条件,对比考察纯化前后橘叶黄酮的体外抗氧化能力。在单因素试验的基础上,采用响应面法设计优化总黄酮吸附工艺,以吸附率为指标,考察上样液质量浓度、上样液pH值、上样液流速3个因素对吸附效果的影响。并对洗脱剂及其用量进行考察。对比研究橘叶黄酮纯化前后清除羟自由基、DPPH自由基的能力。D101型大孔树脂对橘叶总黄酮纯化的较佳工艺为:上样液质量浓度2 mg/mL,上样液流速1 BV/h,上样液pH 2.5;其他条件为上样液总黄酮量与树脂体积之比为7.7∶1(mg/mL),洗脱剂用量与树脂质量之比为5.6∶1(mL/g)。纯化后,总黄酮含量从4.8%提升至72.8%。同一黄酮浓度下,纯化后体外抗氧化能力均较纯化前强。大孔树脂纯化工艺对橘叶黄酮类成分具有良好的富集作用,且纯化后黄酮是总黄酮中发挥抗氧化能力的主要贡献成分。     

龙牙楤木中黄酮类化合物的大孔树脂纯化工艺研究

以龙牙楤木嫩芽提取物为原料,采用大孔树脂对其中黄酮类化合物进行纯化,并对其黄酮含量、1,1–二苯基–2–三硝基苯肼(1,1–diphenyl–2–picrylhydrazyl,DPPH)自由基清除活性进行测定。通过比较7种大孔树脂对龙牙楤木黄酮静态吸附及解吸能力,筛选出最适纯化黄酮的大孔吸附树脂AB–8,并进一步对AB–8的动态吸附及解吸条件进行优化,获得最适条件为:上样流速3 BV/h,上样浓度3.5 mg/mL,上样量3 BV;最佳洗脱条件为:乙醇洗脱剂流速1.0 BV/h,洗脱剂用量3 BV,洗脱剂体积分数为70%。在此工艺条件下,总黄酮含量由184 mg/g提升至754.4 mg/g。结果表明,大孔树脂AB–8适用于分离纯化龙牙楤木芽中总黄酮,且经纯化后的总黄酮含量提高了4.1倍,纯化后总黄酮对DPPH自由基清除能力的IC50值为0.51 mg/mL。     

大孔树脂柱层析法纯化蕨菜总黄酮的工艺条件研究

从最适样品浓度、吸附速率、pH、上样量、乙醇洗脱液浓度、乙醇洗脱速率、乙醇洗脱用量等方面对AB-8大孔树脂纯化蕨菜总黄酮的工艺条件进行了研究。结果表明:其最适宜工艺条件为黄酮水溶液浓度0.3mg/mL、pH为2、上样量为5mg黄酮/g树脂,以0.5～1mL/min吸附速率进行吸附,4倍床体积的体积分数70%乙醇以0.5～1ml/min的流速进行洗脱效果最佳。未经大孔树脂纯化的蕨菜粗黄酮粉中黄酮含量是18.4%,经AB-8大孔树脂柱层析法纯化后的蕨菜总黄酮可达63.36%,纯度提高约3.4倍,此种方法纯化后得精制黄酮粉相对原粗黄酮粉的得率为18.0%。     

大孔吸附树脂分离纯化薰衣草总黄酮

研究大孔树脂分离纯化伊犁薰衣草总黄酮的工艺条件与方法。结果表明:AB-8型大孔树脂对薰衣草总黄酮有较好的吸附和解吸效果,其最佳纯化工艺为:上样液pH6.0,粗提物溶液上样液总黄酮质量浓度0.5mg/mL,吸附流速2.00mL/min,用体积分数90%乙醇溶液以1.00mL/min的速率洗脱,解吸率94.53%,黄酮平均回收率109%。     

大孔树脂分离纯化艾蒿黄酮的研究

以总黄酮含量和总黄酮回收率为考察指标,研究大孔树脂分离纯化艾蒿黄酮的工艺.结果表明AB-8型树脂的纯化效果最好.通过对纯化影响因素的研究,确定了AB-8型大孔树脂纯化艾蒿黄酮的最佳工艺条件为:艾蒿提取物黄酮浓度为37.56 mg/mL时,艾蒿提取物上样量为4 mL,先用pH5的水淋洗,再用pH4的50%的乙醇洗脱,洗脱剂用量为5倍湿树脂体积.AB-8大孔树脂按上述确定的吸附洗脱条件可重复使用3次.艾蒿黄酮经上述工艺纯化后总黄酮含量达到69.37%,总黄酮回收率为64.98%.     

AB-8大孔树脂纯化绿豆皮黄酮工艺优化及纯化前后抗氧化能力比较

采用AB-8大孔树脂初步分离纯化绿豆皮黄酮。分别对上样条件和洗脱条件进行优化,考察上样液质量浓度、上样液pH值、上样流速、以及洗脱剂体积分数、洗脱剂用量、洗脱流速对吸附解吸性能的影响,最终确定AB-8大孔树脂的分离纯化绿豆皮黄酮工艺为上样液质量浓度1.5?mg/mL、上样液pH5.0、上样流速1.0?mL/min;洗脱液乙醇体积分数70%、洗脱剂用量225?mL、洗脱流速2.0?mL/min,在此条件下分离纯化,绿豆皮黄酮纯度由27.95%提高到62.38%。经紫外-可见光谱扫描,出现黄酮类化合物特征峰带,经红外光谱扫描,光谱具备黄酮类物质特征官能团,验证了黄酮类物质的存在;利用扫描电镜对纯化前后黄酮类物质进行微观分析,得出被包裹的片状和粉粒状颗粒大部分被释放出来,这可能是导致纯化后黄酮类化合物纯度增高的原因。纯化后的绿豆皮黄酮与粗提物相比具有较高的抗氧化能力。     

AB-8大孔树脂纯化荷叶总黄酮的工艺研究

黄酮类化合物是荷叶的主体活性成分,大孔吸附树脂是一类有机高聚物吸附剂,尤其适用于黄酮类化学物的分离纯化.本实验采用大孔树脂对荷叶总黄酮进行分离纯化,确定其分离纯化条件.树脂的筛选试验结果和静态吸附动力学研究表明:在所选择的6种大孔树脂中, AB-8大孔树脂属于快速吸附树脂,吸附量和解吸率都较高,是理想的适用于荷叶黄酮吸附分离的树脂类型,故采用AB-8大孔树脂分离纯化荷叶总黄酮.AB-8大孔树脂动态吸附实验和动态洗脱实验结果表明:当树脂径高比1 ∶ 10;吸附流速3BV/h;上样液pH值5.0;上样液浓度在2.0mg/mL;使用3BV用量90%的乙醇作为洗脱剂;解析流速为1.5BV/h时,荷叶黄酮纯度为53.44%.颜色反应初步鉴定结果表明:荷叶中的黄酮物质大多属于黄酮、黄酮醇类化合物.     

大孔树脂吸附纯化火龙果茎黄酮类化合物的研究

以紫外分光光度法为检测手段,采用静态吸附分离法优选分离火龙果茎中黄酮类化合物的大孔树脂;并用动态吸附分离法对分离条件进行研究.结果表明D101大孔树脂对火龙果茎总黄酮有良好的吸附解吸分离性能,其动态分离纯化条件为:火龙果茎中总黄酮的上样液浓度为820mg/L,最大上样量为75mL(4倍湿树脂体积).吸附速度为2.0mL/min,用70%乙醇以2.0mL/min的速度洗脱,洗脱率可达99.21%,经纯化后的产物中总黄酮纯度为70.61%,为纯化前的5.11倍.     

响应面法优化大蓟根总黄酮纯化工艺及其纯化前、后的抑菌活性比较

在单因素实验的基础上,利用响应面试验优化大孔树脂纯化大蓟根黄酮提取物工艺,并比较纯化前、后的抑菌活性。通过静态吸附-洗脱实验,考察不同类型大孔树脂对大蓟根黄酮化合物的吸附与解吸性能,选择最佳吸附树脂型号后,采用动态吸附-洗脱实验确定最佳纯化工艺条件,另通过“滤纸片法”考察纯化前、后的黄酮化合物对大肠杆菌、枯草杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌活性。结果表明,大蓟根黄酮提取物的最佳纯化工艺条件为:质量浓度为2.96 mg/mL、pH4.97的黄酮提取液70 mL,以1.0 mL/min流速上样至D101型树脂后,经180 mL体积分数70.2%乙醇溶液,以1.0 mL/min流速洗脱,在该条件下总黄酮的回收率为69.8%,纯度为67.4%。体外抑菌试验结果表明,与提取物相比,纯化后的黄酮化合物对三种受试菌的抑制圈直径均有显著性增大（P<0.05）,抑菌活性更好。     

水提紫甘薯色素废渣总黄酮纯化工艺研究

目的在前期对水提紫甘薯色素废渣总黄酮提取研究基础上,本研究进一步深入研究其总黄酮的纯化工艺,旨在为水提紫甘薯色素废渣的综合开发利用提供理论基础和参考依据。方法通过静态吸附、解吸和动态吸附、解吸等试验来考察AB-8大孔树脂的纯化性能,对水提紫甘薯色素废渣总黄酮粗提液进行纯化。结果 AB-8大孔树脂对水提紫甘薯色素废渣总黄酮有较好的吸附和解吸性能,吸附率达86.43%;最佳上样p H值为3.0;解吸液以2BV浓度为80%的乙醇水溶液解吸效果最好,解吸率达89.79%;解吸流速以1 m L/min效果最好。结论采用AB-8大孔吸附树脂纯化水提紫甘薯色素废渣总黄酮所得工艺具有较好的纯化效果,且方法简便可行。     

大孔吸附树脂纯化枸杞总黄酮的研究

研究大孔吸附树脂纯化柴达木枸杞总黄酮的工艺条件及参数。通过比较11种大孔吸附树脂的静态吸附解吸性能,筛选出适合纯化柴达木枸杞总黄酮的树脂类型;并进行动态吸附解吸实验,利用单因素和响应面法优化大孔吸附树脂纯化柴达木枸杞总黄酮的工艺条件。结果表明,HPD400型大孔吸附树脂的纯化效果最佳,最佳纯化工艺条件:以16.0mLpH为4.0的柴达木枸杞总黄酮粗提液上柱,流速1.0mL/min;充分吸附后用3BV去离子水洗柱,然后用23.0mL80%乙醇溶液以流速1.0mL/min进行解吸。此工艺的平均回收率为89.92%;经HPD400树脂纯化后提取物中总黄酮含量从10.80%提高到27.62%。     

AB-8型大孔吸附树脂分离纯化大叶金花草总黄酮

目的：研究AB-8型大孔吸附树脂分离纯化大叶金花草总黄酮的工艺参数,为工业化生产提供依据。方法：通过静态、动态相结合的方法,确定最佳工艺参数。结果：最佳工艺参数为上样液pH4.5、上样液质量浓度1.00mg/mL、上样液流速80mL/h、洗脱液为体积分数70%乙醇溶液、洗脱液流速40mL/h、洗脱液用量60mL,分离纯化后的总黄酮产品纯度可达66.16%。结论：采用AB-8型大孔吸附树脂分离纯化大叶金花草总黄酮操作简单、安全、成本低廉,有较高的应用价值。     

NKA-9大孔树脂纯化香椿叶黄酮类物质工艺优化

以香椿叶提取物为原料,以吸附率和解吸率为指标,考察了9种大孔树脂对香椿叶黄酮的吸附与解吸性能,并结合静态吸附动力学,筛选出适宜纯化香椿叶黄酮的大孔树脂为NKA-9。运用静态与动态吸附、解吸实验,研究得出NKA-9纯化香椿叶黄酮的最佳工艺条件为:选取70 m L 7 mg/m L的香椿叶提取物(含Na Cl浓度为3 mol/L),上样流速2 BV/h,用80 m L 60%乙醇溶液(p H 6)为洗脱剂,以2 BV/h的流速洗脱。在该条件下,香椿叶黄酮含量由纯化前81.272 3 mg/g增加到纯化后219.970 2 mg/g。高效液相色谱结果分析表明,芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷、阿福豆苷5种黄酮类单体物质含量均提高到纯化前的3倍以上。该工艺能有效地富集纯化香椿叶黄酮类物质,槲皮苷是此香椿叶黄酮类化合物的主要组分,含量是其他4种单体总量的2倍左右。     

景天三七总黄酮的纯化、自由基清除活性及初步鉴定

通过比较D-101、AB-8、X-5、DA-201 4种大孔吸附树脂对景天三七总黄酮的静态吸附和解吸附性能,筛选出最适合的树脂及最佳静态吸附-解吸附条件。对纯化后的总黄酮进行初步鉴定,并考察了纯化前后的体外抗氧化效果。结果表明,DA-201型大孔吸附树脂的吸附和解吸附效果最好,其最佳静态吸附分离工艺参数为:吸附时间为1 h,样液质量浓度为0.7 mg/mL,上样液pH为3.0,解吸附乙醇浓度为90%。在该条件下静态吸附率为81.05%,解吸附率为86.05%。纯化后,总黄酮的纯度由19.38%提高到43.78%,其羟自由基、DPPH自由基清除率的IC₅₀分别由69.47、44.02 μg/mL下降到43.25、30.16 μg/mL。另外初步判断纯化后的景天三七总黄酮可能含有水飞蓟素类、金丝桃苷类、山奈酚类、槲皮素类化合物。     

委陵菜黄酮提取及大孔树脂纯化研究

研究委陵菜黄酮的提取及大孔树脂纯化条件。结果表明：委陵菜黄酮的最佳提取条件为溶剂采用60% 乙醇、料液比1:40(m/V)、提取时间75min、超声温度80℃,各因素均对提取率有显著(p ＜ 0.05)影响,此条件下,提取量可达39.329mg/g;HPD600 型树脂对委陵菜中的黄酮有较好的吸附和洗脱效果,柱体积为50ml,其纯化条件为40BV,流速2BV/h,水洗,然后用5BV、60% 乙醇洗脱。经纯化后委陵菜黄酮纯度为60.28%;最终产品中黄酮得率为2.29%。     

应用大孔树脂纯化花生壳总黄酮

研究大孔树脂纯化花生壳总黄酮的工艺条件,对大孔树脂的种类及其静态吸附、解吸附条件进行初步探讨。通过静态吸附和解吸附的比较,从7种不同型号的大孔吸附树脂中选出AB-8、DM301、NKA-9三种树脂进行静态吸附解吸动力学,发现NKA-9的吸附解吸效果较为稳定,其吸附解吸平衡时间分别为5h和2h。通过单因素试验,NKA-9的最佳吸附条件为35℃、样液pH7.5,样液中花生壳总黄酮初始浓度(0.112±0.02)mg/ml;最佳解吸条件为体积分数90%乙醇作为解吸液、解吸液用量15ml/g湿树脂、解吸液pH8.5。     

AB-8大孔树脂对红腰豆总黄酮纯化工艺的优化及其体外抗氧化活性研究

以红腰豆总黄酮粗提液为原料,研究大孔树脂对红腰豆黄酮的纯化工艺和效果,比较了8种树脂对红腰豆总黄酮的静态吸附和解吸性能,对AB-8型大孔树脂分离纯化红腰豆总黄酮进行了单因素、Box-Benhnken中心组合设计和响应面法优化试验,并考察了红腰豆总黄酮纯化前后体外抗氧效果。结果表明,AB-8树脂为纯化红腰豆总黄酮的最佳树脂,确定了其最佳的吸附工艺条件为：上样质量浓度4.0 mg/mL,上样液pH 6.3,上样流速2.0 mL/min,上样体积5.0 BV,在此条件下吸附率可达(98.03±0.30)%;最佳的解吸工艺条件为乙醇体积分数75%,洗脱流速3.0 mL/min,洗脱体积2.0 BV,在此条件下解吸率可达(94.52±0.24)%。纯化后红腰豆总黄酮纯度提高了约2.85倍,纯化前DPPH.、.OH和O_2-.的清除率IC₅₀值分别为1.18、1.40、6.51 mg/mL,纯化后分别为0.37、0.82、1.77 mg/mL,纯化后红腰豆总黄酮提取物的体外抗氧化活性明显增强。     

大孔吸附树脂分离纯化槲寄生中黄酮的研究

目的：筛选出分离纯化槲寄生总黄酮的最佳树脂,并对影响分离纯化的因素进行研究,得到优化的纯化条件。方法：选择了四种大孔吸附树脂（AB-8、NKA-9、NKA-Ⅱ和D101）用来分离纯化槲寄生中的总黄酮,采用动态吸附-解吸方法,利用分光光度法测定总黄酮的含量,研究不同的大孔吸附树脂及其不同的工艺条件对总黄酮分离纯化的影响。结果：AB-8分离效果最好,其最佳工艺为上柱原液pH值4左右,上柱速度2BV/h,以40%乙醇为洗脱液控制洗脱液流速1BV/h,洗脱液用量为4BV。经AB-8纯化后,槲寄生产品中黄酮的纯度由12.16%提高到43.56%。结论：AB-8大孔树脂可以较好地分离纯化槲寄生黄酮。     

大孔树脂富集分离葡萄叶总黄酮的研究

目的优化大孔吸附树脂分离纯化葡萄叶黄酮类化合物的工艺条件。方法采用分光光度法,以芦丁为标准品,采用硝酸铝显色法测定总黄酮含量;以葡萄叶总黄酮的含量、吸附量和解吸率为考察指标,通过静态及动态实验,筛选出理想的吸附树脂,并通过单因素试验确定了葡萄叶总黄酮富集分离的优选操作条件。结果 D-101树脂是吸附葡萄叶提取液中总黄酮较理想的树脂,对其优化的工艺参数为:最佳吸附p H值:p H=3,洗脱剂浓度:70%的乙醇,最佳上样流速:0.8 m L/min,最佳上样液浓度:65.65 mg/L,最佳解吸流速:0.8m L/min。结论 D-101树脂对葡萄叶总黄酮的吸附量大,解吸容易,环境友好,确定的吸附与洗脱条件简单可行,此工艺具有良好的产业化前景。