20%吡唑醚菌酯·丙硫菌唑悬浮剂的高效液相色谱分析

建立了20%吡唑醚菌酯·丙硫菌唑悬浮剂高效液相色谱测定方法。采用Eclipse XDB-C_(18)反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈+水+冰乙酸为流动相,在260 nm波长下同时测定试样中吡唑醚菌酯和丙硫菌唑的含量。结果表明,吡唑醚菌酯和丙硫菌唑的线性相关系数分别为1.000 0和0.999 9,标准偏差分别为0.047和0.054,变异系数分别为0.45%和0.52%,平均回收率分别为99.72%和99.85%。该方法操作简便,精密度与准确度较高。     

人参中吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺的残留分析及膳食风险评估

[目的]建立人参中吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺的残留分析方法,分析2种农药在人参中的残留消解及最终残留量,评价其在人参上的安全性。[方法]样品中的吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺用乙腈提取,PSA、C_(18)和GCB净化,高效液相色谱-串联质谱法检测。[结果]吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在鲜人参、人参干粉和植株中的平均回收率在76.7%～105.3%和75.0%～98.6%之间,变异系数在1.5%～4.5%和0.8%～6.6%之间,最小检出量为1.86×10~(-4)、3.87×10~(-4)ng。吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在人参植株中的半衰期分别为0.2～8.4、19.7～21.8 d,在鲜人参中的最终残留量分别为0.010～0.139、0.010～0.248 mg/kg,在人参干粉中的最终残留量分别为0.010～0.203、0.011～0.535 mg/kg。吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在鲜人参中的估计慢性膳食风险商分别为7.62×10~(-3)和1.28×10~(-2),在人参干粉中的估计慢性膳食风险商分别为4.65×10~(-3)和7.30×10~(-3),均小于1。[结论]按照推荐施药方法,吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在人参中的慢性膳食风险为可接受水平,建议我国2种农药在人参上的MRL值分别为0.5、2 mg/kg。     

30%氟醚菌酰胺·吡唑醚菌酯微囊悬浮-悬浮剂的HPLC分析

[目的]建立HPLC测定30%氟醚菌酰胺·吡唑醚菌酯微囊悬浮-悬浮剂中有效成分的分析方法。[方法]采用ZORBAX SB-C18反相柱,以甲醇-水(体积比80:20)为流动相,在波长240 nm条件下测定试样中氟醚菌酰胺和吡唑醚菌酯的含量。[结果]氟醚菌酰胺和吡唑醚菌酯的线性相关系数均为1,相对标准偏差分别为0.03%和0.07%,平均回收率分别为100.07%和99.86%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度和准确度高,适用于复配制剂中氟醚菌酰胺和吡唑醚菌酯的定量分析。     

12%己唑醇·吡唑醚菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析

对12%己唑醇·吡唑醚菌酯悬浮剂测定方法进行了研究。采用高效液相色谱法分析己唑醇·吡唑醚菌酯复配制剂,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,以甲醇-乙腈-水为流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量。高效液相色谱分析己唑醇、吡唑醚菌酯测定的标准偏差分别为0.05和0.06,变异系数分别为0.96%和0.82%,平均回收率分别为99.4%和99.3%。这种方法具有简便、快捷、精密度和准确度高的特点。     

35%吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱分离测定35%吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]采用Agilent XDB C18柱和二极管阵列检测器,以甲醇-水溶液为流动相,同时测定试样中吡唑醚菌酯和氟环唑的含量。[结果]吡唑醚菌酯和氟环唑在100~500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 7、0.999 6;标准偏差分别为0.052、0.044;RSD分别为0.20%、0.42%;平均回收率分别为99.81%、99.74%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定吡唑醚菌酯和氟环唑含量。     

30%吡唑醚菌酯·丙环唑乳油高效液相色谱分析方法研究

建立了一种同时分离复配制剂中吡唑醚菌酯和丙环唑的高效液相色谱法，使用Poroshell 120 ECC18反相不锈钢柱和具有可变波长的紫外检测器，以乙腈、甲醇和水为流动相，采用外标法对复配制剂中有效成分进行定性和定量分析。有效成分吡唑醚菌酯和丙环唑方法重复性相对标准偏差分别为0.49%和0.82%，均小于修订后的霍维茨值RSDr，吡唑醚菌酯和丙环唑的线性相关系数为0.999 9和0.999 8，平均回收率分别为100.4%和100.6%。     

42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱分离测定42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]采用Wonda Sil~-C_(18)色谱柱和紫外可见双波长检测器,以乙腈-水为流动相,同时测定吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺的含量。[结果]吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在0.05~500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999、1.0000;标准偏差分别为0.175、0.161;RSD分别为0.87%、0.80%;平均回收率分别为99.62%、99.51%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺含量。     

30%吡唑醚菌酯·克菌丹悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法测定30%吡唑醚菌酯·克菌丹悬浮剂中吡唑醚菌酯和克菌丹的质量分数。使用反相C_(18)柱,采用紫外可变波长检测器,流动相为乙腈和水,采用外标法进行定性和定量检测。结果表明该方法中吡唑醚菌酯和克菌丹线性相关系数分别为0.999 5和0.999 2,标准偏差分别为:0.09、0.16;变异系数分别为:1.73%、0.63%;平均回收率分别为:99.57%、99.78%。     

25%吡唑醚菌酯·霜脲氰悬浮剂高效液相色谱分析方法研究

本文对25%吡唑醚菌酯·霜脲氰悬浮剂复配制剂采用高效液相色谱分析方法进行定性定量分析。使用C18不锈钢柱和二极管阵列检测器,以甲醇+水为流动相,用外标法对有效成分进行定量分析。配制一系列浓度霜脲氰(吡唑醚菌酯)标准溶液,并以其质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,霜脲氰和吡唑醚菌酯相关系数r分别为0.9994,0.9995,标准偏差分别为0.239,0.158,变异系数均为1.55%。平均回收率分别为100.6%,100.0%。     

吡唑醚菌酯和戊菌唑混用在设施草莓中的残留、消解、储藏稳定性及安全性评价

[目的]明确吡唑醚菌酯和戊菌唑混用在设施草莓中的安全性。[方法]通过开展8地田间试验结合液质联用技术对2种药剂在草莓中的残留、消解、储藏稳定性及膳食风险进行了研究。[结果]吡唑醚菌酯和戊菌唑在不同浓度添加水平下，分析方法的准确度、精密度、线性及最低检测浓度均满足NY/T 788—2018的要求。储藏稳定性试验表明：在-18℃条件下，吡唑醚菌酯和戊菌唑在草莓中至少稳定储藏95 d。试验剂量为67.5 g a.i./hm²时，戊菌唑在设施草莓中半衰期仅为2.9～3.6 d，降解较快，而吡唑醚菌酯无法拟合降解曲线。采收间隔5 d草莓样品中吡唑醚菌酯和戊菌唑在草莓中的最大残留量分别为0.20、0.055 mg/kg，分别低于我国制定的吡唑醚菌酯和戊菌唑最大残留限量标准2、0.1 mg/kg。膳食风险评估表明吡唑醚菌酯和戊菌唑在草莓中的残留有较低的膳食摄入风险。[结论]吡唑醚菌酯和戊菌唑按照推荐剂量使用，在草莓中有较高的安全性。