红外测油仪用标准物质的研制

为保证分析测量结果的准确可靠,研制了浓度为1000μg/mL的红外测油仪用溶液标准物质。以称量-容量法制备,计算结果定值,对原料进行了纯度分析、制备方法控制,考察了样品均匀性和稳定性,评定了所配制标准物质浓度定值的不确定度。通过与GBW(E)130171比对,验证了标准物质的定值结果准确可靠,相对扩展不确定度<2%(k=2),有效期限为12个月。该标准物质已被批准为国家二级标准物质。     

猪肉中磺胺嘧啶基体标准物质定值方法的不确定度评定

建立猪肉中磺胺嘧啶基体标准物质定值方法测定磺胺嘧啶含量的不确定度评定数学模型,分析影响标准物质测定结果不确定度的主要来源,并计算各影响因素的不确定度分量,结果表明拟合曲线的非线性、测量的重复性以及方法的回收率对定值方法的相对不确定度贡献较大。当磺胺嘧啶含量为125 g/kg,置信水平为95%,包含因子k=2时,其扩展不确定度为11 g/kg。     

海水水质中甲苯的测量不确定度评定

对吹扫捕集-气质法测定海水水质中甲苯含量的不确定度进行评定。分析不确定度的主要来源,包括测量重复性、标准溶液配制、定容体积和检测设备引入的不确定度。分别计算了各分量的不确定度,再计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。[1]结果表明,吹扫捕集-气质法测定海水水质中甲苯含量的扩展不确定度为0.3μg/L(k=2)。     

用称量法制备气体标准物质浅谈

采用称量法制备了瓶装的气体标准物质,用称量结果对所配制的气体标准物质定值,并对其定值不确定度进行分析计算。     

采用GUM和MCM法对重量—容量法溶液配制结果不确定度评定的比较研究

本文简单介绍了GUM和MCM不确定度评定的基本原理,以牛血清白蛋白溶液配制为例,分别采用GUM和MCM方法对化学计量中常用的重量—容量法溶液配制结果的不确定度进行了评定.GUM法得到的溶液浓度配制结果为( 16.90 +0.66) g/L,MCM法得到的溶液浓度配制结果为(16.90+0.65)g/L,两者基本一致.其中牛血清白蛋白标准物质引入的不确定度为主要的不确定度分量,对总不确定度的贡献超过了98％,在这种各个不确定度分量大小不相近的情况下,更适合采用MCM法进行不确定度评价.     

化学需氧量溶液标准物质的定值及不确定度评定

采用重量-容量法,配制了化学需氧量溶液标准物质,利用一级标准物质进行比较定值,并对溶液标准物质进行了均匀性检验和稳定性考察。对定值的不确定度进行了评定。化学需氧量溶液标准物质的定值结果为2000mg/L,扩展不确定度为:Urel=2%,k=2。     

磷溶液标准物质的研制

介绍了磷溶液标准物质的研制。选择磷酸二氢钾为原料,经提纯后,配制成质量浓度为1000μg/mL的磷溶液标准物质。采用准确、可靠并能溯源的磷钼酸喹啉重量法进行定值、均匀性检验及稳定性检验。对影响测量不确定度的因素进行了分析,全面评定了标准物质的不确定度。研制的磷溶液标准物质,均匀性良好,扩展不确定度为0．5％（k=2）,稳定性达2年。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中苋菜红的不确定度评定

通过对高效液相色谱法测定葡萄酒中合成色素苋菜红质量浓度的全过程分析,确定了测定结果不确定度的来源。采用计量学不确定度传递模型,对引入的不确定度分量进行评定,确定了葡萄酒中苋菜红质量浓度标准不确定度由标准物质、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品制备、测量重复性和回收率等6部分不确定度合成得到。2个不同质量浓度样品测定结果不确定度被评定,其相对扩展不确定度分别为2.6%和2.2%（k=2）,由不确定度评价结果分析得到,样品重复性测定和标准溶液配制是测定结果不确定度的主要来源。     

高效液相色谱-质谱/质谱法测定鸡肉中乌洛托品残留量的不确定度评定

按照SN/T 2226-2008进出口动物源性食品中乌洛托品残留量的检测方法标准方法对鸡肉中乌洛托品残留量进行分析。通过建立数学模型,对测量结果的各不确定度来源,如标准溶液的配制、线性回归方程、测试过程的随机效应等引入的不确定度分量进行分析和量化。根据分析结果,当鸡肉中乌洛托品含量为8.78μg/kg时,扩展不确定度为0.41μg/kg(k=2)。     

ICP-AES法测定原油中镍含量及不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)定量分析原油中金属镍元素的含量,建立了测定镍含量不确定度的分析方法。从4个方面评定了不确定度分量的贡献,分别计算其相对标准不确定度,最终得到合成标准不确定度和扩展不确定度。通过分析计算表明,当原油中镍元素含量为19.64mg/kg时,其扩展不确定度为0.20mg/kg(k=2)。其中标准曲线拟合及标准物质自身引入的不确定度为主要影响因素,其次是溶液配制,而试样称量和测量重复性的贡献较小。     

系列液体和固体水分标准物质的研制

针对水分检测领域对标准物质的需要,研制了系列水分标准物质,包括4种液体水分标准物质,量值覆盖范围为0.139~47.6 mg/g,不确定度范围为0.012~1.1 mg/g;还包括3种含结晶水化合物水分标准物质,量值覆盖范围为50.7~156.3 mg/g,不确定度范围为0.6~1.3 mg/g,以及3种混合物水分标准物质,量值覆盖范围为0.142~9.90 mg/g,不确定度范围为0.013~0.20 mg/g。该系列液体和固体水分标准物质,适用于卡尔·费休库仑法和容量法水分仪的校准和检定,以及水分测量方法的验证,能够保障我国水分检测的量值准确和等效一致。     

Preparation of Honey Reference Material for Water Content by Karl Fisher and Refractometric Methods

Certified reference materials are essential tools for calibration of measuring instruments, validation of analytical methods and assuring quality of measurement results. However, in the case of water content in honey, which is used to determine the quality and the marketability of honey, there is a lack of matrix reference materials. Certified reference material for water content in honey has been developed by the National Institute of Standards, Egypt. This article describes production of the material from processing to value assignment. Characterization of the material was carried out by refractometric and Karl Fisher titration procedures, where homogeneity and stability studies were carried out by Karl Fisher titration method. The measurement results were statistically analysed and weighted mean was calculated as assigned value. The certified value and expanded uncertainty were found 16.24 ± 0.33 g/100 g, respectively.     

食品添加剂二氧化碳中氧标准物质重量制备方法及重量制备不确定度的研究

研究了食品添加剂二氧化碳中氧标准物质重量制备的实验方法及不确定度评价研究的内容.采用中国计量科学研究院设计加工的气体充填装置制备了二氧化碳中氧标准物质,该装置低压系统真空度达到7×10-3Pa;气体称量装置采用美国Mettler SB16001电子天平(16 kg、0.1 g)和上海第二天平仪器厂TG320B高精密天平...     

Adiabatic Calorimetry as Support to the Certification of High-Purity Liquid Reference Materials

The certification of high-purity liquid reference materials is supported by several analytical techniques (e.g., gas chromatography, liquid chromatography, Karl Fischer coulometry, inductively coupled plasma mass spectrometry, differential scanning calorimetry, adiabatic calorimetry). Most of them provide information on a limited set of specific impurities present in the sample (indirect methods). Adiabatic calorimetry [1] complementarily provides the overall molar fraction of impurities with sensitivity down to few μmol · mol⁻¹ without giving any information about the nature of the impurities present in the sample (direct method). As the combination of adiabatic calorimetry with one (or more than one) indirect chemical techniques was regarded as an optimal methodology, NMi VSL developed an adiabatic calorimetry facility for the purity determination of high-purity liquid reference materials [2]. Within the framework of collaboration with NMIJ, a benzene-certified reference material (NMIJ CRM 4002) from NMIJ was analyzed by adiabatic calorimetry at NMi VSL. The results of this measurement are reported in this paper. Good agreement with the NMIJ-certified purity value (99.992 ± 0.003) cmol · mol⁻¹ was found. The influence of different data analysis approaches (e.g., extrapolation functions, melting ranges) on the measurement results is reported. The uncertainty of the measured purity was estimated.     

UPLC-MS/MS法测定化妆品中丙烯酰胺的不确定度评定

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定了化妆品中丙烯酰胺含量,并对其进行了不确定度评定。根据 JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》 建立测定化妆品中丙烯酰胺含量的计量学数学模型,分析和量化各不确定度分量。采用该方法检测的化妆品中丙烯酰胺的合成不确定度为0.033mg/kg,扩展不确定度为0.066mg/kg。实验测定的化妆品中丙烯酰胺含量结果为(0.502±0.066)mg/kg(k=2,置信概率P=95%)。评定结果表明,实验的不确定度主要由标准溶液配制和标准曲线拟合引入。     

甲烷中微量气体标准物质分析方法研究及量值的比对（续二）

建立了甲烷中微量气体标准物质的分析方法和实验条件;考察了该分析方法的不确定度;得出甲烷中微量气体标准物质浓度在（1～50）×10-6（mol/mol）范围内,方法不确定度小于1%的实验结果。实验过程对重量法制备的系列气体标准物质量值进行了分析方法的比对,一致性验证结果在1%内吻合。该项研究成果代表国家最高实验室参与了国际计量委员会组织的CCQM-K66的关键比对,得到了满意的实验结果,获得了国际的等效度。     

甲烷中微量气体标准物质分析方法研究及量值的比对

建立了甲烷中微量气体标准物质的分析方法和实验条件;考察了该分析方法的不确定度;得出甲烷中微量气体标准物质浓度在(1 ～50)×10-6(mol/mol)范围内,方法不确定度小于1％的实验结果.实验过程对重量法制备的系列气体标准物质量值进行了分析方法的比对,一致性验证结果在1％内吻合.该项研究成果代表国家最高实验室参与了...     

甲烷中微量气体标准物质分析方法研究及量值的比对(续一)

建立了甲烷中微量气体标准物质的分析方法和实验条件;考察了该分析方法的不确定度;得出甲烷中微量气体标准物质浓度在(1～ 50)×10-6(mol/mol)范围内,方法不确定度小于1％的实验结果.实验过程对重量法制备的系列气体标准物质量值进行了分析方法的比对,一致性验证结果在1％内吻合.该项研究成果代表国家最高实验室参与了...     

西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1基体标准物质的研制

建立高效液相色谱法和高效毛细管电泳法,对研制的西洋参基体标准物质中人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁含量进行准确定值,同时考察了样品的均匀性、稳定性和样品的最小取样量,最后对标准物质的不确定度进行了评定。评定结果为人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁含量分别为（1.72±0.14）mg/g、（15.3±1.5）mg/g、（25.8±2.8）mg/g,相对扩展不确定度分别为8.4％、10％、11％,可为西洋参的质量控制提供依据。     

三元共聚高吸水性树脂的合成及研究

采用水溶性引发剂,以环氧氯丙烷为交联剂,用淀粉、部分中和的丙烯酸(钠)、丙烯酰胺为原料,用分步法进行交联接枝共聚,通过系统实验,选择最佳配比,制得吸无离子水3000(g/g),吸0.9％NaCl水溶液140(g/g)的高吸水性树脂。讨论了引发剂、交联剂、丙烯酰胺用量等合成条件与吸水性的关系。