2-氯代丙酸的合成方法

2-氯代丙酸是丙酸系列农药的主要中间体,可用于除草剂(如禾草灵、禾草克)、杀菌剂(如苯霜灵)等的制备。本文就合成2-氯代丙酸的方法作一简要文献综述。一、氯化亚砜氯化丙酸法按该法制取目的物的过程为:先将丙酸与吡啶或三乙醇胺的混合液加热到70～75℃,然后滴加SOOl_2。滴完之后仍在70～75℃温度下反应1小时,再分馏混合物,收集100～     

2-氯丙酸乙酯的制备

以乳酸、乙醇、二氯亚砜为主要原料,经过酯化、氯化反应,合成了２－氯丙酸乙酯。并用＾１３ＣＮＭＲ谱、气相色谱对其分子结构和纯度进行了鉴定分析。该产物是α取代丙酸系列除草剂的重要中间体。     

2—氯代丙酸的合成方法

本文综述了生产农药、医药的重要中间体－2－氯代丙酸的合成方法。     

2-氯丙酸

2氯丙酸是合成农药、染料和农林化学品的重要原料,最常用的制备方法是在硫磺和黄磷等催化剂的存在下,使用氯气对丙酸直接进行氯化。我国的生产厂家有常州大进化工科技有限公司、北京北化精细化学品有限公司、上海康晟实业有限公司和湖北百科药业股份有限公司等,日本只有大赛珞化学公司生产。目前世界上对苯氧基丙酸系细叶杂草除草剂的研究相当多,有望成为今后的研发趋势。     

光学活性的2-卤代丙酸的制备

本发明提供的是一种制备较高化学纯度和光学纯度的光学活性物2-卤代丙酸的简单方法。 反应式和具体操作如下: CH3CHClCOOC(CH3)3+HCOOH→ CH3CHClCOOH+(CH3)3CCOOH 将493.5g(3.0mol)L-2-氯代丙酸异丁酯(D:0.8％,     

2-氯丙酸异丙酯的合成

以固体超强酸树脂为催化剂合成2-氯丙酸异丙酯,研究了催化剂的用量、反应起始原料物质的量比、反应时间、带水剂种类及用量对酯化反应的影响,确定了合成2-氯丙酸异丙酯的最佳反应条件为:n(异丙醇)∶n(环己烷)∶n(催化剂)∶n(2-氯丙酸)=5∶6.5∶0.3∶1,反应时间为2h,在此条件下,2-氯丙酸异丙酯的收率可达到95%,纯度达到99%以上。     

禾草灵及α-氯代丙酸色谱分析

α-氯代丙酸色谱分析α-氯代丙酸是合成禾草灵的中间体之一,当样品纯度高时可用化学法定氯来测定其含量,但在反应过程中,易有其他含氯副产物产生,同时原料中也有含氯物质,故而定氯法不适用于日常低含量产品分析。有机酸在进行色谱分析时,一般经预处理将其转化为酯或其他低沸点产品再进行,考虑到α-氯代丙酸为低碳链化合物,沸点不算高,故试用直接进样,当选用PEGA/上试102白色硅烷化担体的柱进行分析时,α-氯代丙酸的峰形欠佳,呈扁平状,无法进行定量,将该柱作     

单氯代苯酐制备方法

介绍了以苯酐、邻二甲苯为原料及其它化合物为原料制备单氯代苯酐的方法,从原料的获得难易程度、腐蚀性大小、产品收率、单氯代苯酐选择性高低、工艺复杂程度等方面比较了各种制备单氯代苯酐方法的优缺点,指出以一氯代邻二甲苯为原料的固定床气相催化氧化法是目前工业生产单氯代苯酐最适宜的方法。     

L-2-氯丙酸的合成工艺研究

以L-2-氨基丙酸为起始原料,经过重氮化、氯化、萃取、减压精馏步骤制得手性2-氯丙酸,并考察了原料配比、反应温度、酸浓度对反应的影响。最佳工艺条件为:n(L-丙氨酸)∶n(亚硝酸钠)为1∶1.6,n(碳酸钠)∶n(L-丙氨酸)为1.2∶1,盐酸浓度为25%,反应温度为5℃,反应时间为8 h,在该条件下产品收率达72.0%,e.e.%值为97.6%~98.3%,比旋光度-14.6°。     

Vilsmeier氯代制备三氯蔗糖-6-乙酸酯反应机理及氯代废液治理方法的研究

本文根据Vilsmeier试剂氯代反应制备三氯蔗糖-6-乙酸酯的机理,揭示该氯代反应必须经过升温氯代和碱催化水解两步反应完成。并对氯代废液中的主要残余物质,包括DMF、二甲胺、氯盐、甲酸盐等回收处理进行了探讨。     

2-（2-氯乙氧基）乙醇的制备方法

二-（2-羟乙基）醚（俗称二甘醇）在甲苯中与偏硼酸酐反应得到偏硼酸三-（2-羟乙氧基-1-基）乙酯,再经氯化亚砜处理得到偏硼酸三-（2-氯乙氧基-1-基）乙酯,最后水解得到目标产物2-（2-氯乙氧基）乙醇。该工艺原料易得、操作简便、条件温和。最后总收率（以二甘醇计）达到68．3％。     

光学活性的2—卤代丙酸的制备

为将国内外最新的中间体专利信息介绍给广大读者,本刊从2001年第14期起特设立“中间体专利工艺”栏目。其内容均选自近期出版的美国化学文摘(CA)中刊登的专利产品,并进一步摘要刊登专利公报内容,部分产品还配有译者的实际操作结果。编辑部还将逐步增加对国内中间体专利产品的介绍,并欢迎国内科研人员将自主开发的专利产品通过我们介绍给读者。     

α-一氯代乙酰乙酰甲胺的制备方法

α-一氯代乙酰乙酰甲胺(以下简称一氯化物)是制备有机磷杀虫剂久效磷的重要中间体,但由于乙酰乙酰甲胺(简称酰胺)中的次甲基上的两个氢都很活泼,它们容易被氯所取代,所以在反应中除得到我们所希望的一氯化物外,同时还容易生成α,α-二氯代乙酰乙酰甲胺(简称二氯化物)。一氯化物与亚磷酸三甲酯经贝尔可夫重排反应后,生成O,O-二甲基-O-(1-甲基-2-甲胺基甲酰)-乙烯基磷酸酯(即久效磷),而二氯化物也与亚磷酸三甲酯进行重排反应,生成O,O-二甲基-O-(1     

3-氯丙酸路线合成3-巯基丙酸

本文以3-氯丙酸为原料合成得到3-巯基丙酸,对影响反应的因素做了探讨。结果表明：反应介质pH值、取代反应时间、酸解反应时间、锌粉用量对反应有明显影响。当控制取代反应介质pH=7,酸解反应时间2h,锌粉和3-氯丙酸摩尔比为0．77时,3-巯基丙酸收率高迭78％,纯度大于99％（GC）。铁粉代替锌粉时,产品收率略有提高,为80％。     

一种制备2-氯烟酸的方法

<正>本发明公开一种绿色环保的制备2-氯烟酸的方法。本发明实施过程如下,以乙醛、甲醇钠、甲酸甲酯作为原料,生成醛基乙烯醇钠,再与甲醇反应生成1,1,-二甲氧基丙醛,再与丙二腈反应生成环合前     

3-芳基-2-羟基丙酸衍生物的制备

本专利公开了新型药物3-芳基-2-羟基丙酸衍生物及其中间体的制备新工艺,合成方法如下:     

2-氯代苯骈噻唑的合成方法研究

研究了以 2 巯基苯骈噻唑为原料 ,采用氯甲酸三氯甲酯为氯化剂合成 2 氯代苯骈噻唑的方法 ,重点考察了不同溶剂和反应温度对合成反应的影响 ,为 2 氯代苯骈噻唑的合成提供了一种新的方法。     

2-氯代苯并噻唑的合成研究

选用新的相转移催化剂,采用2—巯基苯并噻唑和亚硫酰氯为原料合成2—氯代苯并噻唑∶缩短了反应时间,简化了操作,反应的最佳摩尔比为2—氯代苯并噻唑∶亚硫酰氯=1∶1.2,最佳反应温度为115℃,催化剂用量为2—巯基苯并噻唑重量的0.5％,2—氯代苯并噻唑的收率为92.7％。